色谱/质谱法鉴定回收氯代烷烃中的杂质组分

在生产头孢霉素过程中要使用大量氯代烷烃(二氯甲烷、1,2-二氯乙烷),由于这些溶剂比较昂贵,又因为生产过程中带进杂质,影响溶剂的回收,所以鉴定其杂质组成,对制定回收工艺实为必要。本文简述了GC/MS法鉴定溶剂1,2-二氯乙烷中杂质组分的过程。 实验部分 (一)溶剂的前处理 分别用酸性和碱性水洗涤溶剂,以除去溶剂中的无机杂质。 (二)CC/MS条件 1.GC部分 色谱仪:Varian 3700型色谱仪;色谱柱:SE-54毛细管柱,长25m,内径0.25mm;汽化室温度:120℃;柱温:40℃(?)100℃。