梅子中感官活性成分的研究

应用HP-20大孔树脂柱层析、半制备高效液相色谱等多种分离手段对梅子70%乙醇部位进行分离纯化,从梅子提取物中分离纯化得到了14个化合物.运用核磁共振光谱、质谱等多种波谱方法,它们的化学结构分别鉴定为:5-羟甲基糠醛(1)、野黑樱苷(2)、顺式对羟基肉桂酸(3)、反式对羟基肉桂酸(4)、绿原酸(5)、柠檬酸(6)、柠檬酸单乙酯(7)、邻苯二酚(8)、原儿茶醛(9)、原儿茶酸(10)、新绿原酸(11)、咖啡酸(12)、山柰酚(13)、芹菜素(14).其中,化合物2~4及化合物8~9为首次从梅子中分离得到.从梅子中分离的所有化合物在合适的用量下均有良好的感官活性,可以提升卷烟的口感.

食品用香料β-紫罗兰酮应用研究进展

β-紫罗兰酮是一种具有紫罗兰花香的天然香料,存在于各种花卉、水果和蔬菜中,且被证明不会对人体产生危害,已作为一种具有很高商业价值的香料被应用于化妆品和护肤品等领域。目前的研究表明,除芳香特性外,β-紫罗兰酮还具有抑菌防腐、增强食品感官与提高动物生产量等作用,在食品工业与动物生产中充当着重要角色,β-紫罗兰酮的抗癌与抗炎等多种生物活性,对医疗领域也具有重要意义。本文综述了β-紫罗兰酮的基本性质、合成、安全性评价、在多种生产中的应用与药代动力学,以期为β-紫罗兰酮在食品工业、动物养殖和生物学领域中的开发及应用提供科学依据。

实际加香方式下13种正构烷烃类化合物在加热卷烟中的转移行为

按照正常生产条件,在芯材薄片生产环节加入13种正构烷烃类化合物制备加热卷烟,建立了适用于加热卷烟芯材、滤嘴和主流烟气粒相物中正构烷烃类化合物的GC-MS分析方法,通过测定加热卷烟中正构烷烃类化合物的含量、释放量和逐口释放量,研究了正构烷烃类化合物在加热卷烟中的转移行为。结果表明:1)13种正构烷烃类化合物主流烟气粒相转移率为0~53.5%、滤嘴截留率为12.6%~50.0%、烟支持留率为0.2%~35.4%、烟芯残留率为6.4%~29.3%、散失率为0.6%~81.5%;随着相对分子质量增大及沸点升高,正构烷烃类化合物主流烟气粒相物转移率、滤嘴截留率均呈先升高后降低趋势,烟芯残留率逐渐升高,烟支持留率先升高后趋于稳定;烟支持留率和滤嘴截留率与化合物沸点在一定范围内呈现较好的正相关关系。2)正构烷烃类化合物随抽吸口数增多,其逐口释放量呈先增大后减小趋势,但释放量最大值出现的口序不一致,化合物沸点越低,其释放量最大值出现的口序越早。3)正构烷烃类化合物逐口释放量的变异系数范围为0.28~0.44,十三烷(沸点235℃)和十四烷(沸点254℃)的逐口释放量变异系数较小,逐口释放稳定性较好。综合正构烷烃类化合物在加热卷烟中的烟支持留率、主流烟气粒相物转移率、逐口释放稳定性等评价数据,提出了适用于加热卷烟的添加剂沸点范围为250℃左右的建议。

优化甘草水提取物美拉德反应制备食用香料的研究

为优化甘草水提取物的美拉德反应工艺条件,本实验以甘草水提取物及葡萄糖焦糖化料液为原料,采用单因素和响应面实验优化了美拉德反应的温度、时间、pH及料液比,同时测定了产物褐变程度、色差变化和产物挥发性成分。实验结果表明:①最优工艺条件为温度140℃,时间40 min,pH 6.0,料液比5∶1;②随着反应温度的升高或反应时间的延长,褐变程度先上升后趋于平缓,色差值L^(*)逐渐减小;随着初始pH或料液比增大,褐变程度呈增大趋势,色差值L^(*)呈减小趋势。③经GC-MS分析测定,最优工艺条件获得产物挥发性物质分别有45种,物质总量为127.61μg/g。该研究为天然甘草的开发应用提供理论依据。

对甲氧基苯乙酮丙二醇缩酮的合成及在卷烟中的应用

以对甲氧基苯乙酮和1,2-丙二醇为原料,一水合对甲苯磺酸(Ts OH·H2O)为催化剂,合成了对甲氧基苯乙酮丙二醇缩酮。采用响应面法探讨原料摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间对目标化合物产率的影响,利用同步热分析法研究其热稳定性。结果表明:当n(对甲氧基苯乙酮):n(1,2-丙二醇)为1:1.5、催化剂用量为10%(物质的量浓度)、反应温度为78℃、反应时间为1.8 h时,反应产率最高可达95.2%。目标化合物热失重区间为110~240℃,且在227℃时失重速率最大。合成产物在卷烟中添加量为10 mg/kg时,可有效丰富香气量,细腻柔和烟气,降低刺激性,改善口感。

薄荷口味加热不燃烧卷烟烟芯材料易挥发物质缓释的研究

薄荷醇存在易挥发特性,容易在生产制造过程中损失造成得率下降,且在吸食过程前段释放过快造成烟气难以下咽,后段衰减明显影响抽吸感受等问题。本文尝试找到一种保护剂,用以提高生产过程中薄荷醇的保留率,同时开发出一种简单易行、适用于生产线检验的易挥发物质释放评价方式,将缓释效果数据化,探讨保护剂对薄荷醇在吸食过程中的释放速度减缓的影响。

雪茄型再造烟叶加料加香技术

为提升雪茄型造纸法再造烟叶的感官质量,选取优质雪茄烟叶提取物及各类优质香精香料进行料液组配,混配料液按一定比例均匀添加至雪茄型再造烟叶中。结果表明,加料加香后样品的总糖及还原糖含量高于加料加香前的产品;加料加香后样品类胡萝卜素类致香成分含量提升比例为48.05%,苯丙氨酸类提升比例为19.01%,西柏烷类提升比例为52.38%,美拉德反应物致香成分提升比例为48.26%,叶绿素降解物类提升比例为27.64%;通过加料加香处理后,能有效提升雪茄型再造烟叶的雪茄特征风格,优雅感、自然感也有明显改善,不良气息降低。

清炖猪肉汤香气物质的分析鉴定

对实验所用猪肉的氨基酸组成及脂肪酸组成进行分析。将猪肉清炖3 h的肉汤,采用溶剂辅助蒸发提取,气相色谱-质谱联机分析,通过谱库检索和保留指数核对,鉴定出70种化合物;进一步采用稀释法-气相色谱-嗅闻分析,结合保留指数、气味特征及与标准品比对,鉴定出24种香气活性物质。所鉴定的气味活性化合物主要为脂肪族的醛类、酮类、醇类及含硫化合物,稀释因子较高的(log2FD≥9)有庚醛、壬醛、(E)-2-壬烯醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、2-十一酮、3-羟基-2-丁酮、3-(甲硫基)丙醛、糠硫醇、二甲基三硫醚、2-噻吩硫醇、双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚、1-辛烯-3-醇、γ-癸内酯。

烟用美拉德反应香料研究

美拉德反应产物在国内外的食用和烟用香料中占有极为重要的位置 ,本试验采用不同的原料在不同的反应条件下合成出 1 4种香气较好的产物 ,对适合烟用的反应产物进行筛选 ,并运用色谱分析法鉴定出 1 2种挥发性致香成分 ,卷烟加香试验表明 ,筛选出的反应香料能显著地增强烟香 ,减少杂气 。

烟用香精香料中重金属和砷的控制

介绍了Ｐｂ、Ｃｒ、Ｃｄ、Ｈｇ、Ｎｉ等元素和Ａｓ对人体不同程度的危害以及我国和ＦＡＯ／ＷＨＯ对其在食品中的限制。讨论分析了烟用香精香料中重金属和砷含量限制的必要性以及最大允许量的质量检测标准。

酯类香料对叔丁基苯乙酸甲酯工艺探索

分析了对叔丁基苯乙酸甲酯的国内市场应用前景,对比了国内外生产该酯类香料的工艺路线,同时基于工艺的缺点进行进一步的实验研究。用对叔丁基苯异丙酮为原料,利用次氯酸钠将对叔丁基苯异丙酮氧化成对叔丁基苯乙酸,然后与甲醇在催化剂1-甲基咪唑(MI)-DCC的作用下酯化制得对叔丁基苯乙酸甲酯。

气相色谱-质谱法分析橡苔浸膏中的挥发性化学成分

用挥发油提取器提取橡苔浸膏中的挥发油 ,利用气相色谱 -质谱法 ( GC- MS)分析了其中的化学成分 ,采用GC峰面积归一化法定量 ,鉴定出 2 4种化合物 ,共占挥发油总量的

脂肪醛对“半胱氨酸-木糖”美拉德反应进程及肉香物质形成的影响

为研究脂肪醛对"半胱氨酸-木糖"美拉德反应进程及肉香物质形成的影响,设计"半胱氨酸-木糖"及"半胱氨酸-木糖"中分别添加己醛、反-2-庚烯醛、反,反-2,4-癸二烯醛的4个反应体系,在温度90℃、p H 5.5条件下反应5 h,液相色谱-蒸发光散射检测监测反应原料(半胱氨酸、木糖)和初期反应中间体(半胱氨酸的Amadori重排化合物(Cys-Amadori)、2-木糖化噻唑烷-4-羧酸)随反应时间的浓度变化,同时还监测反应液p H值及波长294、420 nm处紫外-可见吸光度随反应时间的变化,并且采用固相微萃取-气相色谱-质谱联机分析比较3 h反应产物的挥发性风味物质组成。添加3种脂肪醛后,形成的Cys-Amadori重排化合物、2-木糖化噻唑烷-4-羧酸中间体浓度均下降,表明均对"半胱氨酸-木糖"初期美拉德反应有抑制作用,且相比之下抑制强弱为反-2-庚烯醛>反,反-2,4-癸二烯醛>己醛。但添加己醛时,反应液于波长294、420 nm处的吸光度下降,表明中、末期美拉德反应也受到抑制;而加入反-2-庚烯醛、反,反-2,4-癸二烯醛时,反应液于波长294、420 nm处的吸光度却增加,表明中、末期美拉德反应被促进,且相比之下反,反-2,4-癸二烯醛的促进作用大于反-2-庚烯醛。另外,比较挥发性风味组成发现,加入反-2-庚烯醛、反,反-2,4-癸二烯醛的体系,含硫化合物的总量增多,检测到醛参与美拉德反应或醛自身受美拉德反应影响而形成的多种带烷基侧链的含硫化合物和呋喃化合物如2-己基噻吩和2-丙基呋喃。

亲水色谱柱对氨基酸及其美拉德反应初始中间体的分离

采用Xbridge BEH Amide和Atlantis HILIC Silica两亲水色谱柱分离半胱氨酸、甘氨酸及其与木糖形成的美拉德反应初始中间体2-木糖基噻唑烷-4-羧酸、甘氨酸-Amadori和半胱氨酸-Amadori 5个化合物。通过研究流动相中有机相(乙腈)的比例、缓冲盐浓度、pH值、柱温、流速对容量因子和分离度的影响,分别找到较佳分离条件。在BEH Amide色谱柱上5个化合物之间的分离度均达到2.28以上,对比可知,采用BEH Amide色谱柱更好。

液-质联机分析氧化鸡脂中极性非(难)挥发性组分

采用固相萃取/反相高效液相色谱-大气压化学电离质谱(RP-HPLC-APCI MS)、反相高效液相色谱-电喷雾电离质谱(RP-HPLC-ESI MS),分析了脂肪调控氧化工艺制备的氧化鸡脂的极性非(难)挥发性物质组成。鉴定出甘三酯的双氢过氧化物、单氢过氧化物、单环氧化物及甘二酯等4类共35种化合物,其中单氢过氧化物23种占绝大多数。以三亚油酸甘三酯单氢过氧化物为外标定量分析氧化鸡脂中单氢过氧化物,总含量为121.36mg/kg氧化鸡脂,其中含量最高的为亚油酸二油酸甘三酯单氢过氧化物(45.05 mg/kg)。研究表明,鸡脂调控氧化主要对鸡脂中含不饱和脂肪酸的甘三酯进行氧化,是较为温和的氧化工艺,形成的极性非(难)挥发性氧化产物主要是肉香前体——甘三酯单氢过氧化物。

姜酚超临界流体萃取-精馏技术

采用超临界流体萃取-精馏技术从生姜中提取姜酚。考察了萃取压力、萃取温度、萃取时间、CO2流速、原料粒度等因素对姜酚纯度和萃取率的影响。确定的最佳条件为萃取压力25MPa,萃取温度50℃,CO2流量20L/h,萃取时间2 5h,原料粒度40～60目。获得的提取物中姜酚的质量分数≥96 2%,萃取率≥1 38%。

pH值对“半胱氨酸-木糖-甘氨酸”体系肉香味形成的影响

设计复杂美拉德反应体系"半胱氨酸-木糖-甘氨酸",在不同初始p H值(4.5、5.5、6.6、7.5)条件下反应,反应液测定波长420 nm处吸光度及p H值,并进行固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析。结果表明,初始p H值越大,反应液褐变程度越大,p H值下降量增多。各反应体系中鉴定出的风味物质均主要是含硫化合物,其次是含氮杂环化合物、含氧杂环化合物。含硫化合物中含量较高的为2-甲基-3-呋喃硫醇、3-巯基-2-戊酮、2-糠硫醇、2-噻吩硫醇、双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚、2-甲基噻吩、2-乙酰基噻唑。各类化合物总量及含硫化合物总量均随p H值的升高呈先增加后减小的趋势,在p H 5.5出现峰值。但含氮杂环化合物总量却随p H值升高而增加,而含氧杂环类总量随p H值升高而减小。采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器及液相色谱-质谱联用分析初始p H 4.5、7.5,90℃,1 h反应液,发现酸性条件下风味物质形成通过半胱氨酸-Amadori降解途径进行,碱性条件下通过半胱氨酸-Amadori降解及甘氨酸-Amadori与半胱氨酸反应2条途径进行。碱性条件下,含胺基化合物(如氨基酸、氨)的反应活性高,反应速率快,体系内形成的半胱氨酸-Amadori初期中间体含量高,但其在中、末期阶段却更多地导致类黑精及吡嗪类物质产生;而碱性条件下出现的甘氨酸-Amadori,因可与半胱氨酸结合形成较为稳定的噻唑烷衍生物,并不能促进含硫化合物的形成。

高速逆流色谱分离纯化氧化葵花油中三亚油酸甘油酯单氢过氧化物

该文为了获得较高纯度的三亚油酸甘油酯单氢过氧化物,用于"脂肪调控氧化-热反应"制备肉味香精机理的研究。葵花油在70℃下通空气0.72 m3/(kg.h)氧化70 h制备含三亚油酸甘油酯单氢过氧化物的氧化产物,采用液-质联机定性及液相色谱-蒸发光散射检测器面积归一化定量,氧化产物中三亚油酸甘油酯单氢过氧化物质量分数为1.95%。高速逆流色谱分离该氧化产物中的三亚油酸甘油酯单氢过氧化物,较佳的两相溶剂系统为V(正己烷)∶V(二氯甲烷)∶V(乙腈)=4∶1∶3。以上相为固定相,下相为流动相,正向洗脱,流速1.5 mL/min,转速850 r/min,上样5 g,分离时间195 min,一次性得三亚油酸甘油酯单氢过氧化物53 mg,液相色谱-蒸发光散射检测器分析纯度为96.3%,回收率52.3%。

香精香料中溶剂及水分含量的气相色谱分析

采用填充柱气相色谱法测定了数种烟用香精香料及添加剂中的水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙醇、丙二醇、丙三醇等的含量。此法以异丙醇为内标，采用ＧＤＸ－１０１高分子微球固定相，除水和甲醇未完全分开，各组分均完全分开，且峰形好，定性定量准确，分析速度快，操作简便。

白肋烟花蕾制备烟用香料

以白肋烟烟草花蕾为原料,利用美拉德反应法制备烟用香料,采用同时蒸馏萃取法处理所得反应产物,GC/MS法分析其挥发性成分。结果表明:1从美拉德反应法制备的香料中共检出34种挥发性成分,其中酯类2种,萜烯类5种,醇类10种,醛类2种,酸类1种,酮类8种,酚类1种,氮杂环化合物5种。2与烟草花蕾直接提取物相比,美拉德反应法制备的香料中增加了二羟基丙酮、2-甲基四氢呋喃-3-酮、2-乙酰呋喃和苯基丙酮4种美拉德风味物质;感官评吸结果表明香气质改善,略有花香,甜润感和细腻感增加,余味舒适。