聚芳硫醚新型中间体4-(苯硫基)苯甲亚砜(PSO)的合成

以廉价的二苯硫醚为起始原料,经氯磺化(Reed)反应并还原芳基磺酰氯合成了4-(苯硫基)苯硫醇,进一步以四丁基碘化铵(TBAI)催化端基硫醇,再与硫酸二甲酯发生甲基化反应,最终将甲基苯基硫醚高选择性地氧化成亚砜,得到聚芳硫醚合成的关键中间体4-(苯硫基)苯甲亚砜(PSO);考察了磺化试剂、磺酰氯还原体系(二氯二甲基硅烷-锌)、甲基化试剂、催化剂、溶剂和反应时间等对产率的影响,并对工艺进行了优化。该方法与其他路线相比,解决了使用液溴、硝酸等物质导致设备腐蚀问题的同时,大大提高了产率与纯度。

三聚甲醛片状结晶体的开发与应用研究

针对三聚甲醛商品化以后,在运输和使用过程中普遍存在溶解不完全的问题,结合三聚甲醛自身的物理性质,利用冷凝结片机,开发了三聚甲醛片状结晶体,并对三聚甲醛片状结晶体生产过程中影响产品产量和质量的因素进行了研究。先后考察了冷凝结片机转鼓的冷却水温度、转速、刮刀等对三聚甲醛片状结晶体的影响,三聚甲醛溶液的pH值对三聚甲醛片状结晶体溶解性的影响,同时还考察了转鼓、料槽液位等因素对三聚甲醛片状结晶体生产的影响。结果表明:当冷却水温度为10℃、转鼓转速为12 Hz、三聚甲醛pH值为6~6.5时,得到的三聚甲醛片状结晶体产量、质量最优、溶解性较好,满足三聚甲醛行业及下游各种客户的使用要求,开发了冷凝结片机在加工三聚甲醛片状结晶体中的新用途。

TEX的合成研究

用廉价、易得的乙二醛和甲酰胺为原材料，合成了中间体1，4-二甲醛-2，3，5，6-四羟基哌嚎（THDFP），然后在质量分数98%的浓硫酸和发烟硝酸作用下，采用低温下加料，使其充分反应生成笼形化合物后，再升温进行硝化的方法，合成了笼形硝胺炸药4，10-二硝基-2，6，8，12-四氧杂-4，10-二氮杂四环[5．5．0．0^5.9 0^3.11]十二烷（TEX），其纯度为99．5％，总收率为34．8％。研究了THDEP干燥时间、加料温度和反应温度对合成TEX纯度和收率的影响。结果表明，充分干燥的THDEP对合成有利，加料温度应控制在45～50℃为宜，最佳反应温度为70～80℃。

水性聚氨酯亲水性扩链剂的研究进展

水性聚氨酯在涂料、医学、胶黏剂等领域都有着广泛的应用,而扩链剂是合成聚氨酯的一种关键原料。在扩链剂上引入某些特征基团就会对聚氨酯的性能产生一定的影响,亲水性扩链剂可以使水性聚氨酯具有良好的分散性或自乳化性能。羧酸型和磺酸型亲水扩链剂是目前使用较为普遍的阴离子型亲水扩链剂材料。该文简述了扩链剂的定义、作用以及亲水性扩链剂的种类,综述了羧酸型和磺酸型亲水扩链剂的研究进展,详细分析了磺酸型水性聚氨酯的高耐水性、高柔软性,高固含量等性能以及相比于羧酸型水性聚氨酯在各方面性能上的优势。文中还简述了非离子型亲水扩链剂和两性亲水扩链剂的研究进展,并就成本、合成路线及环保方面对亲水性扩链剂的发展趋势作了展望。

苯胺、尿素、甲醇一步法合成苯氨基甲酸甲酯

用苯胺、尿素和甲醇一步法合成了苯氨基甲酸甲酯(MPC)。考察了不同类型催化剂对MPC生成的影响。对性能最好的HY分子筛催化剂着重考察了催化剂用量,反应温度,反应时间和原料摩尔比对反应的影响。结果表明,n(C6H5NH2)∶n(NH2CONH2)∶n(CH3OH)=1∶5∶15,反应温度453 K,反应时间5 h为适宜工艺条件。在该工艺条件下,苯胺转化率和苯氨基甲酸甲酯选择性分别达到90.5%和73.5%。

异硫氰酸酯的制备及应用

异硫氰酸酯作为一类重要的有机合成中间体,其制备及应用受到广泛关注。笔者综述了异硫氰酸酯的多种制备方法及其在化合物合成、生物技术方面的应用,并对糖基异硫氰酸酯这类特殊的异硫氰酸酯的应用作了较详尽的阐述。

压、热敏染料中间体二苯胺衍生物的合成

制备了2-氯-4′-羟基二苯胺,研究了原料配比和反应时间对产物得率的影响,采用两种不同的方法进行了后处理,并对该产物作了结构表征。

液-液相转移反应萃取法高选择性合成二烯丙基胺

为提高氯丙烯催化氨解合成二烯丙基胺(DAA)的选择性,研究提出了液-液相转移反应萃取新工艺。通过萃取剂和相转移促进剂的筛选,建立了一高效的液-液相转移反应萃取体系。通过物料配比、反应时间和温度等因素的考察,确定了适宜的反应条件。分别用气相色谱(GC)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)、核磁氢谱(1H-NMR)和红外光谱(FT-IR)等方法对产物DAA进行定性与定量分析。结果表明:氯苯是合适的反应萃取剂,苄基三乙基氯化铵(BTEC)是合适的相转移促进剂,氯化亚铜是合适的氨解催化剂;在较合适的原料配比(质量比m(氨水(25%)):m(氯丙烯):m(氯化亚铜):m(氯苯):m(BTEC)=255:58.5:1.5:120:1.0)下,35℃反应3 h,氯丙烯转化率达95.9%,DAA的选择性达91.9%(收率为88.1%)。含催化剂、过量的氨及中间产物单烯丙基胺(MAA)等的水相可方便地循环利用,而且在循环过程中将副产物氯化铵以固体形式分出,从而避免废液排放,降低生产成本。

2-苯亚甲基肼基苯甲酸-4-磺酸的合成研究

以2-氨基苯甲酸-4-磺酸为原料,经过重氮化,还原反应生成-2-羧基苯肼-5-磺酸,再与苯甲醛缩合,合成2-苯亚甲基肼基苯甲酸-4-磺酸。反应总收率约 90%。产物结构经 H1NMR和MS表征。

2,4-二甲基-6-硝基苯酚的合成

以乙醚为溶剂、十二烷基苯磺酸为添加剂,稀硝酸硝化2,4-二甲基苯酚得到2,4-二甲基-6-硝基苯酚。实验考察了不同工艺条件对反应的影响,最佳工艺条件为:2,4-二甲基苯酚24.4g,乙醚150mL,十二烷基苯磺酸0.8g,硝酸浓度25%,反应温度33～35℃,反应时间3h,平均收率达83.2%。通过红外光谱和核磁共振谱对产品进行了结构表征。

碘酸钾的电合成研究

以碘和氢氧化钾为原料,用Pb-PbO2作阳极材料,应用电化学方法制备碘酸钾,并跟氯酸钾氧化法对照。实验指出:电化学法优于氯酸钾氧化法,在无隔膜条件下,电解液的最佳配方为:碘200g/L,K2Cr2O72g/L,KOH85g/L。最佳电解条件为:阳极材料为Pb-PbO2,阴极为不锈钢电极,槽电压为3.5—3.7V,电流密度为25A/dm2,温度50—60℃,电解时间为6h,在该条件下,电解制造碘酸钾的产率为89.7%,电流效率为98%,产品纯度为99.2%。

聚乙烯吡咯烷酮的发展概况

本文阐述了聚乙烯吡咯烷酮的性质和应用，并讨论和比较了其合成路线和方法。

基于故障树的空管维修人为差错分析

空管维修中的人为差错因素是造成飞行安全事故的最主要原因,如何定性构建出事故模型和定量分析出众多差错中的最主要因素是本文要解决的问题.本文首先通过对现有空管维修模型分析,以造成人为差错的原因为标准,对维修差错进行分类并构建差错分类树.然后应用故障树分析方法,构建出人为差错故障树.最后对故障树进行定性和定量分析,模拟实验结果,从而最终确定导致事故发生的最主要模块.

3＇－氨基苯甲酰苯胺的合成

以间苯二胺为原料，经选择性苯甲酰化反应合成了３＇－氨基苯甲酰苯胺，并对反应机理、反应的影响因素和产物的结构鉴定进行了讨论。

SiO_2催化合成甲苯二氨基甲酸丁酯反应研究

以2,4-二氨基甲苯(TDA)、尿素和正丁醇为原料,在催化剂作用下合成甲苯二异氰酸酯的前体甲苯-2,4-二氨基甲酸丁酯(BTDC).从几种催化剂的催化活性及重复使用性综合考虑,SiO2是较适宜的合成BTDC催化剂.优化了催化剂的焙烧温度和反应条件,结果表明,在SiO2焙烧温度400℃、反应温度200℃、反应时间6 h、催化剂的用量为TDA质量的30%、TDA∶尿素∶正丁醇=1∶5∶65的较好条件下,TDA的转化率可达96.5%,BTDC收率达81.7%.考察了反应条件对反应结果的影响,并对催化剂结构进行了表征.

环烷基丙酸合成工艺研究

以环戊酮、环己酮和吗啉为起始原料,以磺酸凝胶树脂732为催化剂,分别合成了环戊基吗啉烯胺和环己基吗啉烯胺,然后选择叔丁醇为溶剂,环戊(己)基吗啉烯胺和丙烯酸甲酯进行迈克尔加成反应,生成环戊(己)酮-2-(β-)丙酸甲酯,经钯碳和硫酸还原酮羰基,脱水,水解生成3-环戊(己)基丙酸。主要考察了反应过程中催化剂和溶剂对产品合成工艺的影响。结果表明,以吗啉为有机胺利用磺酸凝胶树脂催化合成烯胺化合物,工艺简单,烯胺收率达98%以上;在迈克尓加成反应中,选用叔丁醇为溶剂,收率达95%以上,溶剂可回收利用;最后采用钯碳和硫酸进行还原反应,产品收率达85%以上。

SBR法生物后处理喹吖啶酮颜料中间体废水实验研究

采用SBR法处理喹吖啶酮颜料中间体废水，考察了SBR法处理喹吖啶酮颜料中间体废水的效果、曝气时间、pH值和进水COD值等条件对处理效果的影响。结果表明曝气时间6h、进水pH值为7．0—8．5、进水COD值为1000—2000mg／L时，COD去除率达到71．3％～77．2％。

生物质甘油制备环氧氯丙烷工艺研究

研究了丙酸催化生物质甘油氢氯化反应制取环氧氯丙烷中间体二氯丙醇(DCH),考察了反应温度、反应时间和催化剂用量对二氯丙醇收率的影响。实验结果如下:在反应温度120℃,反应时间8h,催化剂用量6%反应条件下,二氯丙醇收率可达86.3%。并对二氯丙醇环化反应进行了研究,得到较佳的工艺条件为:n(Na OH):n(DCH)=l.2:1,环化反应时间控制在90s左右为宜,实验温度取80℃左右,环氧氯丙烷(ECH)总收率可达80%。

相转移催化法合成溴代正辛烷

本文研究了相转移催化法合成溴代正辛烷的工艺，分析了催化剂、催化剂的用量、物料配比、反应温度、反应时间对收率的影响。