不同条件对烟用香精中羰基缩合反应的影响

烟用香精中醛酮类化合物与醇类溶剂的羰基缩合是常见的陈化现象,缩醛及缩酮的产生能丰富香精的感官体验。以气相色谱-质谱联用仪跟踪分析醛酮化合物与丙二醇的缩合产物,考察温度、酸、碱对烟用香精中醛酮类香原料羰基缩合反应程度的影响。研究表明,适当升温能激发各分子的运动与碰撞,加速缩醛缩酮的形成;酸能催化促进醛酮化合物的羰基氧与醇羟基的亲核加成,碱则减缓缩合进程;同时还发现,酸性环境容易导致共轭不饱和醛的缩合产物发生水解,碱性环境能稳定此类产物的生成。烟用香精中羰基缩合反应的规律探究可为香精陈化过程中醛酮缩合产物的形成提供理论溯源依据,以便控制香精的品质口感。

烟用香精中重金属铅和砷的分析研究

运用湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法,定量检测烟用香精中重金属铅和砷。实验结果表明,加入基体改进剂后,铅和砷的灰化温度分别为750℃和1600℃,原子化温度分别为1600℃和2000℃。铅和砷定量曲线的相关系数分别为0.9997和0.9999,检出限分别为1.068μg/L和0.394μg/L,相对标准偏差分别为3.83%和3.79%,回收率分别为85.27%-95.83%和89.93%-91.93%。对28个国产烟用香精中的铅和砷含量进行了测定,其中24个样品中铅含量小于3 mg/kg,27个样品中的砷含量小于1mg/kg。

无花果精油香味成分的分析及在卷烟中的应用

为了开发新的天然烟用香料资源 ,用超临界CO2 流体萃取法制备了无花果挥发油 ,平均出油率为 3.36 %。采用色质谱仪和谱图库检索法对无花果挥发油进行了定性分析 ,共鉴定出 6 1种香味成分 ,并采用气相色谱仪 (内标法 )对 13种主要香味成分进行了定量分析。还进行了卷烟加香试验 ,结果显示 ,无花果挥发油能有效地掩盖卷烟杂气 ,使烟气柔和 ,香气细腻 ,具有明显改进烟气质量的作用。

皮尔逊相关系数与UPLC相结合研究烟用香精香料指纹图谱

用超高效液相色谱(UPLC)和高效液相色谱(HPLC)建立了HT-X烟用香精香料指纹图谱。乙腈和φ(甲酸)=0.1%的水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长254nm,硝基苯为参照物,皮尔逊相关系数法计算其相似度。用UPLC在HT-X中共检测出30个化学物质,6批次样品的相似度结果在0.9992～0.9998;稀释样品相似度在0.4108～0.9705;掺杂1的相似度为0.9232,掺杂2为0.3880。用HPLC在HT-X中检测出化学物质21个,6批次样品的相似度结果在0.9976～0.9998;稀释样品相似度在0.5358～0.9977;掺杂1的相似度为0.9477,掺杂2为0.3502。结果表明:超高效液相色谱所建立的指纹图谱能够在更短的时间内、更加有效地对HT-X烟用香精香料质量稳定性进行验证,提高了工作效率,降低了分析成本,有利于实现快速、高通量检测。建立烟用香精香料指纹图谱能够控制烟用香精香料的稳定性,从而从源头保证卷烟产品的质量。

GC/MS结合程度相似度用于烟用香精质量评价

[目的]为烟用香精质量评价提供新方法。[方法]采用GC/MS法建立烟用香精指纹图谱,对6批次CW#烟用香精样品,计算其相关系数、夹角余弦和程度相似度。[结果]GC/MS结合程度相似度算法能够有效地反映样品间的整体差异。[结论]该方法准确、可行,可作为烟用香精质量评价的一种直观、合理、有效的技术手段。

程度相似度结合聚类分析评价烟用香精质量

[目的]探索烟用香精质量评价的新方法。[方法]采用气相色谱/质谱法(GC/MS)建立烟用香精指纹图谱,对19批次B#烟用香精,计算其相关系数、夹角余弦和程度相似度,并进行聚类分析。[结果]程度相似度算法结合聚类分析能够有效的反映样品间的整体差异。[结论]该方法准确、可行,可作为烟用香精质量评价的一种直观、合理、有效的技术手段。

二年残孔菌胞外多糖组分分析及其在卷烟中的应用

为开发新型天然菌物香料,利用Sepharose CL-6B凝胶柱对二年残孔菌胞外多糖(EPS)进行分离纯化,并利用红外光谱(IR)、气质联用仪(GC/MS)对EPS的特征性结构和单糖组分进行分析。同时,将EPS进行烟草薄片加香实验,采用同时蒸馏萃取和GC/MS分析了试验组与空白组卷烟中香味物质的变化。结果表明,二年残孔菌EPS为单组分多糖,主要单糖组成为葡萄糖51.45%,甘露糖30.30%,半乳糖15.51%。GC/MS分析结果显示,将EPS用于制烟后,烟叶中酮类、醛类和呋喃类的含量增加,酚类、氮杂环类的含量显著下降,这有利于减轻烟气刺激性、改善和修饰卷烟香气,进而提高烟气整体品质。

葡萄糖/脯氨酸Maillard反应模型及其产物的烟草加香评价

为开发特色烟用香原料,针对葡萄糖/脯氨酸Maillard反应模型体系,通过正交试验考察了反应时间、反应温度、体系pH和溶剂中乙醇体积分数对产物的紫外可见吸收、挥发性成分及烟草加香效果的影响,确定了适宜的反应条件。结果表明:各因素对产物紫外可见吸收的影响大小依次为pH>反应时间>反应温度>乙醇体积分数;GC-MS鉴定出33种挥发性成分,多种成分对香气有重要贡献;感官评价表明反应温度105℃、反应时间4 h、pH10、乙醇体积分数40%的条件下生成的产物具有良好的烟草加香效果,香气量、香气质较好,杂气、刺激性小。研究表明,葡萄糖/脯氨酸Maillard反应产物具有良好的烟草加香应用价值。

聚类分析法监控不同存放期复配烟用香精的质量稳定性

通过调整色谱检测数据中各组分峰面积权重系数的方式,建立以复配烟用香精样品感官评价结果为依据的聚类分析图,实现以色谱检测数据监控复配烟用香精样品存放期间质量稳定性的目标。建立的复配烟用香精保存时间回归矩阵模型,可对不同存放期(0～10月)复配烟用香精的质量情况进行评估。

烟用香精质量稳定性的评价及统计过程控制

通过对不同牌号烟用香精的相对密度、折光指数、酸值及挥发性成分总量进行分析测量,运用方差分析、聚类分析、偏差指标分析等工具对实测数据开展综合评价,借用控制图对产品质量进行精确监视。结果表明,方差分析可判断不同年份间指标差异的显著性,并建立显著性差异综合表;偏差指标分析可表征质量特性偏离中心值的程度;聚类分析较为明晰直观地显示不同烟用香精之间的相似性;统计控制图则能科学客观地反映产品质量的异常波动。分析人员若将各方法有效结合并加以灵活应用,可达到相互印证和优势互补的效果,从而为企业加强香精香料的质量控制提供有力保障,为各生产厂家实施质量改进提供参考依据。

烟用香精挥发性成分总量检测的影响因素

为研究影响烟用香精挥发性成分总量检测结果的因素,在4家实验室分别测试了6种性状不同的表香和料液样品的挥发性成分总量,考察了蒸发皿规格、水浴锅沸腾状态和加热水位,以及通风条件对测试结果的影响。结果表明:蒸发皿的规格对烟用香精挥发性成分总量测试结果的影响较为明显,而加热水位、沸腾状态和通风条件的影响较小;测试条件对挥发性较强、均匀透明的表香样品的测试结果的重复性与重现性的影响小,而对挥发性较低、粘稠非均匀样品的影响较大。烟用香精样品的性状、测试仪器和操作条件都不同程度地影响其挥发性成分总量的测试结果。

铁观音茶香提取物的制备、分析及其在卷烟中的应用

采用减压水蒸气蒸馏萃取法、石油醚提取法、亚临界提取法制备了铁观音茶香提取物,并进行了GC-MS分析,计算了各成分的含量,利用感官评吸研究了不同提取物的最佳卷烟施加用量及作用效果。3种提取方法中,减压水蒸气蒸馏萃取法对苯乙醇、吲哚的提取效果最好,提取物中的醇类、醛酮类成分最多,香气最为接近茶水的头香;石油醚提取法提取α-法呢烯和咖啡因的效果最好,提取物中长链脂肪酸酯类成分较多;亚临界提取法对新植二烯、植物醇和长链脂肪酸的提取率较高,对反式橙花叔醇的提取率略高于石油醚提取法。卷烟评吸表明,3种提取物均可以改善卷烟的整体品质:提取物1在提高卷烟的香气质、增加香气量方面效果更为明显;提取物2在减少卷烟杂气、增加烟气细腻感方面较为突出;提取物3的作用则较为均衡。

不同工艺的树苔提取物中As的总量和形态

为了解不同工艺对树苔提取物中As的影响,采用ICP-MS、RP-HPLC-ICP-MS技术对不同提取、分离工艺制得的树苔提取物中As的总量和形态分布进行了分析。结果表明：1常规的乙醇复提、冷冻分离等操作,可以将树苔提取物中的As总量降低37%~49%;2不同溶剂提取的树苔提取物中,均未检测出砷胆碱（As C）;乙醇、乙醇-丙二醇和亚临界丁烷提取物中主要为As（III）和二甲基砷酸（DMA）,水提取物中主要为As（V）和DMA;3乙醇和乙醇-丙二醇提取物在经过乙醇复提和/或冷冻分离等操作后,各种形态As的相对比例没有发生较大变化,只是As总量有所减少。水提取的树苔提取物在进行乙醇复提和冷冻分离后,As（V）减少的量大于As（III）和DMA,表明As（III）和DMA在乙醇中的溶解度大于As（V）。

D-呋喃木糖酯类化合物的合成及其在单料烟中的应用

利用二环己基碳二亚胺(DCC)作缩水剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,以1,2-O-异丙叉基-α-D-呋喃木糖和11种酸为原料,合成了11种具有潜在香味的木糖酯类化合物,结构经1H-NMR、13C-NMR、IR和HRMS图谱检测得到验证,并进行了卷烟加香试验。评吸结果表明,合成的该系列化合物可以提高卷烟烟气的香气质和香气量,降低刺激性和改善余味。

烟用香精中挥发性成分的分析

以二氯甲烷作溶剂,采用同时蒸馏萃取法提取,用GC和GC-MS检测,建立了烟用香精中挥发性成分的定性和定量分析方法,用于某一实际样品的分析,共鉴定了59种成分,占样品中提取出的挥发性和半挥发性成分总数的87.61%。

热敏型薄荷油加香颗粒的制备工艺优化

采用挤出滚圆技术制备玉米多孔淀粉颗粒，将热敏性微胶囊薄荷油膏体分散于该颗粒上，平衡后制得滤嘴用热敏型薄荷油加香颗粒，运用高效液棚色谱和顶空气相色谱测定其释放挥发率和包封率，经单因素和正交试验筛选及优化制备工艺参数。试验结果表明．最佳制备工艺为A3D3C1B2，即玉米多孔淀粉与羟丙基甲基纤维索的质量比为200：1。孔板直径为0．45mm，螺杆转速为30r／min，水的质量分数为25％。由此制备的颗粒的产率为（85．3±1）％．释放挥发率为（56．68±0．1）％，综合评价得分为（68．14±1）分，热分析表明该加香颗粒在40－50℃具有较好的释放效果，能够温和释放溥倚油．适用于滤嘴加香。

两种氨基酸的梅拉德反应中低分子致香成分的研究

根据梅拉德反应原理 ,由氨基酸加醛糖的反应合成烟草增香剂。反应物经SDE分离浓缩 ,GC -MS测定 ,含有多种挥发性致香成分 ,可用于改善烟草制品品质。

烟用香精微胶囊技术及其应用前景

针对香精香料在卷烟行业中应用的重要性和目前存在的问题,提出了烟用香精香料微胶囊化技术,简述了烟用香精微胶囊技术的主要特点、壁材的选择、微胶囊制备方法和控制释放作用,并展望了其应用前景。

石香薷浸膏的制备及其在烟用香精中的应用

石香薷(Orthodon chihensia(Maxin)Kudo.)为唇形科一年生草本植物,茎高40～70厘米。其苗叶均有浓香,适应性很强。长江流域有分布,江西各地均产,但以分宜、宜春、新余、清江、上高一带最多,全省年产量在200万斤以上。江西宜春地区的一些村庄有栽培石香薷的传统习惯。在医药上,石香薷作为中药材“江香薷”的主要来源用于治疗暑湿感冒、发热无汗、头痛。

烟用酸豆果实(酸角)浸膏的工艺改进、分析及应用

以云南酸豆为原料通过工艺改进制得一具有酸豆特征甜香和酸香的烟用香料,采用同时蒸馏萃取(SDE)装置收集其挥发性成分,并以气相色谱-质谱法(GC-MS)对其挥发性成分进行分离和鉴定,共检出28种化合物,其中主要含丁二酸二乙酯、5-甲基糠醛、亚油酸、苯乙醇、5-羟甲基糠醛、6,8-二-C葡萄糖基木犀草素、R1-玉蕊醇、α-羟基妊娠烯醇酮等。将该香料用于卷烟加料,能够明显丰富烟香,减轻刺激性,圆和烟气,改善卷烟余味。