有机相中梨头霉菌催化11-脱氧皮质醇转化成氢化可的松的研究

本文研究了梨头霉菌催化１１－脱氧皮质醇醋酸酯（ＲＳＡ）转化氢化可的松过程中，有机相中底物浓度、转化环境、菌体成熟状态以及有机相所占比例等因素对转化反应的影响．实验结果表明，收集ｐＨ３．８～４．１的发酵液，在１２．５％的丙二醇转化体系中，将底物浓度由２．８‰提高到４．５‰，底物仍能被完全转化且目的产物（β－异构体）的生成与低浓度时相近．

磺胺二甲嘧啶及有关物质HPLC检测方法验证

建立了磺胺二甲嘧啶及其可能存在的5种杂质成分:对氨基苯磺酸、4,6-二甲基-2-羧基嘧啶、磺胺脒、磺胺和2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的高效液相色谱分离和定量分析方法。采用C18色谱柱,pH 4.0的乙腈-醋酸(体积比1∶9)流动相,分离有关杂质,而水-乙腈-冰醋酸(体积比87∶12∶1)流动相用于主成分磺胺二甲嘧啶(SM2)含量的测定;二极管阵列检测器,检测波长275 nm。上述5种杂质的检出限分别为0.023、0.023、0.009、0.009、0.030 mg/L,满足测定要求。

新诺明生产中“一勺烩”工段的工艺改进

本品为抑菌作用较强的磺胺类药物。以它为主要原料的复方新诺明、增效联磺片等药物,广谱、疗效确切,服用方便,深患患者的欢迎,虽应用多年,需求仍呈上升趋向。国内SMZ的生产工艺是,以草酸二乙酯为起始原料,经Claisen缩合、环合、胺化三步反应获得中间体5—甲基异恶唑—3—甲酰胺。生产上称“一勺烩”工段。

磺胺嘧啶N-甲基吡咯烷酮溶剂化合物脱溶剂动力学

通过溶液结晶方法制备了磺胺嘧啶N-甲基吡咯烷酮溶剂化合物(SD-NMP),根据热重数据计算可知其中磺胺嘧啶(SD)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)的摩尔比是1:2。采用热重分析、热台显微镜、扫描电子显微镜、粉末X射线衍射和傅里叶红外光谱对SD-NMP溶剂化合物脱溶剂过程进行了表征,发现SD-NMP溶剂化合物晶体脱除溶剂后产物与磺胺嘧啶晶体的晶习、晶型相同,磺胺嘧啶溶剂化合物的形成和溶剂的脱除是一个可互相转变的过程。基于不同的反应模型,对70、75、80、85℃下SD-NMP溶剂化合物的脱溶剂过程动力学数据进行拟合,计算得到活化能,结果表明几何收缩模型能很好地描述SD-NMP溶剂化合物的脱溶剂过程,对应的机理为相界面反应,其控制步骤为相界面的推进,与WET3理论一致。

武汉拖拉机厂涂装线

主要介绍了武汉拖拉机厂涂装生产线的生产工艺、生产设备及新工艺、新材料的应用。