沉香历代香谱考证和香气成分研究进展

香气是评价沉香品质的重要指标,沉香因其独特的香气被誉为四大名香之首(沉、檀、龙、麝)。目前,国内外学者已经对沉香的化学成分进行了大量报道,主要包括倍半萜类、2-(2-苯乙基)色酮类和芳香族类成分。然而,对于沉香的香气成分和香气特征缺乏系统的分析和总结。本文旨在综述沉香的历代香谱考证和香气成分的现代研究,并初步构建沉香的香气轮廓图,同时展望沉香后续的分子感官研究,以期揭示沉香致香的奥秘。

基于化学计量学鉴定不同甜橙精油挥发性成分

采用感官定量描述分析、气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)及快速气相电子鼻并结合化学计量学,对采用冷压(cold pressing,CP)、微波辅助水蒸气蒸馏(microwaveassisted hydrodistillation,MAHD)和旋转锥蒸馏塔(spinning cone column,SCC)法提取的甜橙(血橙和脐橙为代表)精油进行挥发性成分差异分析。结果表明:3种方式提取的甜橙精油风味组成存在明显差异,CP提取精油喜爱度最高且具有更强的果香、甜香和花香,MAHD精油具有更强的脂香、青香和木香,而SCC萃取液香气浓度较低;GC-IMS共鉴定出64种挥发性化合物,主要为萜烯类、醇类和醛类,其次是酸类、酯类和其他化合物,指纹图谱结果显示,萜烯类在CP和MAHD精油中含量明显高于SCC萃取液,而醇类和醛类在MAHD精油和SCC萃取液中含量明显高于CP精油;基于相对气味活性值鉴定出β-月桂烯和芳樟醇是甜橙精油风味的主要贡献者;GC-IMS结合偏最小二乘法判别分析和变量投影重要性筛选出13种区分6种精油的标志性差异挥发性化合物;此外,快速气相电子鼻结合主成分分析和判别因子分析也能够成功区分6种甜橙精油挥发物差异。

玫瑰水芳香成分的分析测定及应用研究进展

玫瑰水,又称玫瑰纯露、玫瑰蒸馏水、玫瑰水精油等,是提取玫瑰精油时产生的副产品,是一种安全、无毒、透明的水溶液。玫瑰水具有美白、保湿、抗氧化、抗菌、抵御紫外线等多重功效,是香水、化妆品、食品、制药等领域的重要原料。玫瑰水中的各种挥发性成分组成了玫瑰水的天然芬芳,在全球广受喜爱。然而,目前我国尚无玫瑰水质量控制的国家标准,市售产品质量参差不齐。本文对玫瑰水的主要芳香成分进行了梳理,总结了目前国内外玫瑰水的前处理技术,分析测定方法及相关应用,并对玫瑰水产业发展趋势进行了展望,以期为该领域相关人员提供有益参考。

热处理技术对烟草糖料溶解性及化学成分稳定性的影响

为研究卷烟加工过程中糖料料液中不溶物质溶解性及料液内在化学成分体系的稳定性,通过物理离心分离和热处理技术,分离料液中的不溶物质并测定其含量,用气相色谱质谱联用仪检测料液中挥发性半挥发性化学成分的相对含量。结果表明,煮沸热处理操作有助于提高配料混合后物质的溶解性能;煮沸热处理操作对料液样品中挥发性与半挥发性化学成分含量有显著影响,经煮沸处理后,糖料样品中极易挥发的薄荷醇、2,3-丁二醇、2-呋喃甲醇等成分含量呈降低趋势,丙二醇、香兰素、尼古丁、乙酸、乙基麦芽酚等高沸点化合物其含量呈升高趋势,煮沸热处理操作利于糖料中高沸点化合物的溶解稳定,但不利于极易挥发物质的稳定性。为制丝加料工艺技术改进研究提供科学依据。

利用HS-SPME-GC-MS法对长叶二裂委陵菜精油成分分析

【目的】分析长叶二裂委陵菜精油成分。【方法】利用水蒸气蒸馏法和索氏有机萃取法制备长叶二裂委陵菜精油,采用顶空(HS)-固相微萃取(SPME)-气质联用(GC-MS)法对该精油成分进行分析。【结果】两种制备方法得到的精油中共分离鉴定出113种挥发性物质成分,主要包含醇类、酯类、醛类、烯烃类、酮类、烷烃类和有机酸化合物,其中,酯类化合物相对含量最高为50.10%;其次为醇类和烷烃类化合物分别为39.24%、8.16%。【结论】长叶二裂委陵菜精油挥发性物质的主要组成为酯类、醇类、烷烃类。

天然香精香料萃取特征分析及化学成分研究

天然香料植物及其提取物用途广泛,但受种类、产地、种植条件等多重因素影响,化学组成复杂,且差异性大,真伪鉴别、品质监控与特征组分挖掘难度较大。以烟用香精香料为研究对象,设计实验过程,优化与比较分析直接进样、热脱附,以及搅拌棒吸附萃取-热脱附方法,采用气相色谱-质谱分析,从指纹图谱整体性与特征分子目标性的二个维度,基于模型集群分析(MPA),有效提取表征香精香料间质量差异性的特征组分,深入分析指纹特征与目标物质质控的关联性一致。构建偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)和支持向量机(SVM)定量模型,获得100%的识别准确性,具有较好的应用前景。

稀土复合固体超强酸SO_(4)^(2-)/ZrO_(2)-MoO_(3)-Yb_(2)O_(3)催化合成乙酸异龙脑酯的研究

通过沉淀-浸渍方法制备稀土复合固体超强酸SO_(4)^(2-)/ZrO_(2)-MO_(3)-Yb_(2)O_(3),加入稀土元素Yb以改良固体超强酸的性能,通过Hammett酸指示剂法检测固体酸的酸强度。以莰烯和乙酸为原料,由自制的固体超强酸催化合成乙酸异龙脑酯。通过CG-MS对酯含量进行测定,研究了催化剂用量、MoO_(3)/ZrO_(2)、焙烧温度、反应时间和反应温度等对酯化率的影响。结果表明:经600℃焙烧的MoO_(3)/ZrO_(2)为8%的催化剂,在其用量占总反应物的质量分数为3%,反应温度80℃,反应时间6 h的条件下,酯化率可达到76%。

基于拉曼光谱结合角度转换的安息香结晶热力学研究

采用拉曼光谱结合角度转换算法,建立安息香质量浓度与角度值的曲线方程,在热力学温度为273.15~343.15 K范围内,通过静置法与直接目测法观察安息香在95%乙醇中的饱和温度,测得的光谱数据经角度转换得到一系列角度值,由关联方程直接得出饱和溶解度与过饱和溶解度,用修正的Apelblat方程对溶解度数据进行关联,绘制介稳区,并通过van't Hoff模型以及Gibbs-Heimholtz方程计算相关溶解热力学数据。结果表明:建立的模型方程相关系数r为0.9959,验证模型相对误差在-4.29%~3.37%。Apelblat方程拟合的溶解度曲线相关系数r分别为0.9991及0.9990,安息香在95%乙醇溶液中的溶解度与过饱和溶解度随着温度的升高而增大,而介稳区宽度随着温度的升高而减小。计算得到安息香晶体溶解过程中的溶解焓为47.32 kJ/mol,结晶焓为-47.32 kJ/mol,溶解熵为173.63 J(/mol·K),吉布斯自由能为-6.18 kJ/mol,其溶解过程是一个随着温度升高而自发进行的吸热过程。与目前常用的重量法求溶解度相比,该方法简便快捷,通过采集不同温度下的安息香拉曼光谱,就能直接计算出安息香的浓度,可以用于多种体系的热力学分析研究。

生物基玫瑰微胶囊的制备及其芳香缓释性能研究

以蓖麻油为软段、异佛尔酮二异氰酸酯和三乙醇胺为壁材单体,以玫瑰精油为芯材,以木质素磺酸钠为生物基乳化剂,制备了生物基玫瑰微胶囊。利用扫描电子显微镜(SEM)、激光粒度仪分别表征了芳香微胶囊的微观形貌和粒径。傅里叶红外光谱(FTIR)和紫外可见光光谱证明玫瑰精油被包裹在微胶囊中,生物基玫瑰微胶囊包埋率为81.67%。优选IPDI和蓖麻油摩尔比为2︰1时,制备的玫瑰微胶囊中生物基来源成分达到了94.03%。在芳香缓释性能研究上,热重分析(TGA)和耐热致密性可以作为初步的量化评估方法。生物基玫瑰微胶囊应用于洗衣液中,通过感官评价,在洗涤晾干后放置72 h感官分值为3.32,120 h后感官分值为2.52,可实现香味长效缓释。

微胶囊双水相提取精油的工艺研究

把微胶囊技术和双水相萃取技术相结合 ,用于提取植物精油 ,能避免提取过程中的高温、氧化、聚合等情况发生 ,有效地保护了精油的天然组分 ,通过调整糊精和盐的用量改变分配比 ,可控制囊化萃取物中精油的各种成分比 ,以达到有目的、最有效的。

拉曼光谱快速鉴别不同黄色蜡质的方法

建立了拉曼光谱法鉴别不同的黄色蜡质。通过532 nm和633 nm波长的激发光对黄蜂蜡和小烛树蜡进行拉曼光谱分析,并利用化学计量学工具找出造成差异的关键因素。运用主成分(PCA)和偏最小二乘(PLS)法对数据进行分析,可以得到这2种蜡质很好的聚类结果,并通过模型在532 nm条件下成功预测了未知样品的类别。最后,利用变量投影重要性分析得到它们的差异主要在于醇类含氧物质的含量或形态的不同。

鸡骨素及其酶解液的美拉德反应产物挥发性风味成分比较分析

利用固相微萃取/气相色谱-质谱(SPME/GC-MS)联用与电子鼻(E-Nose)嗅探技术对鸡骨素美拉德反应产物(MRPs1)及鸡骨素酶解液美拉德反应产物(MRPs2)中的挥发性风味成分进行比较分析。在两种产物中共鉴定出77种挥发性化学成分,其中醇类18种、醛酮类23种、酸类3种、酯类10种、杂环类7种及其他类16种,两种产物中共有成分26种。与MRPs1相比,MRPs2中醛酮、杂环类化合物的相对含量较高,但前者的酯类物质含量更为丰富。(E)-2-辛烯-1-醇、(6Z,9Z)-十五碳二烯-1-醇、苯甲醛、辛醛、6-甲基-5-庚烯-2-酮、2-乙基-3-羟基-4(4H)-吡喃酮、2,3,5-三甲基-6-乙基吡嗪、2-[(甲基二硫基)甲基]呋喃构成了MRPs2的特有成分,γ-丁位十二内酯为MRPs1的特有成分。在两种反应产物中,除4-甲基-5-羟乙基噻唑的相对含量均较高外(MRP1<MRP2),构成肉味特征风味成分的2-糠醇、2-甲基-3-呋喃硫醇、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪、3,5-二乙基-2-甲基吡嗪、2,3-二乙基-5-甲基吡嗪、2-戊基呋喃的总含量在MRP1中也较低。这正是两者风味不同的原因之一,E-Nose检测也验证了这一结果。本研究为骨素及其风味调味料产品的开发提供了理论参考。

刺梨和无籽刺梨挥发性香气成分分析

用固相微萃取技术和气相色谱-质谱联用技术,对刺梨和无籽刺梨的香气成分进行了分析测定,峰面积归一化法测定各成分相对质量分数。从刺梨中检测鉴定了33个化合物,无籽刺梨中共检测鉴定了30个化合物,在刺梨和无籽刺梨中都存在的化合物有14个。刺梨中的主要成分为:3,7-二甲基-1,3,7-辛三烯(20.469%),壬醛(5.029%)、1-石竹烯(6.101%)、γ-芹子烯(12.733%)、正二十八烷(6.507%);无籽刺梨中的主要成分为:乙酸顺式-3-己烯酯(10.649%)、(Z)-3,7-二甲基-1,3,6-十八烷三烯(5.672%)、1-石竹烯(10.643%)、α-石竹烯(5.911%)、γ-芹子烯(18.218%)、α-芹子烯(5.412%)、正十七烷(11.573%)。刺梨与无籽刺梨的主要成分有一定的差异,可能是造成二者气味及口感差异的原因。

不同工艺制得玫瑰精油香气差异对比分析

采用水蒸气蒸馏法、溶剂萃取法、超临界CO2萃取法提取玫瑰精油,采用气质联用技术对精油进行成分分析,结果表明,超临界CO2萃取法得到的玫瑰精油共有56种成分,以高级醇类和酯类为主,其中酯类相对质量分数是3种方法中最高的,为13%,特征清香成分相对质量分数为4.568%,总体上香气甜而饱满,拥有厚重优雅的底香,油脂味很淡,清香气息相对突出;水蒸气蒸馏工艺玫瑰精油含有60种成分,以高级醇类为主要成分,相对质量分数高达74.492%,主体香气成分相对质量分数最高,为72.057%,但苯乙醇的相对质量分数却只有0.711%,气息虽然香甜,但略显单薄,缺少蜜样香气;溶剂萃取玫瑰精油含有48种成分,以高级醇类和酯类为主要成分,烷酮类的相对质量分数较高,达到4.257%,所以油脂味较重,清香气息不突出,天然感较差.

自动化静态顶空-气相色谱-质谱对天然香精中挥发性化学成分的快速分析

运用静态顶空 -毛细管气相色谱 -质谱法对天然香精中挥发性化学成分进行了分析 ,采用质谱和保留指数检索结合的方法对香精中挥发性成分进行定性分析 ;对香精顶空分析条件进行了优化 ,在香精样品中加入适量饱和NaCl溶液 ,显著地提高了低极性挥发性组分的分析灵敏度 ;从该香精中检出了68个化合物 ,将峰面积归一化结果大于0.1 %的60种挥发性成分进行了定性分析 ,并通过保留指数分析对其中45种化合物进行了确认 ;分析结果表明 :香精中含有萜类 (30.3 % )、萜类衍生物 (11.7 % )、酚醚类 (17.0 % )、脂肪酸酯(20.9 % )和一些小分子的缩醛类化合物 (17.7% ) ,其中主要的挥发性成分为丁酸_1,1_二甲基_苯基乙酯(18.9 % )、茴香脑 (15.6% )、2_乙基_4_甲基_1,3_二氧戊环 (9.8 % )和 β_石竹烯 (7.7 % ) ;对方法精密度进行考察 ,相对标准偏差 (RSD)在0.62～9.36之间。

玫瑰精油的化学成分及其抗菌活性

通过水蒸汽同步蒸馏法提取玫瑰精油,采用GC-MS方法分析了玫瑰精油的化学组成,共鉴定出其中14个化学成分并测定其相对含量,占总含量的95.25%。香茅醇为玫瑰精油的主要成分,相对含量为90.37%。体外抑菌实验表明,玫瑰精油除对黑曲霉没有抗菌活性外,对其它7种供试菌均具有不同程度的抑制作用,其中对表皮葡萄球菌、金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的最小抑菌浓度(MIC)为0.063%(v/v),对枯草芽孢杆菌、变形杆菌和白色念珠菌的最小抑菌浓度(MIC)为0.125%(v/v),而对绿脓杆菌(Pseudomonas aeruginosa)的抗菌活性相对较弱,MIC为0.5%(v/v)。抑菌直径结果也表明了玫瑰精油除对黑曲霉、绿脓杆菌的抗菌活性较弱外,对其它6种菌株的抑菌直径都大于8.5mm。考察了玫瑰精油对3种敏感菌株包括金黄色葡萄球菌(革兰氏阳性菌)、大肠杆菌(革兰氏阴性菌)和白色念珠菌(真菌)的杀菌动态过程,为玫瑰精油的应用提供了理论依据。

同时蒸馏萃取/气-质联用分析黑龙江香菇香味成分

在3个萃取时间下(2、4、6 h),用极性色谱柱DB-WAX,同时蒸馏萃取/气-质联用分析了黑龙江产香菇的香味成分,鉴定出137种成分,包括含氧杂环、含硫类、含氮杂环、苯酚类、醛类、酮类、醇类等。对比萃取率、萃取物气味特征及气-质联用分析结果,确定最佳萃取时间为6 h,此时萃取率0.51%,鉴定出相对质量分数较高的香味成分为3,5-二甲基-1,2,4-三硫杂环戊烷(4.20%)、二甲基二硫醚(3.07%),1,2,4,6-四硫杂环庚烷(3.33%)、甲基(甲硫基)甲基二硫醚(2.34%)、1,3,5-三硫杂环己烷(2.22%)、1-(2-噻吩基)乙酮(2.21%)、1-辛烯-3-醇(2.03%)。

不同产地的迷迭香精油成分分析及品质研究

本文采用GC/MS和GC/FTIR法,研究了不同产地的迷迭香精油化学成分并测定了其相对含量。结果表明,国产迷迭香精油与西班牙迷迭香精油化学成分的相对含量差别较大,但其主要组成成分相同,都为α-蒎烯、1,8-桉叶素、莰烯、樟脑、龙脑和β-蒎烯。该研究为我国迷迭香的综合开发利用提供了科学的依据。

顶空固相微萃取-气相色谱质谱法定性定量分析广藿香中的挥发性成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(HS-SPME/GC-MS)定性定量分析广藿香药材中的挥发性成分。以百秋里醇的峰面积为指标,确定HS-SPME最佳的实验条件为:160目药材粉末用无水Na2SO4稀释10倍,称取30mg于15mL萃取瓶中,以250r/min速度搅拌预热(80℃)40min,插入65μm聚二甲基硅烷-二乙烯(PDMS-DVB)涂层的纤维头,在相同搅拌速度下80℃萃取40min,纤维头进入GC进样口在250℃下解吸100s。GC色谱条件:色谱柱为DB-5MS柱;载气流速为1mL/min;柱温的起始温度为90℃,以0.8℃/min升至110℃,保持5min;1.0℃/min升至134℃,保持5min;最后以5.0℃/min升至143℃,保持10min。结果:百秋里醇的平均回收率为91.8%,RSD为3.0%。运用本方法对10份不同产地广藿香中百秋里醇的含量进行测定,并以其为参比对照,测定了广藿香中其它主要挥发性成分的含量。

酸枣粉中挥发性香气成分的提取与分析

采用同时蒸馏萃取法,对酸枣粉分别进行3、69、h的萃取,然后用气质联用仪对其挥发性成分进行分离鉴定,共鉴定出165种化合物,其中酸类33种、酯类24种、醛类20种、酮类19种、醇类22种、杂环类16种、烃类29种、酚类2种.含量较高(峰面积比大于1%)的化合物有月桂酸、棕榈酸、十四酸、正癸酸、顺式-11-十六烯酸、肉豆蔻油酸、辛酸、2-辛烯酸、壬酸、庚酸、乙酸、正己酸、糠醛、植酮、顺式-11-十四烯-1-醇等.通过考察和对比这些成分的香气特征,其中对酸枣粉香气起到关键作用的有酸类(乙酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸等)、酮类(1-辛烯-3-酮、1-羟基-2-丁酮、大马士酮等)、酯类(丁酸丁酯和己酸己酯)、醛类(己醛、壬醛、反-2-辛烯醛等)、酚类(丁香酚和4-乙烯基愈创木酚)、醇类(正己醇、苄醇、α-松油醇等)及杂环化合物(糠醛、5-甲基糠醛、2-乙酰基呋喃等).