合成抗孕酮新药RU-486中间体3,3-乙撑二氧-5α,10α及5β,10β-环氧-Δ^(9(11))-雌烯-17α(1-丙炔基)-17β醇的薄层分析

采用薄层色谱成功地分离了 3,3-乙撑二氧 - Δ5(1 0 ) ,9(1 1 ) -雌甾二烯 - 1 7α( 1 -丙炔基 ) - 1 7β醇的环氧化产物 3,3-乙撑二氧 - 5α,1 0α-环氧 -Δ9(1 1 ) -雌烯 - 1 7α( 1 -丙炔基 ) - 1 7β醇 (简称 Iα)和 3,3-乙撑二氧 - 5β,1 0β-环氧 -Δ9(1 1 ) -雌烯 - 1 7α( 1 -丙炔基 ) - 1 7β醇 (简称 Iβ) ,并对 Iα 和 Iβ进行了定性和定量分析 ,其结果在红外谱图、核磁实验中得到验证。

米非司酮及其类似物在我国的合成进展

综述了国内在新型抗孕酮甾体米非司酮及其类似物的半合成和全合成的进展。

高效价人绒毛膜促性腺激素的制备新方法

目的:研究制备高效价人绒毛膜促性腺激素(HCG)的新方法。方法:运用组合利凡诺沉淀法和BaCO3吸附法纯化低效价HCG。结果:该法可将效价约为3000IU/mg的HCG纯化为效价为8000IU/mg左右的高效价HCG,平均活性回收率为63.81%。结论:该方法简便,成本低,便于实际推广。

人绒毛膜促性激素分离和提纯方法的比较研究

本文着重研究了人绒毛膜促性腺激素(HCG)的分离提纯过程,对五种不同的提取HCG方法进行比较,得到了一种HCG收率比较高的方法,并通过对pH值、乙醇浓度、NaCl浓度等的工艺条件的正交优化试验,提高了这种方法的HCG比活性。本文还对两种不同填料的层析柱分离、提纯HCG进行了研究,证明两种填料具有不同的分离机理。

超高效液相色谱-串联质谱法对河豚鱼、鳗鱼及烤鳗中烯丙孕素与氯地孕酮残留的同时测定

建立了同时测定河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中烯丙孕素和氯地孕酮的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经30μL葡萄糖苷酸/硫酸酯酶水解后,采用乙腈提取,经乙腈饱和正己烷溶液去除脂肪后,用HLB固相萃取柱净化,采用Acquity BEHC18柱作为分离柱,以甲醇和乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离,正离子扫猫,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。在添加浓度0.5-6.0μg/kg范围内,烯丙孕素和氯地孕酮的回收率为72%-111%,相对标准偏差为1.6%-11.7%。烯丙孕素和氯地孕酮在0.5-20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.02μg/L,定量下限为0.5μg/kg。该方法快速、简便、准确、灵敏度高,可以满足河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中烯丙孕素、氯地孕酮残留的确证和定量分析。

UFLC-IT-TOF-MS分析婴幼儿配方乳粉中的12种雌孕激素

建立了婴幼儿配方乳粉中12种雌孕激素的超快速液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(UFLCIT-TOF-MS)测定方法。乳粉样品在37℃水溶解、酶解后,经乙腈提取,HLB柱净化,Shim-pack XRODSⅡ和HSS T3色谱柱梯度分离,采用电喷雾离子源(ESI)负离子模式对雌激素进行分析,正离子模式对孕激素进行分析。12种雌孕激素在1.0~200μg/L范围内线性关系均良好(r^2>0.998),平均回收率为79.9%~110.4%,相对标准偏差为2.8%~8.0%,检出限和定量下限分别为0.3~0.6μg/kg及0.9~1.8μg/kg。实验考察了12种雌孕激素精确质量数的测定能力并验证了雌酮的三级裂解。

β-羟基丁酸戊酸共聚酯作为药物黄体酮缓释载体的初步研究

对用ＰＨＢＶ作为药物缓释载体进行了研究，采用乳化溶剂挥发法制备得到药物缓释微球。研究表明，药物释放及药物包含量受ＰＨＢＶ在氯仿中的浓度、黄体酮与ＰＨＢＶ的比例以及制备温度的影响。用ＰＨＢＶ制备黄体酮缓释微球的最佳条件为ＰＨＢＶ在氯仿中的浓度为１００ｇ／Ｌ黄体酮的加入量为ＰＨＢＶ质量的６％，温度为４０℃．

醋高诺酮肟的合成及其顺、反式异构体的分离

本文对文献报道的醋高诺酮肟（Norgestlmate）的多种合成方法进行了比较。设计更简单的合成方法，合成了醋高诺酮肟。在合成方法及合成的总收率上均较文献报道为优，合成所得的醋高诺酮肟经柱层析分离、提纯得到了顺、反式的醋高诺酮肟。为完成顺、反式醋高诺酮肟异构体的药效学研究提供了样品。顺、反式异构体的药效学研究，将为醋高诺酮肟作为避孕药，提供科学依据。

一种快速HCG效价半定量测定法

人绒毛膜促性腺激素(HCG)是胎盘滋养层组织分泌的一种糖蛋白激素,其分子量为43KD-50KD,在怀孕早期的孕妇尿中含量较为丰富。目前市场上的商品HCG针剂均从孕妇尿中提取、纯化而成,用来治疗男女不育症,防止孕妇习惯性流产,同时也用于家畜和鱼类的催情、排卵,国外还用HCG来研制避孕疫苗。HCG质量指标中重要的一项是效价。

3－酮－地索高诺酮中间体的合成

本文经几步反应，以化学方法引入１１β-位羟基，通过波谱分析，确证了所得物的化学结构。用该化学合成法引入１１β-位羟基的收率较原报道的有关微生物发酵法为高，而且合成方法简单，是一种比较好的化学引入１１位羟基的合成方法，为今后有关化合物的合成打下了基础。

诺美孕酮乙酸酯3-(O-羧甲基)肟的合成及其异构体的分离

诺美孕酮乙酸酯（ｎｏｍ ｅｇｅｓｔｒｏｌａｃｅｔａｔｅ）与羧甲氧基胺半盐酸盐（ｃａｒｂｏｘｙｍ ｅｔｈｏｘｙｌａｍ ｉｎｅｈｅｍ ｉｃｈｌｏｒｈｙｄｒａｔｅ）在含少量吡啶的甲醇中室温反应，得到顺、反－诺美孕酮乙酸酯３－（Ｏ－羧甲基）肟的两种立体异构体的混合物。经层析分离以２∶１（ｗ ／ｗ ）的比例得到两种立体异构体。

11α-羟基-16,17α-环氧黄体酮的间接电解氧化

用媒质(Mediator)进行间接电解氧化有已许多报道与综述。该法与直接电解氧化法相比有以下优点:1.能在较低的电极电势下电解,从而既可抑制副反应;2.又可提高选择性(如媒质选择恰当);3.电流密度也可提高;4.底物在阳极不易产生树酯化;5.电流效率与化学收率高;6.媒质也可以循环再生利用等。

人工流产物中绒毛膜促性腺激素(HCG)的分离与纯化

人绒毛膜促性腺激素(HCG)是生物活性类似于促黄体生成激素的促性腺糖蛋白激素,在临床上用于治疗习惯性流产、不孕症、性功能障碍等症。(HCG)还可用于制备一些诊断试剂用于诊断早期妊娠和绒毛膜癌。另外,有人发现HCG还具有控制生育的作用,这一点已在非人灵长类动物得到了证实。国外又有人发现HCG还具有美容的作用。HCG在人医与兽医临床中用量较大,而且前景十分广阔。

孕马血清促性腺激素的提取与纯化

孕马血清促性腺激素(PMSG)兼有促卵泡素(FSH)及黄体生成素(LH)的双重作用,对提高各种动物繁殖率及受胎率均有重要作用。在良种繁育中更是首要药品;另外还可用于细胞生物发育科研工作以及人类性功能不全的治疗。对PMSG提取的研究,Denis(1967)用偏磷酸沉淀→乙醇分步沉淀→Sephadex G-100凝胶过滤→磺乙基Seph-adex C-50柱层析法。

醋酸甲羟孕酮合成方法

叙述了高效的甾体孕激素类药物醋酸甲羟孕酮合成路线,路线1采用CBr4与底物经1,4加成后,脱去HBr引入亚甲基,再经氢化脱溴得到目标产物1;路线2采用Vilsmier或Mannich反应在原料6位引入亚甲基后,再经氢化、酸化异构化转化成α-甲基;路线3首先利用过氧乙酸使底物5位双键环氧化,随后采用格式试剂甲基溴化镁进攻环氧化合物,从而实现甲基的引入。评价了3种路线的优缺点。认为通过Mannich反应引入甲基的方法,其成本低、步骤短、重复性好等优势,是现有工业化生产最常用的工艺之一。但该工艺在曼尼希反应中用到的甲醛溶液和N-甲基苯胺可以用多聚甲醛与小分子仲胺替代;双键的氢化还原可以考虑采用更廉价的催化体系。

包含药物的β-羟基丁酸酯微球的制备条件

本文对用溶剂挥发的方法制备包含药物的ＰＨＢ微球进行了研究。结果表明，药物释放及药物包含量受ＰＨＢ在氯仿中的浓度、黄体酮与ＰＨＢ的比例以及制备温度的影响。用ＰＨＢ制备黄体酮缓释微球的最佳条件为乳化时间６０分钟、ＰＨＢ在氯仿中的浓度为１０％（ｇ／ｍＬ）、黄体酮的加入量为ＰＨＢ质量的６％、温度为４０℃。