基于差示扫描量热法的费托蜡非等温结晶动力学

以滴熔点为113、104、92、83、78和73℃的6种窄馏分费托蜡为研究对象,采用差示扫描量热法(DSC)研究其在不同冷却速率下的非等温结晶过程,应用Jeziorny法和莫志深法对结晶动力学参数进行理论预测,通过Kissinger方程计算非等温结晶活化能。结果表明:不同蜡样品的非等温结晶过程相似,并且结晶过程依赖于冷却速率;所采用的动力学模型与试验数据吻合良好,Avrami指数n平均值在1~2之间,说明结晶过程为二次成核,成核后生长形成棒状或纤维状晶体;蜡样品的非等温结晶活化能越小或冷却速率越快,越容易发生结晶。

费托合成减压馏分油在溶剂中的溶解度及结晶形貌

常用的从含蜡原料油中提取石蜡的生产工艺为溶剂脱蜡,因此确定含蜡原料油在有机溶剂中的热力学基础数据以及析出蜡晶的晶形晶貌十分重要。采用动态法测定了费托合成精制减三线油(简称减压馏分油)在甲苯、正己烷、甲基异丁基酮、丁酮、异丙醇以及丁酮-甲苯混合溶剂(丁酮、甲苯体积比为3∶1)中的溶解度。研究数据表明,减压馏分油在6种溶剂中的溶解度随温度升高而增加,在甲苯中的溶解度最大,在异丙醇中的溶解度最小。采用改进的Apelblat方程、简化的Van′t Hoff方程和二项式方程关联溶解度数据,关联结果良好,所得模型方程可预测所测温度范围内减压馏分油在6种溶剂中的溶解度,其中二项式方程拟合效果最佳。使用修正的Van′t Hoff模型,确定了减压馏分油与有机溶剂二元体系的溶解吉布斯自由能、溶解焓及溶解熵,结果表明减压馏分油在6种溶剂中的溶解过程均为非自发的吸热过程,溶解过程中体系的混乱度增加。使用偏光显微镜观察了减压馏分油中的蜡分子在6种溶剂中结晶形成的蜡晶形貌,结果表明蜡分子析出形成片状晶体,具有短程有序性,酮苯溶剂中蜡晶的径向尺寸最大,但仍不超过50μm。在丁酮-甲苯混合溶剂及甲基异丁基酮溶剂中析出的蜡晶径向尺寸较大且2种溶剂脱油效果较好。

蒙旦树脂化学组成的研究

采用阴离子交换色谱和硅胶－氧化铝柱色谱对云南寻甸蒙旦树脂（ＸＤＳＺ）、潦浒蒙旦树脂（ＬＨＳＺ）、昭通蒙旦树脂（ＺＴＳＺ）和吉林舒兰蒙旦树脂（ＳＬＳＺ）进行了族组分的分离。树脂游离酸，树脂结合酸，树脂烃和树脂醇在各树脂中的百分含量分别为ＸＤＳＺ１１．８６，８．７６，１２．３０，４５．９９；ＬＨＳＺ１５．８９，１３．９１，４．９０，４５．９９；ＳＬＳＺ２５．４６，８．０７，１７．４０，３６．２２；ＺＴＳＺ２Ｏ．００，１６．０９０３．８４，４５．５６。红外光谱结果表明，树脂是由分子量较小的正构酸、醇和烃以及具有上述官能团的环状，支链、芳构、饱和或不饱和以及特定结构内酯和其它含氧的各种化合物组成。单元化合物中存在着丰富的甲基，偕二甲基等。

汽车防锈蜡的研制

采用自制氧化蜡制备汽车防锈乳化蜡,考察了氧化蜡的质量分数、复合乳化剂的质量分数、乳化温度、搅拌速率、乳化时间及防锈剂类型和用量对乳液性能的影响。结果表明,在氧化蜡的质量分数为15%,复合乳化剂的质量分数为7%,乳化温度为85~90℃,搅拌速率在1 000 r/min左右,乳化时间为40 min时,可以得到稳定的乳化蜡。选择防锈剂T-704添加到乳化蜡溶液中去,制备出性能稳定,防锈效果好的乳化型汽车防锈蜡。

具红外隐身功能石蜡微胶囊制备工艺研究

探讨了以脲、甲醛、三聚氰胺聚合物包覆普通石蜡微胶囊化的工艺，力求实现其在红外隐身上的效果，得出实验室最优工艺条件为：（1）以脲：甲醛：三聚氰胺摩尔比为1：3：1，pH值8～9，60℃水浴0．5h制备预聚液；（2）以十二烷基苯磺酸钠为乳化剂，添量为5％，3000r／min转速下，15min制备相变乳液；（3）固化条件为pH值约4．5，70℃水浴，反应时间1．5～2h。所得微胶囊经红外、DSC测试，结构完整，相变热略低于石蜡，相变温度则稍有上升。

相变石蜡微胶囊的制备

以脲醛树脂为壁材包覆石蜡制备微胶囊,对石蜡作为相变材料的相容性问题进行了研究。实验考察了复合乳化剂硬脂酸与三乙醇胺的质量比、乳化剂用量和乳化转速对制备的微胶囊的粒径及其稳定性的影响,最后讨论了制备过程中不同酸化时间对微胶囊微观形貌的影响。结果表明,硬脂酸和三乙醇胺质量比为5∶2的复合乳化剂,其质量分数为7%、乳化转速为1 000 r/min,酸化时间为90 min时,制备的微胶囊呈现粒径均一、表面光滑、密封良好的球状,平均粒径为29.8μm。

国内乳化蜡的研究及应用进展

介绍了乳化石蜡的类型及制备方法,讨论了乳化剂、乳化温度、乳化时间及搅拌速率对乳化蜡稳定性的影响;评述了乳化蜡在国内纺织工业、人造板工业、造纸工业、上光剂、农业及乳化炸药等行业的研究及应用进展;分析了国内乳化蜡的市场前景,指出中国发展乳化蜡的方向是实现产品的系列化和规模化。

米糠蜡的组成分析

米糠蜡中脂肪醇碳数分布范围为Ｃ２２—Ｃ３８，偶碳醇约占９５％，并以三十醇含量最高；脂肪酸碳数分布范围为Ｃ１４－Ｃ３６，偶碳酸约占９５％，并以Ｃ２４酸含量最高，约占４０％以上。

米糠蜡精制的研究

以米糠油加工的副产物米糠蜡为原料，经磷酸水化脱胶，乙酸乙酯萃取脱油及Ｈ２Ｏ２－ＮａＣｌＯ两步脱色处理，得到纯度为９６．４％，色度为１６．８的精制糠蜡产品。

制冷空调用石蜡乳液的蓄能特性实验分析

选取在蓄能型制冷空调中常用的石蜡制备了质量分数为30％的相变乳液，研究了石蜡相变乳液的微观形貌、粒度分布、蓄能特性以及在蓄能空调中的应用与优势。实验结果表明，制备的3种相变温度不同的石蜡乳液微粒粒径均分布在1～10μm之间。在6℃温差下，单位质量石蜡乳液相变蓄能量是水的1．8～3倍之间。该类型乳液具有较高的蓄能密度，可作为制冷空调相变蓄能与输运介质，在降低循环流量和动力能耗，实现节能型蓄能制冷空调方面具有一定的应用价值。

不含烷基酚聚氧乙烯醚的环保型非离子石蜡乳化剂的研究

研究了不含烷基酚聚氧乙烯醚的非离子表面活性剂复配体系的石蜡乳化剂,采用均匀设计与调优软件进行乳化剂配方设计与优化。在乳化剂用量为7%的条件下,选用不同种类的非离子复配表面活性剂为乳化剂,确定各因素的取值范围,在此范围内设置适当的水平,根据因素数、水平数来选择合适的均匀设计表进行因素水平数据排布,对均匀设计表中的实验点进行实验,对所得的实验数据进行回归分析,建立回归模型,对回归方程分析进而得到优化的实验点并对其进行实验验证,考察了表面活性剂之间的协同作用以及对乳化蜡稳定性的影响,得到了最佳的石蜡乳化剂配方为平平加(20)20.74%、司盘(20)14.12%、脂肪胺聚氧乙烯醚(10)7.79%、脂肪醇聚氧乙烯醚(3)36.18%、聚乙二醇(400)14.26%、司盘(85)6.91%。

石油蜡光不稳定机理及影响因素

探讨了石油蜡的光不稳定的反应机理 ,石油蜡的光化学反应是自由基的链式反应 ,氧气的存在使石油蜡的自由基链式反应加快。并且实验验证了石油蜡中氮化物、芳烃类化合物、油含量是影响光安定性能的主要因素。石油蜡的光安定性随着氮化物、芳烃类化合物、油含量的增加而逐渐变差。石油蜡中氮化物质量分数由 2mg/kg增加到 2 10mg/kg ,其光安定性由 3号变为 8号 ;芳烃组分质量分数由 2 .0 %增加到 7.0 % ,其光安定性由 4号变为 9号。石油蜡的深度精制和向石蜡中添加光稳定剂能够提高其光安定性能 ,为解释石油蜡的光不稳定机理以及寻求解决石油蜡光不稳定的方法提供了理论依据。

差示量热扫描法分析紫胶蜡的热性质

为了研究紫胶蜡的热性质,该实验用差示量热扫描法(DSC)分别测定不同方法处理的紫胶蜡熔点、熔化热焓及结晶热焓、比热容变化。结果表明:不同方法处理的紫胶蜡存在较大差异,熔点最高为84.84℃,最低为67.10℃;熔化热焓最高为201.50J/g,最低为158.90J/g;结晶热焓最高为191.80J/g,最低为157.05J/g;熔化热焓和结晶热焓与熔点呈正相关,且结晶热焓小于熔化热焓;比热容变化(ΔCp)最低为10.212J/g·K,最高为16.716J/g·K,且与熔点高低没有相关性。DSC可以用于紫胶蜡的热物理特性的定性及定量测试。

蜡烛火焰的光谱分析

利用光学多道分析仪（ＯＭＡⅢ）获得了蜡烛火焰光谱的空间分布并解释了蜡烛火焰不均匀分布的原因。

多用途乳化蜡制备工艺研究

分析了影响乳化蜡稳定性的主要因素,如乳化剂的种类及其用量、乳化温度、搅拌速度、乳化时间等。开发了一种石蜡乳化的复合乳化剂。采用开发的复合乳化剂,研究了石蜡乳化的工艺条件,即复合乳化剂用量为石蜡用量的25%～30%,乳化温度80℃,搅拌速度800r/min,乳化时间30min。按此条件制得的乳化蜡,外观为白色黏稠状液体,pH值为7,VO(分层后乳化蜡的体积)/VT(整个溶液体积)值为100%,稳定性好,分散性为一级,蜡含量在10%～20%;放置3个月无分层、无沉淀;任意稀释,稀释后30h不分层。

GC--MS分析漆蜡和漆油脂肪酸组分

采用气相色谱―质谱联用法(GC–MS)分析漆蜡和漆油脂肪酸组分,并采用峰面积归一法测定各种组分相对含量。实验结果表明,漆蜡主要脂肪酸组分及含量为:棕榈酸(58.96%)、油酸(34.35%)和硬脂酸(5.73%);漆油主要脂肪酸组分及含量为:亚油酸(76.60%)和棕榈酸(22.23%);表明漆蜡和漆油具有较高开发价值。

天然植物性大豆蜡的研发

对植物性大豆蜡研发的原料分类、物质组成、产品质量、功能特点、提取技术、应用领域、发展前景及存在的问题进行了综合性表述,旨在综合利用大豆油脂加工中的副产物,开发高科技含量与高附加值的系列产品,开拓新的应用领域,为国家提供新的蜡质资源,并推进到国际商品市场。

石蜡乳状液的研制

按照有机性值相近相溶的原则,参照有机概念图,选择乳化体系。考察了构成乳液的各种蜡及助剂对乳液性能的影响,优化出最佳配比及乳化工艺条件。试验结果表明:采用无定型蜡和结晶蜡复配,加入适量固体乳化剂以及乙二醇单甲醚助剂,所得产品稳定性好。

利用硅氢加成反应合成水溶性聚醚硅蜡

以不饱和聚醚和低含氢硅油为原料,氯铂酸为催化剂,利用硅氢加成反应合成聚醚硅蜡。研究了原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度对硅氢键转化率和产品性能的影响,确定最佳反应条件为:双键与硅氢键摩尔比n(C C)∶n(S—iH)=1.2∶1.0,烯丙醇聚氧烷基醚(F6)与烯丙基醇聚氧乙烯醚(APEG)的摩尔比n(F6)∶n(APEG)=2.5∶1.0,催化剂与双键摩尔比n(Pt)∶n(C C)=1.726∶106,反应温度115℃,反应时间7 h。并对合成产物进行了红外表征,结果表明聚醚已被接枝到聚硅氧烷主链上。

浅色蒙旦蜡的加工进展

本文对蒙旦蜡的精制与改性进行了综述。