6-氯哒嗪-3-羧酸甲酯的合成研究

文章介绍了目标化合物6-氯哒嗪-3-羧酸甲酯方便的、高产率的合成方法。本方法以α-酮戊二酸,水合肼作为起始原料,经环合反应、与溴素反应、酯化反应、氯代反应4步,合成了目标化合物,并经IR和1HNMR等对其结构进行了表征。该合成路线原料易得,操作简便,且反应条件温和,适合工业化生产,反应总收率为64.8%。

对氯甲苯环上氯代反应的研究

以SbCl_3为催化剂,将对氯甲苯于不同温度下进行环上氯化取代反应。其连串反应产物分布规律,在一定的氯化深度范围内符合一级反应动力学,反应产物分布几乎不受温度影响。通过实验结果处理,可求得二氯甲苯的最高收率及相应的对氯甲苯转化率。连串的两步反应速度常数之比亦不受温度影响。

苯乙酮的α-位氯代反应

间（对）位取代的苯乙酮在甲醇中以p-TsOH催化、1，3-二氯-5，5-二甲基乙内酰脲为氯化剂，30～35℃反应8h制得相应的α-氯代苯乙酮。7例收率77％～94％（5，5-二甲基乙内酰脲可回收，邻硝基苯乙酮不反应）。

蒙脱土钠催化苄醇和烯丙醇的氯代反应

苄醇或烯丙醇在蒙脱土钠（30g／mol）催化下，以二氯甲烷为溶剂，经三甲基氯硅烷（2eq）氯化生成苄氯或烯丙基氯。14例收率60％～100％，苯环上带有给电子基团比吸电子基团收率高。饱和脂肪醇不反应。