响应面法优化侧柏叶精油的超声辅助水蒸气蒸馏提取工艺

以侧柏叶精油提取率为评价指标,选取超声功率、超声时间、液料比和提取时间为考察因素,通过单因素实验及响应面法优化了侧柏叶精油的超声辅助水蒸气蒸馏提取工艺。结果表明,各因素对侧柏叶精油提取率影响的大小顺序为:提取时间>超声功率>超声时间>液料比;确定最佳提取工艺为:超声功率80 W、超声时间32 min、液料比14∶1 (mL∶g)、提取时间6 h,在此条件下,侧柏叶精油提取率为0.821%,与预测值(0.817%)接近。该方法操作简单、稳定可靠,为侧柏叶精油的进一步开发利用提供了理论依据。

基于红外光谱与多种预处理组合的柴油纯度检测方法

利用红外光谱技术采集51种不同体积分数的柴油光谱数据,采用主成分马氏距离法剔除异常样本,通过71种预处理组合及偏最小二乘法建立了柴油纯度性质模型。结果表明:合理预处理后的建模效果明显优于未经预处理的效果,预测均方根误差(RMSEP)降到了0.0400以下,相关系数(R_(p))达到了0.9900以上,且预处理组合方法的顺序不同,其建模效果即模型评价指标RMSEP、R_(p)也不同;1stderivative+SNV、1^(st) derivative+SNV+center、1^(st) derivative+center+SNV、center+1stderivative+SNV这4种预处理组合方法的模型预测效果最好,RMSEP可达0.0187,R_(p)可达0.9978,可适用于柴油纯度光谱数据的处理,实现柴油纯度的检测。

香精微胶囊壁材的研究进展

香精微胶囊能有效提高香精芯材的稳定性并延缓释放,而香精微胶囊壁材对其性能及应用有重要的影响。综述用于制备香精微胶囊的不同壁材,包括天然高分子材料、半合成高分子材料以及合成高分子材料,重点分析不同材料的优缺点以及对香精微胶囊制备及应用的影响,并对香精微胶囊壁材发展趋势进行展望,指出应根据实际要求选取合适壁材并将多种材料结合开发高性能壁材。

基于近红外光谱法快速评价功能香基质量稳定性研究

为提高功能香基质量稳定性评价的时效性,基于近红外光谱数据建立功能香基的质量稳定性监控模型,并对监控模型的预测性能进行检验。结果表明:(1)利用方差光谱法优选出一阶导数和Norris平滑为功能香基GNA近红外光谱预处理方法;4000~4296、4443~5098、5268~7247 cm^(-1)为近红外特征光谱范围,经预处理后光谱信噪比增强。(2)功能香基GNA各合格样品与标准品的欧氏距离、全成分斜率相似度指标值分别服从正态分布N(0.755,0.114)、N(0.921,0.001)。(3)根据3σ控制原则,建立基于欧氏距离、全成分斜率相似度的近红外监控模型,监控模型对未知样品的判别结果与实际结果一致,对稀释、掺杂等不良样品的识别准确率达到100%。(4)相比较而言,全成分斜率相似度评价指标对稀释程度和掺杂比例的反映更加灵敏。基于近红外光谱的功能香基质量稳定性监控模型能够快速、准确地判别合格样品及稀释或掺杂的不良样品,适于大批量香基样品的快速监测。

肌肽对H_(2)O_(2)诱导HSF细胞的氧化应激损伤的保护作用研究

研究肌肽对H_(2)O_(2)诱导人皮肤成纤维细胞(HSF)的保护作用。通过H_(2)O_(2)诱导HSF细胞构建氧化应激模型。采用CCK8法检测不同剂量肌肽对细胞活力的影响,采用微量法检测不同组别细胞内活性氧(ROS)含量、超氧化物歧化酶(SOD)和过氧化氢酶(CAT)活力变化。基于正常培养的HSF细胞,肌肽预处理后,采用ELISA法检测细胞上清液中MMP-1和MMP-3分泌量变化。根据肌肽对HSF细胞活力的影响,选择10 mg/mL作为给药浓度。结果表明:肌肽能显著降低细胞内ROS产生,增强细胞内总SOD和CAT活力,提高细胞抗氧化能力,保护皮肤细胞免受氧化应激带来的损伤。此外,肌肽也可抑制基质金属蛋白酶1、3分泌,发挥维持细胞外基质稳态的作用。肌肽可通过增强皮肤细胞抗氧化功效,保护皮肤免受氧化应激损伤,以及维持细胞外基质稳态,达到紧致功效,在护肤领域具有较大的应用前景。

基于香气活性值的烟草提取物成分分析及感官作用评价

为探究烟草提取物中香韵特征成分对卷烟风格特征的影响,采用亚临界萃取-分子蒸馏技术,制备了产自福建、贵州、湖南的3种烟草提取物,考查焦甜香、奶香、豆香、辛香、果香、酸香、坚果香、花香特征成分在3种烟草提取物中的质量浓度及香气活性值(OAV)分布,通过嗅香和卷烟抽吸评价OAV的改变对烟草提取物风格特征的影响。结果表明:福建、贵州、湖南3种烟草提取物的香韵特征成分总质量浓度分别为2 427.62μg/mL、3 688.96μg/mL、4 628.06μg/mL;焦甜香、奶香、酸香和花香在3种烟草提取物中占比不同,福建烟草提取物以花香、焦甜香和奶香为主,贵州烟草提取物和湖南烟草提取物均以酸香和花香为主,但两种香韵在不同烟草提取物中的OVA占比不同;依据3种提取物香韵特征成分OAV的差异,在福建烟草提取物的基础上定向补加各香韵特征成分的代表性成分,复配物的清香型风格特征弱化,浓香型风格特征逐渐增强。

基于SPME-GC-MS技术优化荔浦芋挥发性物质的萃取条件

利用固相微萃取(Solid phase microextraction,SPME)结合气相色谱-质谱联用(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)技术对影响荔浦芋挥发性物质萃取的关键因素进行优化,为其风味物质研究提供方法学基础。荔浦芋最佳固相微萃取条件为30/50μm DVB/CAR/PDMS Gray萃取头、样品量4g、萃取温度80℃、平衡时间5 min、萃取时间45 min、解析时间4 min;在此最优条件下共鉴定出66种化合物,占所有出峰物质的85.21%,包括醛类6种(8.34%)、醇类16种(7.89%)、酯类9种(22.61%)、烷烃类29种(44.69%)、杂环及其他类6种(1.68%)。相对含量较高的壬醛、苯乙醛、癸醛、八氢-2,2,5a,9-四甲基-2H-3,9a-甲氧基-1-苯并异戊酸酯和辛酸甲酯共同赋予荔浦芋清香、甜香、果香的特征风味。研究结果为荔浦芋风味物质研究和客观监测其风味品质提供科学参考。

仪器分析实验教学改革初探——以贵州师范学院为例

仪器分析是地方本科院校化学、应用化学以及制药等专业的一门必修专业基础课。仪器分析实验涉及理论和实践的紧密结合,要求学生了解分析仪器的基础理论知识,掌握分析仪器在具体场景下的操作流程以及后续的数据处理。基于贵州师范学院教学实际情况,探讨了仪器分析实验课程教学中的一些问题以及改革对策,以期提升本科生的学习效果。

β-环糊精玫瑰香精微胶囊的制备

用β 环糊精作为壁材,探讨了玫瑰香精环糊精微胶囊的制备工艺。采用正交试验获得了微胶囊的最佳包结条件,皮芯比为10∶3,包结温度为50℃,w(β CD)为15%,pH值为7。利用SDT 2960热分析仪对样品进行热重分析,测试包埋率,通过对比玫瑰香精、β 环糊精、微胶囊样品的红外光谱图,表征包结情况。

从山苍子中提取柠檬醛及其测定研究

采用微波辐照从山苍子中提取柠檬醛 ,精油的得率较传统的直接水蒸气蒸馏法平均提高2 48%以上。用程序升温毛细管柱气相色谱归一化法测定山苍子精油中的柠檬醛 ,获得的山苍子精油柠檬醛质量分数为 6 8 6 4% ,回收率为 10 1 3% ,相对标准偏差为 0 2 8% ,线性相关系数为0 9997,准确性与内标法相一致 ,而且操作较内标法和GB 1142 4— 89法更为方便。

玫瑰香精微胶囊缓释性的影响因素研究

采用热重-差热分析测量了脲醛树脂玫瑰香精微胶囊的芯材缓释性能,用显微镜二次变焦法测量了微胶囊粒径大小及膜厚,用扫描电子显微镜测量微胶囊的结构,研究了香精微胶囊的壁厚、粒径、缩聚终点pH值、脲甲醛摩尔比对其缓释性的影响。实验表明,香精微胶囊的释放速率随着微胶囊膜厚的增加、粒径的减小而减小,缓释性增强,当缩聚终点pH 1.5、n(脲)∶n(甲醛)为1∶2时,形成的微胶囊表面结构紧密无凹陷,其缓释性较强。

莪术挥发油提取及包合工艺的研究

以莪术挥发油提取率为评价指标 ,利用正交实验L9(34)筛选莪术挥发油提取最佳工艺条件为 :莪术粗粉浸泡 1h ,加 8倍水煎煮 ,提油时间 8h。按优选的最佳工艺条件验证三批 ,测得挥发油平均提取率 2 38% ,相对标准偏差 (RSD) 1 2 3% (n =3)。分别考察了饱和水溶液法 β CD包合莪术挥发油时超声和搅拌对包合的影响 ,测得两种方法包合率分别为 98 77%和 86 98% ,RSD分别为 2 4 2 %和 2 6 5 % (n =3) ,表明用超声法包合挥发油比搅拌法所得包合率高。

冷磨法提取柑橘精油工艺研究

以甜橙和柠檬为主要原料,采用冷磨法进行柑橘精油提取,研究了浸泡剂浓度、浸泡时间、果皮破碎度、破乳剂添加量等对柑橘精油得率的影响。结果表明,柑橘精油提取最佳工艺条件为:浸泡剂石灰水浓度为3%,浸泡时间为1h,果皮破碎度为0.25cm,破乳剂NaCl添加量为0.75mg/mL。在此工艺条件下,甜橙精油得率为0.51%,柠檬精油得率为0.58%。

松节油制松油醇的研究

研究了由松节油二步法合成松油醇的实验方法,确定了合成松油醇得率的主要影响因素,通过正交实验和单因素实验,得较佳的水合条件为:硫酸质量分数32%,反应温度28℃～32℃,松节油与硫酸溶液的质量比1∶1 5,乳化剂用量为松节油质量的0 015%,加入0 001mL/g松节油的冰醋酸,水合时间14h,水合萜二醇收率达94%以上;脱水反应中,用硫酸盐-硫酸混合催化剂,使松油醇的收率可达82%以上。

苹果酯-B的合成

硫酸铝作为催化剂，催化乙酰乙酸乙酯和１，２-丙二醇反应合成苹果酯Ｂ。反应条件：０２ｍｏｌ乙酰乙酸乙酯，０４ｍｏｌ１，２丙二醇，４０ｍｌ苯，３ｇ硫酸铝，反应1.5ｈ，苹果酯-Ｂ的收率达９０２％。

黑龙江栽培白花罗勒花精油成分及其抗菌活性

利用Clevenger法提取黑龙江栽培白花罗勒,从花中以0.527%平均产率获得精油。用GC-MS联机对精油进行成分分析,检测和解析鉴定出25个成分,β-芳樟醇为主要成分,占总精油相对含量的64.421%。以青霉素钠为对照,用滤纸片法测定白花罗勒花精油对大肠杆菌、白色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌的抗菌活性。结果显示:白花罗勒花精油对大肠杆菌抗菌效果与3mg/mL的青霉素钠效果相近;对白色葡萄球菌抗菌效果与0.75mg/mL的青霉素钠效果相近;对枯草芽孢杆菌的抗菌效果低于0.1875mg/mL青霉素钠。白花罗勒花精油抗菌效果大小顺序为:大肠杆菌>白色葡萄球菌>枯草芽孢杆菌。

稀土固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2/La^(3+)催化合成丙酸苄酯

采用浸渍法制备了稀土固体超强酸SO2 -4/TiO2 /La3 + ,并运用IR、XRD和Hammett指示剂法对其进行了表征。以制备的固体超强酸SO2 -4/TiO2 3 + 为催化剂、丙酸和苯甲醇为原料合成了丙酸苄酯。考察了催化剂的制备条件及合成条件对酯化率的影响 ,结果显示催化剂最佳制备条件 :钛前体氧化物的浸渍液为含 0 0 7mol·L-1La3 + 的硫酸溶液 ,焙烧时间 3h ,焙烧温度 5 0 0℃。最佳反应条件 :醇酸摩尔比为 1∶2、催化剂用量为苯甲醇用量的 9 3%、反应时间 3h、反应温度 12 0℃ ,酯化率达 84 0 %以上。用IR、1H NMR等手段对产品进行了表征。

SO_4^(2-)/TiO_2-WO_3催化合成苹果酯的研究

以固体超强酸SO2 -4/TiO2 WO3 为催化剂 ,对以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯的反应条件进行了研究。实验表明 ,SO2 -4/TiO2 WO3 是合成苹果酯的良好催化剂。较系统地研究了原料物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响 ,最佳反应条件为 :n乙酰乙酸乙酯∶n乙二醇 =1∶1 6 ,催化剂用量为反应物料总质量的 1 2 5 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 1 5h。上述条件下 ,苹果酯的收率可达 87 3%。

望春玉兰精油化学成分研究

采用水中蒸馏法蒸取木兰科植物望春玉兰的花蕾（辛夷）和鲜花的精油，用ＧＣ面积归一化法和ＣＣ／ＭＳ定性法进行其化学成分的定性和定量研究。结果表明：望春玉兰花蕾含油最后达３．１％，有独特香气，主含α－蒎烯、桧烯、柠檬烯、枝叶油素、松油醇、依兰油烯和桉叶醇等成分，总量占全油９３％以上。鲜花含油量约０．２％，香气宜人，主含α－蒎烯、桧烯、月桂烯、桉叶油素、松油醇、乙酸松油酯和依兰油烯等成分，总量占全油９５％以上。

相转移催化合成对甲苯苄醚

在相转移催化剂存在下,以对甲苯酚、氯化苄为原料合成对甲苯苄醚,研究了反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了较佳工艺条件。该方法合成对甲苯苄醚的较佳工艺条件是:110℃、反应3h、n(对甲苯酚)∶n(氯化苄)为1∶1 2、n(对甲苯酚)∶n(氢氧化钠)为1∶1 1;催化剂用量为9 26%(相对于对甲苯酚),对甲苯苄醚的收率可达到93 43%以上,产品纯度为98 5%(质量分数)。