PRiME HLB-超高效液相色谱串联质谱法测定原料乳中31种药物残留

文章建立了基于PRi ME HLB(Hydrophilic lipophilic balance)-超高效液相色谱串联质谱法对原料乳中31种兽药的快速筛查方法。样本经1%甲酸-乙腈提取,超声波水浴20 min,震荡涡旋5 min助提,离心后取上清液过PRi ME HLB固相萃取柱净化,浓缩至近干后用10%甲醇-水溶液复溶。以Hypersil GOLD C18为分离柱,0.1%甲酸-水/甲醇为流动相,梯度洗脱,电喷雾离子源正离子多反应监测模式下分析。采用该方法,31种药物总分析时长仅为10 min,各组分离子色谱图峰形良好,保留时间在1.5~9.0 min之间。各组分质量浓度在10~200μg/kg线性范围内判定系数(R2)均大于0.99,检出限为0.5~20.0μg/kg,定量限为5.0~80.0μg/kg。在80、40、20μg/kg 3个加标水平下,31种药物回收率为62.4%~99.8%,相对标准偏差均小于10%(n=6)。该方法具有操作简便、分析快速、基质干扰小等优点,适用于原料乳中多种兽药的高通量快速筛查。

基于适配体-悬浮芯片技术检测黄瓜中毒死蜱残留

文章开发了一种基于适配体-悬浮芯片的技术,用于快速检测黄瓜中毒死蜱残留。将毒死蜱适配体与荧光微球共价偶联作为检测探针,以生物素修饰的适配体3'端互补链为竞争探针,在反应体系中毒死蜱和竞争探针共同竞争结合检测探针上的适配体,竞争探针上的生物素可以与链霉亲和素标记的荧光藻红蛋白特异性结合,使互补链带有荧光。毒死蜱含量与荧光强度成反比,从而通过荧光强度分析样品中的毒死蜱含量。在优化条件下,该方法对毒死蜱表现出高灵敏度和高特异性,检测浓度范围为0.039~234.63 ng/mL,相关系数R^(2)为0.98,检出限为0.014 ng/mL。对黄瓜的加标回收率为92.00%~105.30%,相对标准偏差为1.76%~4.13%。该方法具有高通量、高灵敏度、好的特异性等优点,在毒死蜱残留快速检测方面具有良好的应用潜力。

兽药残留检测技术最新进展

兽药广泛应用于畜禽和水产养殖,发挥着预防和治疗动物疾病、促生长和提高饲料转化率的重要作用。同时,动物性食品中的兽药残留给人类的生命健康造成直接或潜在威胁。对动物性食品中的兽药残留进行准确检测,确保动物性食品安全成为一项重要任务。文章介绍了兽药残留检测的常用样品前处理方法和仪器方法。样品前处理方法主要包括固相萃取、Qu ECh ERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)等;兽药残留的仪器方法主要包括高效液相色谱法、液相色谱串联质谱法、液相色谱-高分辨质谱法和气相色谱质谱联用法等。由于多数兽药残留的热不稳定性和不易挥发性,液相色谱法和液相色谱串联质谱法成为目前主流检测方法。文章还展望了动物性食品中兽药残留检测技术的发展趋势。