碘催化合成2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮

实验以丙二酸和丙酮为原料,乙酸酐为缩合剂,在碘催化作用下,合成2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮,并通过红外光谱、核磁共振氢谱对其结构进行了表征。其最佳的反应条件为:取0.1 mol丙二酸,n(丙二酸)∶n(丙酮)=1.0∶1.1,催化剂用量为0.2 g/0.1 mol丙二酸,反应温度30℃,反应时间为3.0 h,产物收率达77.1%。

碱液中单6-对甲苯磺酰酯-β-环糊精的制备

以β-环糊精(β-CD)与对甲苯磺酰氯(p-TsCl)为原料,在不加入有机溶剂的条件下,采用分批加料的方式,在氢氧化钠溶液中制备了单6-对甲苯磺酰酯-β-环糊精(6-OTs-β-CD)。通过单因素法考察了反应条件对目标产物收率的影响,得到的较佳工艺条件为:反应温度为0℃,反应时间为5 h,碱液浓度为0.45 mol/L,n(p-TsCl):n(β-CD)=4,碱液用量为240 mL(β-CD的加入量为8 g时)。在较佳工艺条件下,6-OTs-β-CD的收率可达46.2%。

D-对羟基苯甘氨酸合成的研究进展

分别介绍了生物酶催化和化学合成D-对羟基苯甘氨酸的方法,生物酶催化法的选择性高,污染小,反应条件温和,是未来发展的方向。其关键是酶的固载与循环使用。化学合成法有对甲氧基苯甲醛法、Strecker氨基酸合成法以及醛酸-苯酚法3种,其中醛酸-苯酚法工艺成熟,是目前工业上普遍采用的方法,但对环境有一定污染。同时还讨论了D,L-对羟基苯甘氨酸的拆分方法。

淀粉/聚乳酸共混材料的增容改性研究

实验以γ-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH550)、钛酸四丁酯(TBOT)和甲苯二异氰酸酯(TDI)为偶联剂,以溶剂挥发法制备淀粉/聚乳酸共混材料。考察了材料的相容性、吸水性以及降解性,利用IR、DSC和SEM等对材料表面结构进行表征。实验结果表明,加入共聚物的淀粉/聚乳酸共混体系的相容性较好,以KH550为偶联剂的材料在酸碱缓冲液中的稳定性最好,pH值随时间变化最小,264 h后在酸液中为0.42,在碱液中的为1.10;以KH550为偶联剂的吸水率最低,为18.2%。淀粉聚乳酸接枝共聚物改善了材料的相容性,提高了共混体系的耐水性和耐酸碱性。

3,5-二烷基-4-羟基苯甲腈的一步法合成

实验以3,5-二烷基-4-羟基苯甲醛(烷基为甲基、异丙基和叔丁基)和NH2OH.HCl为原料,在HCOOH、HOAc和DMF 3种溶剂中一步法合成相应的苯甲腈。考察了原料配比、反应温度等对产物收率的影响。结果表明,合成3,5-二甲基-4-羟基苯甲腈的最优条件为:醛用量0.16 mol,n(醛)∶n(羟胺)=1∶1.2,DMF用量80 mL,温度105℃,反应6 h,收率93.5%;合成3,5-二异丙基-4-羟基苯甲腈的较优条件为:n(醛)∶n(羟胺)=1∶1.2,DMF用量100 mL,温度105～110℃,反应6 h,收率88.0%;合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲腈的较优条件为:n(醛)∶n(羟胺)=1∶1.2,HOAc用量100 mL,温度105～110℃,反应6 h,收率99%以上。

核-壳法制备纳米银中空微粒

采用核-壳法制备纳米银中空微粒,用透射电镜、扫描电镜分析了单质Ag、Ag/PS、Ag/PS/Ag微粒的结构,并探讨了苯乙烯、乳化剂及Ag+加入量对微粒包裹程度和规整度的影响。实验结果表明:当AgNO3用量为0.002mol,苯乙烯加入量为3mL,乳化剂加入量为0.4g,Ag+加入量为0.002mol时,可制得包裹完善、外形规整复合微粒,最后用高温煅烧的方法,可制备具有中空结构的纳米银核-壳粒子。

梳状两亲性苯乙烯-马来酸酐衍生物的制备及其对铬鞣胶原纤维表面的改性

在N,N-二甲基甲酰胺中采用脂肪醇聚氧乙烯醚对苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA)进行接枝酯化改性,制备了系列梳状两亲性SMA脂肪醇聚氧乙烯醚单酯钠盐,SMA-g-O-3、SMA-g-O-6、SMA-g-O-10、SMA-g-O-15和SMA-g-O-20,通过红外和GPC分析佐证了接枝酯化的发生。将其应用于皮革复鞣加脂工艺中,研究了SMA钠盐及SMA脂肪醇聚氧乙烯醚单酯钠盐对成革接触角和静态吸水率的影响。结果表明:SMA钠盐及SMA脂肪醇聚氧乙烯醚单酯钠盐处理后的铬鞣胶原纤维,随着乙氧基数目的增加,静态吸水率逐渐提高,而表面接触角逐渐减少。

苯并呋喃-2,3-二酮3-(O-甲基肟)2-肟的合成工艺

以4-羟基-3-硝基香豆素为起始原料,经过开环、脱羧,得到2-硝基-2'-羟基苯乙酮,再和O-甲基羟胺盐酸盐反应生成中间体1-(2-羟基苯基)-2-硝基-乙酮-O-甲基肟。最后通过碱性条件下关环得到苯并呋喃-2,3-二酮3-(O-甲基-肟)2-肟。目标化合物及中间体结构经1HNMR确证。反应总收率70.4%,产品纯度99.2%。该工艺原料廉价,操作简单,收率较高,具有较好的工业化应用前景。

三苄基没食子酸苄酯的微波辐射合成

实验以没食子酸,无水碳酸钾和氯化苄为原料,无水亚硫酸钠为抗氧化剂,二甲基亚砜为溶剂,以微波辐射技术,合成三苄基没食子酸苄酯。以单因素实验法考察了反应物的摩尔比、微波功率和辐射时间等因素对收率的影响。结果表明:当n(没食子酸):n(K_2CO_3):n(氯化苄):n(Na_2SO_3)=1:4:7:1,二甲基亚砜40 mL,微波功率为500 W,辐射时间为(100℃)3 min、(150℃)21 min时,三苄基没食子酸苄酯的收率为80.70%。

对双胍基苯甲酸盐酸盐的合成

实验以对氨基苯甲酸、双氰胺为原料,在盐酸存在下,经对氨基苯甲酸直接与双氰胺反应,一步合成对双胍基苯甲酸盐酸盐。较佳反应条件为:n(盐酸):n(对氨基苯甲酸)=1.0:1,反应温度80℃,反应时间6.0h,收率约86%,双胍基苯甲酸盐酸盐质量分数大于97%。

盐酸三乙胺-三氯化铝离子液体催化酰基化合成乙酰水杨酰胺

实验以盐酸三乙胺-三氯化铝离子液体(IL)为催化剂,催化水杨酰胺(SA)与乙酰氯进行傅克酰基化反应合成5乙酰水杨酰胺。讨论了离子液体与水杨酰胺摩尔比、乙酰氯与水杨酰胺摩尔比、反应温度与反应时间等因素对水杨酰胺酰基化合成5-乙酰水杨酰胺的影响,最佳反应条件为:n(1L):n(SA)=2:1,n(乙酰氯):n(SA)=4:1,反应温度40℃,反应时间120 min。在上述最佳条件下,不使用有机溶剂,水杨酰胺的转化率为99.1%,乙酰水杨酰胺的收率达到了73.1%。

石墨烯荧光量子点的合成及其发光性能研究

石墨烯量子点(GQDs)是准零维纳米材料,是石墨烯材料的一种衍生物。除了具有石墨烯原本的优异性能外,相比而言,其还具备光致发光性[1]。因为石墨烯量子点毒性低,并且具有优异的光学性能、稳定的荧光性能以及良好的稳定性和卓越的生物相容性,所以,其在荧光传感、生物成像、新型半导体器件等领域存在巨大的发展潜力。本文采用水热法合成了石墨烯量子点。并将其放入不同的溶剂体系,改变其pH,放置时间的长久来研究其荧光性能[2]。实验结果表明GQDs具有良好的荧光性能,所以其在一体化的诊断治疗领域有发展潜力。

对位酯的合成技术与生产现状

对位酯是活性染料最重要的中间体,乙烯砜型活性染料中间体之一。活性染料已成为我国目前第二大类染料品种,呈快速发展势头,对位酯的需求也随之逐年增加。以文献为基础,介绍了分别以乙酰苯胺、对硝基氯苯、硝基苯为原料合成对位酯的方法,并对各合成路线进行了分析、比较,指出了乙酰苯胺原料路线,对硝基氯苯原料路线的巯基乙醇法、硝基苯法、硫醚氧化法、β-氯乙醇硫酸酯法等的优缺点。同时介绍了国内目前对位酯的生产现状并分析了对位酯的发展前景。

槲皮素微胶囊的稳定性及缓释性能研究

以大豆蛋白、乙基纤维素、单甘酯作为复合壁材,将槲皮素制成微胶囊产品,探讨了槲皮素微胶囊的稳定性及在不同极性溶剂中的释放性能。结果表明,槲皮素微胶囊化后可以明显提高槲皮素的光稳定性和热稳定性,减弱了pH的影响和氧气对槲皮素的氧化降解。在极性不同的介质中微胶囊槲皮素均具有缓释作用,在极性溶剂水中其缓释能力最强,5%的微胶囊水溶液(W/V),槲皮素的溶出平衡时间为15 h。

2-噻吩乙醇的合成技术及其在药物中的应用

介绍了重要医药中间体2-噻吩乙醇的合成方法,主要有丁基锂工艺、格氏试剂工艺、钠试剂工艺和酯还原工艺,其中,前三种路线都是以噻吩为原料,经不同的步骤得到噻吩的金属化合物,最后与环氧乙烷反应,水解得2-噻吩乙醇,酯还原工艺是以噻吩乙酸酯为原料,在催化剂作用下,将酯还原为伯醇。总结了各方法的进展状况和优缺点,并对2-噻吩乙醇在噻吩并吡啶类药物特别是盐酸噻氯匹啶和氯吡格雷中的应用及前景作了简要概述。

纳米氧化物在胶黏剂和涂料中的应用研究进展

纳米技术是一种很有发展前途的新技术。纳米氧化物以其结构、化学性质等方面的特殊性能,显示了广泛的应用前景。本文介绍了纳米氧化物的一般特性及其在环氧树脂、聚氨酯和涂料中的改性作用,指出了纳米氧化物应用于胶黏剂领域需重点解决的一些关键问题,并展望了纳米胶黏剂的未来。

高效环保融雪剂的研究

随着我国经济的发展,公路运输已成为经济发展的主要命脉。所以,保证城市道路与高速公路交通顺畅,已成为与社会经济紧密关联的重要问题。其中冰雪天气是保障交通畅通的"大敌",发展道路除冰雪技术势在必行,采用融雪剂是最为广泛的应用方法。融雪剂的分类较多。综述了氯盐类和有机盐类融雪剂的不同,综合选出对环境和轮胎损伤最小的融雪剂。

N-甲基吗啉绿色合成研究

N-甲基吗啉生产的传统工艺条件苛刻,对设备腐蚀严重、对人体造成巨大危害、对环境造成严重污染。利用碳酸二甲酯和吗啉为原料合成了N-甲基吗啉,采用正交试验方法讨论了原料配比、反应时间、反应温度对收率的影响,并得出了优选反应工艺条件为:物料配比为n(C4H8NO)∶n(C3H6O3)=1∶1.2,反应时间为3 h,反应温度为100℃。在此条件下的产品经色质联用仪检测,产品收率可以达到95%以上。结果表明:此法具有原料价廉易得、操作容易控制、不污染环境,是一条简单易行的典型的绿色合成途径。

二氢杨梅素与锌配合反应的研究

二氢杨梅素是一种天然黄酮类物质,广泛存在于多种药食同源植物中,具有多种生物活性。将二氢杨梅素与锌离子配位,合成二氢杨梅素-锌(Ⅱ)配合物,以收率为指标,通过单因素和正交试验确定了合成二氢杨梅素-锌(Ⅱ)配合物的最佳条件为pH值8.0,反应温度40℃,反应时间70min。在此条件下二氢杨梅素-锌(Ⅱ)配合物的收率为78.13%。经测定配合物的络合比为1∶1,稳定常数为4.34×107。

生物可降解高分子材料

介绍了生物可降解材料的降解机理,并概述了生物可降解材料的种类,例如天然可降解高分子材料中的纤维素、淀粉,合成生物可降解高分子材料中的微生物合成类和化学合成类,同时阐述了生物可降解高分子材料合成技术的应用、性能改进,以及这些材料的研究现状、发展方向。并对前景进行了展望。