微波冷冻干燥技术的发展和有待解决的问题

本文介绍了国内外微波冻干研究的进展情况,并对其中微波与传热传质耦合、工艺优化与控制、技术经济性以及温度测量等存在的问题进行了讨论。

LC-MS/MS方法同时检测超声提取迷迭香(Rosmarnus officinalis L.)叶片中的4种主要成分

目的:建立一种同时测定迷迭香中迷迭香酸、鼠尾草酸、绿原酸和咖啡酸含量的LC-MS/MS分析方法,并优化超声辅助提取这4种物质的方法。方法:液相条件:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈和水(含0.1%甲酸)进行梯度洗脱。质谱条件:ESI离子源,MRM负离子扫描方式,检测在不同提取溶剂、料液比、超声时间、pH值及酸种类的超声波辅助提取条件下4种物质的含量。结果:咖啡酸、绿原酸、迷迭香酸和鼠尾草酸在质量浓度范围分别为0.0005～0.5、0.0005～0.5、0.002～0.2、0.01～1mg/mL的条件下线性关系良好,并符合方法学考察要求;在最优提取条件下迷迭香酸含量为4.07mg/g,鼠尾草酸含量为14.50mg/g,绿原酸含量为8.49mg/g,咖啡酸含量为2.92mg/g。结论:该分析方法可快速灵敏地实现同时检测,并优化了这4种化合物的最佳提取条件。

乳中共轭亚油酸异构体合成机制的研究进展

共轭亚油酸(conjugated linoleic acid,CLA)是一组十八碳共轭二烯酸的统称,具有多种重要的生理活性,其中c9,t11-CLA具有很强的抗癌作用,t10,c12-CLA具有减肥和防治Ⅱ型糖尿病的功能。在自然界,CLA主要存在于牛羊的乳中,通常包含c9,t11-CLA和t10,c12-CLA等异构体,但含量很低。牛羊瘤胃中的一些微生物参与了不同CLA异构体的生物合成。本文综述了CLA的结构和功能、CLA异构体分析方法、乳中CLA的组成、乳中CLA的合成途径、提高乳中CLA含量的方法和瘤胃中合成CLA的微生物的研究进展,为开展更深入的研究提供一些思路和参考。

瘤胃细菌生物合成共轭亚油酸的累积特性

为了解瘤胃细菌生物合成共轭亚油酸(CLA)的特性,通过毛细管电泳(CE)分析,发现瘤胃细菌生物合成CLA的主要异构体有c9,t11-CLA、t10,c12-CLA和t9,t11-CLA 3种。在厌氧和有氧条件下,瘤胃细菌均能合成CLA,且氧气有利于CLA的累积,随反应时间的延长,CLA的量呈现先增加后减少的变化趋势。结果表明瘤胃细菌参与了反刍动物体内CLA异构体的生物合成与代谢,瘤胃细菌生物合成CLA异构体的特异性还有待更深入的研究。

原子荧光光谱法测定海带提取物中总砷

参照我国国标对海藻总砷的测定方法及相关文献,摸索一套适于复杂介质、高浓度干扰成分共存体系中总砷含量的测定方法——原子荧光光谱法测定海带提取物中的总砷。主要研究:制做标曲的合理条件及标砷取值范围,以获得较好的灵敏度及准确性;选择酸度剂的种类及用量,以获得较纯的检测体系及较温和酸度;选择复合还原剂的种类及用量,以有效还原并掩蔽干扰成分;选择完全消解高浓度复杂体系的条件,以保证检测结果的可靠性。结论:标准曲线砷浓度测定范围0~40ng/m L;酸度剂为HCL且其在检测时浓度为5%;还原剂为硫脲-抗坏血酸且其在检测时浓度为5g/L^5g/L;微波法-湿法消解联用,以保证消解液无色且澄清。该法稳定性(d)为3.13%,变异系数(RSD,n=4)为1.43%,回收率为97.86%,达到检测产品总砷所需的准确性,是一套有针对性的检测提取物中总砷含量的可行方法。

十香菜中微量元素含量研究

以HClO_4-HNO_3为消解体系,采用湿法消解,通过火焰原子吸收法测定两种不同生长环境下十香菜中K,Ca,Mg,Fe,Cu,Pb元素的含量.结果表明:两种十香菜都含有丰富的人体必需元素K,Ca,Mg,Fe,还含有一定量的重金属元素Cu,Pb,但样本生长环境不同,各元素含量有一定的差异;同一生长环境下,十香菜的茎、叶中相同元素含量也有一定的差别,除Mg外,其他5种元素在叶中的含量均高于在茎中的含量.加标回收实验结果表明,Fe和Cu元素加标回收率为84%~107%,精密度为0.5%~1.3%,说明本实验方法准确,结果可靠.

衍生—超高效液相色谱串联质谱法测定面包糕点中的偶氮二甲酰胺

运用超高效液相色谱-串联质谱法测定面包糕点中的偶氮二甲酰胺。样品使用盐酸水解并脱蛋白,再经高温处理后,转成氨基脲,在酸性条件下用2-硝基苯甲醛衍生化,用OASIS HLB固相萃取柱净化,采用Acquity UPLC BEH C18柱分离,以乙腈和0.1%（v/v）的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子（ESI＋）、多反应监测（MRM）模式进行定性,外标法定量。结果表明：该方法的偶氮二甲酰胺检出限为0.1μg/kg,线性范围为1~100μg/L,相关系数R=0.9993,回收率为82.31%~94.39%,相关标准偏差（RSD）〈5%。该方法准确方便,灵敏度高,可实现面包糕点中偶氮二甲酰胺的测定。

TLC-SERS联用快速同时检测食品中非法添加的碱性橙Ⅱ和酸性橙Ⅱ的研究

建立了一种薄层色谱(TLC)与表面增强拉曼光谱(SERS)联用快速检测食品中非法添加的碱性橙Ⅱ和酸性橙Ⅱ的方法。采用薄层色谱法对样品提取液进行简单分离,并优化了薄层色谱分离条件;合成并优选出水相和有机相两类银溶胶,分别用作碱性橙Ⅱ和酸性橙Ⅱ拉曼信号增强基底,继而利用优选的银溶胶为增强基底对分离出的微量物质进行表面增强拉曼光谱检测,考察了检测时间,并确立了碱性橙Ⅱ和酸性橙Ⅱ检出限分别为1和2.5mg·L^(-1)。将该方法用于实际样品检测,成功实现了复杂食品基质中碱性橙Ⅱ和酸性橙Ⅱ的同时快速检测。该方法具有简便、快速、经济、专属性好等优势,为复杂食品基质中碱性橙Ⅱ和酸性橙Ⅱ的同时快速检测提供了新方案。

机械化酿制黄酒成份的测定及分析

运用GC/MS气质联用仪,测定坛装贮存1年、5年、10年的机械化酿制黄酒的游离氨基酸和风味成份,通过对不同年份机械化酿制黄酒成份的分析比较,结果表明:随着贮存时间的延长,机械化酿制黄酒游离氨基酸总量显著增加,乳酸乙酯和琥珀酸二甲酯对陈酒香和陈酒味贡献大;机械化酿制黄酒中检测到了较多以前未见报道的成份;同一批机械化酿制黄酒在坛中贮存,随着贮存年份的增加,醇显著减少,有机酸和酯显著增加;在检测研究不同年份黄酒成份时,也要考滤不同年份酒当时酿制时不同的原料糯米和酿造工艺的影响。

SDE-GC-MS分析天麻挥发性成分的种类及含量

为天麻的综合开发利用和产品质量控制提供技术参考,采用同时蒸馏萃取(SDE)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析天麻挥发性成分的种类、含量及其风味特点。结果表明:天麻共鉴定到39种挥发性成分,总含量为283.32μg/g;具有风味特点的挥发性成分有11种,含量为98.77μg/kg,占总含量的34.9%;具有药物功效的挥发性成分有5种,含量为27.6μg/kg,占总含量的9.7%。2,3,5,6-四甲基吡嗪可能是引起天麻特殊风味(马尿味)的主要原因。

潮州市馒头中铝含量调查结果分析

目的:对国家标准面制食品铝含量的测定方法进行改进,调查潮州市部分市场馒头产品铝的含量。方法:按照面制品中铝含量测定方法进行样品前处理,采用石墨炉原子吸收光谱法测定铝含量。结果:方法的线性良好,线性范围为0～0.05mg/L,相关系数达0.9992。测试样品的RSD值为0.42%～4.00%,回收率为87.4%～108.1%。调查的结果显示,11个市场13件馒头样品的合格率仅为7.69%。结论:样品预处理后,用石墨炉原子吸收光谱法测定,结果准确可靠,方法精密度好,操作简便快捷;潮州市馒头食品含铝量超标严重。