麦芽酚碳酸酯的合成及其裂解行为分析

为开发适用于加热卷烟的麦芽酚潜香化合物,将不同种类的醇与麦芽酚通过缩合反应合成7种麦芽酚碳酸酯。利用核磁共振和高分辨质谱技术对产物结构进行确认,并通过热重分析和在线热裂解-气相色谱-质谱联用分析技术考查7种麦芽酚碳酸酯的裂解行为。结果表明:在优化的合成条件下,7种麦芽酚碳酸酯产率范围为83.0%~94.3%;合成的麦芽酚碳酸酯的热失重过程主要存在直接挥发和裂解两种模式;麦芽酚碳酸酯在加热时均可裂解生成麦芽酚,其裂解能力与原料醇的类型密切相关,其中麦芽酚叔丁醇碳酸酯和麦芽酚苯甲醇碳酸酯最易发生裂解,在200℃的较低温度下便可迅速裂解并释放麦芽酚,与加热卷烟烟丝受热温度相适应,相比之下,麦芽酚仲醇碳酸酯的裂解能力较弱,而麦芽酚伯醇碳酸酯则难以在低温条件下发生裂解。

用于加热卷烟的石蜡改性二醋酸纤维素降温滤嘴的制备与表征

以二醋酸纤维素滤棒为载体,以食品级石蜡为相变吸热材料,采用浸渍法制备了石蜡/醋纤降温滤棒,研究了石蜡熔点和负载量对加热卷烟主流烟气温度的影响,并采用热重/差热分析仪(TG/DTA)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、差示扫描量热仪(DSC)和场发射扫描电子显微镜(SEM)等技术对石蜡/醋纤滤棒进行了表征。石蜡/醋纤滤棒是通过醋纤滤棒的吸附作用完成复合,在抽吸过程中具有良好的热稳定性,当52~#石蜡乳化液质量分数为60%时,即石蜡负载量为35 mg时,由石蜡/醋纤滤棒组成的三段式降温滤嘴对主流烟气具有显著的降温效果,可将主流烟气温度从68℃降低到42℃。

山东烤烟感官质量与化学成分关系及质量预测模型建立

为明确山东烤烟化学成分与感官质量之间的关系,探明影响山东烟叶质量提升的关键化学成分指标,对山东省6个地区代表性烟叶样品开展感官质量评价和常规成分、有机酸、生物碱、单双糖、多酚等5类23种化学指标测定,结合简单相关、方差分析、主成分分析和回归分析等统计方法进行数据分析。筛选出总糖、氯、绿原酸、降烟碱、柠檬酸/烟碱、油酸6个影响山东烟叶品质的关键化学指标,基于6个指标构建山东烟叶感官质量预测模型,验证样本预测值与真实值绝对差值0.43~3.88分,相对误差-5.66%~6.32%,平均误差3.18%。基于关键化学成分构建的感官质量预测模型可为山东烟叶质量的客观评价提供一定的技术支撑。

箱式烘烤对烤后烟叶品质的影响

[目的]深入探讨箱式烘烤方式下烤烟综合品质特征,加快箱式烘烤技术在烤烟生产中的推广应用。[方法]以潍坊烟区NC55烟叶为试验材料,开展了箱式烘烤与传统挂竿烘烤对比试验,从外观质量、物理特性、常规成分、感官质量和化学成分多个维度系统分析了箱式烘烤下烟叶品质特性。[结果]与挂竿烘烤相比,箱式烘烤烟叶外观质量、物理特性和感官质量接近或高于挂竿烘烤;箱式烘烤中部烟叶总糖、还原糖、淀粉、糖碱比显著高于挂竿烘烤,总氮和氮碱比显著低于挂竿烘烤,上部烟叶中仅淀粉箱式烘烤显著高于挂杆烘烤;箱式烘烤糖醇类香气前体物含量显著高于挂竿烘烤,中部烟叶大部分香气前体物和香气物质含量箱式烘烤低于挂竿烘烤,上部烟叶中差异相对较小。[结论]箱式烘烤2个部位烟叶品质大都较挂竿烘烤有不同程度的提升,可在实际生产中推广应用。

乳酸对电加热卷烟气溶胶不同形态烟碱释放规律的影响

【目的】探索调控加热卷烟劲头与刺激之间平衡的方法,提高加热卷烟感官舒适度。【方法】基于二氯甲烷-水双相萃取体系的加热卷烟游离态烟碱测定方法,考察了乙酸、丙酸及乳酸3种酸类香料对电加热卷烟不同形态烟碱释放规律的影响。【结果】①乳酸最能影响气溶胶中游离态烟碱释放量。②除烟芯材料总烟碱外,烟芯材料pH值、游离态烟碱含量、游离态烟碱系数以及气溶胶pH值、游离态烟碱释放量、总烟碱释放量、烟碱转移率均呈现随乳酸增加而降低趋势。③乳酸施加量与烟芯材料、气溶胶关键指标之间存在较强的线性量效关系。④随抽吸口序的递增,气溶胶游离态烟碱系数整体呈可识别的下降趋势,前6口下降趋势更为明显,表明游离态烟碱更倾向于在抽吸前6口释放出来。【结论】可通过乳酸对气溶胶总烟碱及游离态烟碱释放进行定量控制,使加热卷烟在劲头与刺激之间取得平衡,改善高烟碱释放量加热卷烟的感官舒适度。

基于反向比例解析的近红外光谱定量模型快速构建方法

为解决光谱漂移问题,该研究设计了一种基于反向比例解析的近红外光谱定量模型方法。以烟叶近红外光谱和烟碱含量为研究对象,将数据划分为训练集和测试集。通过计算训练集光谱与测试集光谱的相关性并按照高低排序,选择前20%的光谱,运用约束规划的方法,计算测试集的拟合系数,得到测试集光谱的估计值。结果显示,使用反向比例解析法建立的模型的平均绝对误差为0.3466,预测标准偏差为0.4252,相关系数为0.7932,优于PLS模型。反向光谱比例解析可以有效解决光谱漂移问题,实现烟草中烟碱含量的准确预测,为烟碱的有效测量提供参考。

2个烤烟品种代谢物差异及其与品质关系的研究

为探究云烟87与云烟116品种烟叶的常规化学成分、代谢物和感官质量的差异及三者间的关系,在云南省红河州6个试验地同时开展试验,取烤后C3F等级烟叶进行常规化学成分测定、GC-MS分析和感官质量评价。结果表明,云烟87烟叶的总糖、还原糖和生物碱含量显著高于云烟116,淀粉含量和两糖比则与之相反;云烟87烟叶整体感官质量要优于云烟116,具体表现为香气质较好、香气量更足、刺激性较小、余味更舒适、清甜香型风格更突出;通过多元统计分析方法共筛选出31种差异代谢物,主要是酯类、烷类和醛类化合物,这类物质是辨别2个品种烟叶的关键生物标记物;和弦图表明多数差异代谢物与香气质、香气量、刺激性、余味、清甜香型风格彰显度得分呈正相关,多数酯类及2-庚醇、苯甲醛和壬酸等烤烟致香物质在云烟87烟叶中的高表达量是造成该品种烟叶感官质量优于云烟116的重要原因;通过代谢通路富集分析发现,差异代谢物主要富集于碳水化合物代谢、氨基酸代谢和能量代谢等代谢通路中,其中,碳水化合物代谢是2个品种烟叶差异最显著的代谢途径。较低的酯类等香气物质含量是导致云烟116烟叶吃香味逊色于云烟87的重要原因,因此后续可通过适当的栽培、调制等措施提升此类物质含量,从而提升云烟116烟叶的品质。

微波预处理对加热卷烟用烤烟烟叶常规化学成分及挥发性香气成分的影响

以河南产区的下部烤烟样品为原料,采用微波干燥和微波水热两种方法预处理原料,利用连续流动分析、高效液相色谱、气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)等技术对不同微波预处理烤烟烟叶中的常规化学成分及挥发性香气成分进行分析。结果表明:微波水热处理可降低烤烟烟叶中水溶性糖、还原糖、植物碱及酚类物质含量,提高总氮、石油醚提取物含量,并显著增加烤烟原叶的氮碱比(P≤0.05),其中微波水热700 W-6 min处理组氮碱比高达1.65;而经微波干燥处理后,烤烟烟叶中常规化学成分整体仍处于优质烟叶指标范畴,且挥发碱含量显著增加(P≤0.05),部分预处理组中绿原酸和芸香苷含量增加;此外,GC-IMS共鉴定出56种挥发性香气成分,微波水热处理可增加烤烟的新鲜清香,微波干燥处理则可增加其甜香味。

基于单料烟的加热卷烟与传统卷烟香气成分释放差异分析

将10种单料烟分别制备成加热卷烟和传统卷烟两种类型卷烟样品,采用GC-MS分析和正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)模型评价加热卷烟气溶胶和传统卷烟主流烟气中香气成分的释放差异。结果表明:加热卷烟气溶胶和传统卷烟主流烟气中分别鉴定出53种和77种香气成分;两者共有香气成分47种,其中13种香气成分在加热卷烟气溶胶中的释放量较为突出,除乙酸、γ-丁内酯外,其他11种均是醛酮类化合物;筛选出两种卷烟中存在显著释放差异的香气成分53种,包含吡嗪吡啶类7种、酮类12种、呋喃类4种、酸类9种、酯类3种、酚类8种、烃类9种、醇类1种,从差异性香气成分在该类别总鉴定成分的占比来看,酚类香气成分在两种卷烟中的释放差异性最为显著,其余依次为烃类、吡嗪吡啶类、酸类、酯类、酮类、呋喃类、醇类。

烟草中甲霜灵的手性分离方法差异研究

对比反相液相色谱-串联质谱(RPLC-MS/MS)和超临界流体色谱-串联质谱(SFC-MS/MS)手性分离烟草中甲霜灵的差异。烟草样品经乙腈提取、盐析分层、快速滤过型净化(multi-Plug Filtration Cleanup,m-PFC)柱净化后,分别采用RPLC-MS/MS和SFC-MS/MS进行手性分离。从多个性能参数(分离效率、线性、选择性、回收率、重复性、灵敏度、基质效应等)对两种方法进行了全面比较。采用不同的分离方法,在10~500 ng/mL范围内,甲霜灵的不同异构体均可呈现良好的线性关系(R^(2)≥0.9993)。在各异构体加标浓度为0.1、0.5、2.0 mg/kg水平下,采用不同的分离方法均可获得满意的回收率(88.7%~96.2%)和良好的重复性(RSD<7.0%)。结果表明:RPLC-MS/MS和SFC-MS/MS具有互补性,均适用于手性分离和测定烟草基质中的甲霜灵。

基于Fisher判别分析对不同油分烟叶的识别研究

为烟叶油分档次的判别提供参考,以三门峡主产区132份初烤烟叶为样品,评定油分档次后,测定烟叶样品中主要含氮化合物的含量,运用方差分析、Spearman相关性分析和主成分分析筛选出油分档次的判别指标,采用Fisher判别分析建立烟叶油分档次的判别模型。结果表明,不同油分烟叶的含氮化合物中大多数氨基酸含量(19/21)存在显著差异,除脯氨酸外,基本与油分呈显著或极显著负相关。经过主成分分析,从主要含氮化合物中提取出4个主成分,代表了总指标73.441%的信息,筛选出17种烟叶油分的特征含氮化合物。经Fisher判别分析,确定了17种游离氨基酸作为烟叶油分的有效判别指标,构建了烟叶油分档次的Fisher判别模型,训练集和测试集的识别率均为100%。并利用江西吉安和云南楚雄的20份样品对模型进行了验证,准确率分别为100%和80%,对烟叶油分档次的判别效果较好。游离氨基酸的检测结合多元统计分析方法可用于烟叶油分档次的判别。

基于低场核磁共振的烤烟烟叶石油醚提取物含量检测方法

针对当前传统索氏提取法在烤烟烟叶石油醚提取物含量检测上存在的检测速度慢、操作繁琐、溶剂污染等问题,采用低场核磁共振法检测烟叶中石油醚提取物含量,优化烘干时间、样品质量、回波时间、重复扫描次数等参数,验证最优参数下检测方法的重复性和精密度,并与传统索氏提取法的检测结果进行对比。结果表明:将过40目筛的3.0 g烟叶粉末置于80℃烘干4 h,在回波时间0.25 ms和重复扫描次数8次的条件下进行石油醚提取物含量检测,检测结果良好,标准曲线R2达到0.99981,重复性的相对标准差为1.45%~2.99%,日内、日间精密度分别为2.61%、1.10%。低场核磁共振法与索氏提取法的石油醚提取物含量检测结果间的相关系数达0.99855,绝对误差为0.02%~0.35%,相对误差为0.26%~3.69%。相较于传统索氏提取法,低场核磁共振方法简单、快速、准确,且无溶剂污染,适用于大批量烟叶石油醚提取物的准确定量。

不同光谱采集方式对手持式近红外建模效果的影响

对烟叶原烟采取滑动法和六点法2种方式进行扫描,同时对烟末样品采取滑动法,用二阶导数预处理,异常样本剔除、波长选择、剔一交互验证等后用偏最小二乘法分别建立烟碱模型,三者的相关系数分别为0.97、0.98、0.99,三者的校正标准误差(SEC)分别为0.20%、0.25%、0.09%。结果表明烟叶样品采用滑动法扫描优于六点法,检测的烟叶样品更具有代表性和其快速的结果能满足实际应用需求,在应用过程中节省大量的时间,明显提高工作效率。

基于灰色关联分析的烟支吸阻稳定性控制研究

为探索卷烟生产流程中烟支在线吸阻的稳定性控制,本文基于Protos-M5卷烟机底层数采系统进行在线烟支吸阻的过程能力分析,围绕来料烟丝对烟支吸阻的影响效应进行研究。根据制丝与卷包的生产对应关系,建立精确的烟丝质量指标与烟支吸阻的数据对应表。基于该数据对应表,通过灰色关联分析制丝烟丝质量指标与烟支吸阻的量化表征关系,并结合确定性筛选试验对制丝的烟丝质量指标进行适应性改进与优化。通过上述措施,有效地解决了烟支吸阻过程控制不明确、来料烟丝影响无法量化和反馈的问题,进而提升了整体卷烟生产质量的控制水平。

烟叶原料、加工工艺与掺配品对卷烟主流烟气气溶胶释放的影响

为综合评价卷烟产品设计开发中的重要参数对烟气气溶胶释放影响,本文使用快速粒径谱仪(DMS500)研究不同烟叶原料的产地部位、加工工艺参数及配方烟丝掺配比例下卷烟主流烟气气溶胶特性。结果显示:质量中值粒径(MMD)和颗粒数量浓度(CN)稳定性较好且相对独立,可用于表征不同品类卷烟的气溶胶释放特征;烟叶原料差异和配方差异对主流烟气气溶胶粒径和浓度的影响较大,加工工艺影响较小;烟叶的部位影响气溶胶的中值粒径(上部>中部>下部)和逐口浓度变化率(上部<中部<下部叶),烟叶产地主要影响气溶胶中值粒径(湖南>贵州>云南);增加配方中的薄片和掺配品比例可降低气溶胶中值粒径且显著增加气溶胶的数量浓度。研究结果可以为卷烟配方设计和产品开发提供新的分析依据。

加热卷烟辊压法薄片丝吸湿性影响因素研究

为研究加热卷烟烟芯材料的吸湿性,以辊压法薄片丝为研究对象,通过单因素试验考查外部环境相对湿度、甘油质量分数和烟粉粒径对其吸湿性的影响,并对比其与稠浆法和造纸法薄片丝吸湿性的差异;利用一级和二级吸附动力学模型分析薄片丝吸湿动力学特性,同时利用6种常见吸附模型考查辊压法薄片丝的吸湿热力学特性。结果表明,环境相对湿度和甘油质量分数对辊压法薄片丝的吸湿性影响较大,环境相对湿度越大,甘油质量分数越高,吸湿性则越强;烟粉粒径对辊压法薄片丝吸湿性的影响不明显;辊压法薄片丝与稠浆法薄片丝的吸湿性基本接近,均强于造纸法薄片丝;辊压法薄片丝的吸湿时间曲线更符合二级吸附动力学模型,其等温吸湿曲线更符合Peleg模型。

卷烟纸纤维素裂解在卷烟降焦减害中的应用

随着人们对健康生活的追求日益增强,卷烟降焦减害技术的研究与应用逐渐成为烟草行业的研究热点。卷烟纸作为卷烟的重要组成部分,其性能直接影响到卷烟的品质和吸烟危害程度。近年来,卷烟纸纤维素裂解技术因其独特的降焦减害效果而受到广泛关注。本研究旨在探讨卷烟纸纤维素裂解技术在卷烟降焦减害中的应用效果,为卷烟生产提供新的技术思路。

烟秆弯曲和拉伸力学特性初探

烟田机械化拔秆是实现烟田全程机械化作业的重要环节,烟秆的力学特性影响着烟田机械化拔秆方式的选择。该文通过对烟草秸秆进行弯曲和拉伸试验,初步探析烟秆在受力过程中,随着形变量的不断增大,力的变化会有一定的规律性,且高度越高,破坏所需要的载荷越小。分析弯曲特性,最大破坏载荷为1.54 kN;分析拉伸特性,拉断1/2烟秆所需的最大拉力为2.62 kN。研究结果对烟田拔秆配套装置设计具有重要意义。

基于HS-GC-IMS分析爆珠香精挥发性风味成分差异

采用顶空气相色谱-离子迁移谱(HS-GC-IMS)技术,对不同清新玫瑰爆珠样品中的香精挥发性成分进行鉴定,并通过感官评价,结合主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)、偏最小二乘回归法(PLSR)等多元统计方法识别判定不同样品的主要风味成分差异。结果表明:①感官评价显示该爆珠样品风格特征主要以花香、果香、木香为主,并辅以青香、甜香与酒香香韵,不同样品在花香、果香属性上呈显著差异(p<0.05);②GC-IMS非靶向定性出样品中22种主要的挥发性风味组分,其中醇类8种、酯类3种、酮类3种、醛类3种、烯烃类3种、酸类1种、吡嗪类1种,且指纹图谱直观显示出挥发性较强的醇类、酯类等香气化合物在样品间差异明显;③PCA、PLS-DA能对不同样品进行有效区别,并筛选出10个特征差异组分(VIP>1),PLSR得出样品感官差异主要与2-甲基丁酸乙酯、丁酸乙酯、环己酮、苯乙酮、辛醛、正丙醇和芳樟醇有关。该方法可有效区分不同清新玫瑰爆珠样品,其判定结果与感官评价结果一致,具有准确可靠、可视化强等特点,能够为烟用爆珠产品感官质量快速检验提供技术支持。

不同采收成熟度对烤烟萜类致香化合物及烟叶品质的影响

为探究不同采收成熟度对烤烟萜类致香物质代谢特征的影响,为烤烟适时采收及提高烟叶香气品质提供理论依据,对各成熟度烤烟鲜烟叶腺毛分泌物(二萜类化合物)、类胡萝卜素(四萜类化合物)含量与烤后烟叶常规化学成分、香气成分进行测定,并对萜类物质合成和降解途径关键基因表达量进行检测;对烟叶外观质量、感官评吸指标进行评价。结果显示,随着采收成熟度的提高,烟叶表面腺毛密度、类胡萝卜素及其降解产物含量呈降低趋势;鲜烟叶西柏三烯二醇含量整体呈现先降低后升高的趋势,而其降解产物含量呈上升趋势。西柏烷类合成基因CYC-1和CYP71D16的表达量随着烤烟采收成熟度的提高呈先增加后降低的趋势,DXR表达量在中部叶中呈降低趋势,而在上部叶中差异很小。类胡萝卜素降解途径的关键基因PAL、LOX和合成途径的关键基因PSY在中部叶中呈上调趋势,而在下部叶中呈下调趋势。在成熟和完熟时采收,烤后烟叶的颜色、油分、嗅香等指标得分更高,香气量、浓度更足,外观质量和评吸质量更佳。综合来看,中部叶在成熟时采收,上部叶在完熟时采收,烟叶的整体表现更好。