基于GC−MS/O和OAV技术分析雪茄烟叶关键香气物质

为分析雪茄烟叶的关键香气物质,采用同时蒸馏萃取(SDE)和固相微萃取(SPME)法对香气物质进行提取,利用气相色谱–质谱/嗅闻联用技术(GC−MS/O)和香气活力值(OAV)技术对雪茄烟叶香气物质进行确定,并通过香气重组实验进行验证.结果表明:①两种提取方法共得到75种香气物质,包括醇类、醛类、酯类、酸类、烃类、杂环类和其他类;②SDE法所得雪茄烟叶提取物主要体现花香和果香香韵,SPME法所得雪茄烟叶提取物主要体现果香香韵;③结合GC−MS/O和OAV技术能够有效确定雪茄烟叶的关键香气物质.基于上述分析结果的香气重组物进行卷烟加香实验能够彰显雪茄特征风味,显著提高卷烟的感官品质.

硅胶捕集复烤过程中烟草逸出物工艺的优化

在打叶复烤过程中排出的废气含有大量的致香物质,如果将这些致香物质捕集加以回收利用,既能避免污染环境,也能避免资源的浪费。为了探索捕集复烤过程中烟草逸出物的最佳工艺条件,本文采用硅胶作为吸附材料,95%乙醇溶液进行溶解,采用气相色谱-质谱分析方法对致香成分进行定性、定量分析。结果表明:当料液比为1∶4时,香味物质含量最高;对吸附物的溶解时间不同,香味物质种类接近,大多数香味物质随着溶解时间增加,峰面积增大,但是120 min和90 min相比,大多数香味物质峰面积不再增加,因此溶解时间90 min为宜;吸附时间小于10 h,大多数香味物质的峰面积增大,当吸附时间达到12 h,多数香味物质的峰面积不再增加,因此以硅胶作为吸附物时,吸附时间以10 h为宜。实验结果可以为优化捕集烟草打叶复烤过程中逸出致香物质的工艺提供参考。

HS-GC/MS检测技术在烟丝加香均匀性评价和烟丝流量控制中的应用

为利用HS-GC/MS检测技术样品前处理简洁、快速的优势,来表征烟丝加香的均匀性,并基于加香的均匀性对烟丝流量参数进行优化。以2-甲基四氢呋喃-3-酮、2-乙酰基呋喃、5-甲基呋喃醛等挥发性香味物质为标志物,采用顶空-气相色谱-质谱联用外标法对烟丝加香样品进行定性定量分析,以标志物的相对标准偏差评价加香工序的均匀性,并以此优化烟丝流量参数。结果表明,加香工序中加香出口烟丝的加香均匀性按不同的标志物进行表征,加香均匀性为80.73%~98.60%,总体加香均匀性较好;通过研究不同烟丝流量对加香均匀性的影响发现,加香工序的烟丝流量设置为6500 kg/h时,该生产专线的加香均匀性更好。

种植海拔对烤烟石油醚提取物及常规化学成分的影响

为探讨种植海拔高度对烤烟烟叶品质的影响,测定了在相同的土壤基质、种植密度、施肥水平、施肥方案和农艺措施条件下于湘西北石门县与慈利县200～1200m海拔高度盆栽的烤烟品种新K326和云烟87初烤烟叶C3F的石油醚提取物总量、总烟碱、还原糖、总氮、氯和钾含量.结果表明:①海拔与烤烟石油醚提取物总量显著正相关(P＜0.05);②海拔与烤烟总烟碱及总氮含量负相关,新K326和云烟87分别达显著(P＜0.05)和极显著水平(P＜0.01);③海拔与烤烟还原糖和糖碱比值均正相关,新K326和云烟87分别达极显著(P＜0.01)和显著水平(P＜0.05);④海拔对初烤烟叶钾含量和氯含量均无明显影响.结论:适当提高烤烟种植的海拔高度,有利于提高烟叶的香气量,并使烟叶主要化学成分的含量更加协调,从而提高烟叶的可用性.

不同香型烤烟化学成分含量的差异

为了解不同香型烤烟化学成分的含量差异,对2008和2009年88个来自我国18个省区不同品种初烤C3F烟叶样品的25种化学成分进行了检测和感官评吸,并对检测数据进行了描述统计、方差分析和主成分分析。结果表明:①浓香型烤烟总植物碱、氯、淀粉、石油醚提取物总量和绿原酸含量显著较高,Mn,Cu,Zn和芸香苷显著较低;中间香型烤烟Fe,新绿原酸和4-O-咖啡奎尼酸的含量显著较低;中间香型和清香型烤烟的总糖和还原糖显著高于浓香型;清香型烤烟叶黄素、β-胡萝卜素和类胡萝卜素含量显著较高;②3种香型烤烟前3个主成分的化学组分主要是含氮化合物、碳水化合物、多酚及质体色素,浓香型烤烟样品的主成分依次为多酚及质体色素、含氮化合物、碳水化合物,中间香型烤烟样品为质体色素及含氮化合物、多酚、碳水化合物,清香型烤烟样品主成分的化学组分类别存在较多的交叉。

造纸法再造烟叶原料的加酶萃取

为了减少造纸法再造烟叶中的不利成分,研究了在烟梗和烟末萃取过程中加入果胶酶、半纤维素酶和蛋白酶,以及酶添加量、酶解温度和酶解时间对烟末、烟梗中蛋白质、全纤维素和果胶含量及其萃取液中还原糖和氨基酸含量的影响。结果表明:①烟梗和烟末的适宜酶处理萃取条件为:复合酶用量:烟梗,0.5%果胶酶、半纤维素酶和蛋白酶[2∶2∶1(质量比)]、烟末,0.8%果胶酶、半纤维素酶和蛋白酶[1∶2∶2(质量比);]处理温度:50℃;处理时间:2 h;②复合酶萃取后,烟梗和烟末的蛋白质、综纤维素和果胶的转化率分别比热水萃取高7.63,4.97,15.87和16.595,.58,16.13百分点。烟末、烟梗萃取液中还原糖比热水萃取的分别高2.55和3.68百分点,萃取液粘度分别降低0.32和0.149 Pa.s。

初烤烟叶提取物中关键甜味成分的感官导向分析

以感官导向分析方式研究了一种浓香型初烤烟叶提取物中的关键甜味成分。利用凝胶渗透色谱分离烟叶提取物,对各分离流份的滋味特征进行评价,合并甜味流份得到初烤烟叶提取物的甜味特征组分;建立了甜味特征组分中果糖、葡萄糖、肌糖和蔗糖4种甜味成分的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)定量方法;依据定量结果,复配上述甜味成分的混合溶液,分别对甜味特征组分溶液和甜味成分复配溶液进行了滋味稀释分析(TDA);利用三点选配法(3-AFC)测定上述4种甜味成分在水中的味觉阈值,结合其在甜味特征组分中的含量,计算滋味活性值(TAV),并对比了4种物质的甜度。结果表明:所考察的4种甜味成分是决定甜味特征组分味觉特征的主要因素;根据TAV和甜度推测这4种物质对甜味的贡献排序为果糖、蔗糖>葡萄糖>肌糖。

卷烟接装纸、成型纸中荧光增白剂ABP、VBL的HPLC测定

采用高效液相色谱法同时检测了64个卷烟滤嘴成型纸、接装纸样品中的荧光增白剂ABP、VBL含量。即先用紫外灯照射纸样品，而后用N，N-二甲基甲酰胺提取显示荧光的样品，提取液经Alltima C18柱（150mm×4．6mm×5μm）色谱分离和甲醇水（体积比45：55，流速1．0mL／min）混合液洗脱，在波长435nm下检测。结果显示：①ABP、VBL的捡出限分别为0．10、0．15ng／mL，平均回收率101．0％～102．1％、102．0％-～04．2％，RSD 0．66％～2．48％、0．89％～1．84％；②60个纸样在紫外光下没有荧光；③4个有荧光的纸样中均未检出ABP，而都检出了VBL，其中，1个为接装纸样品，3个为成型纸样品。该法适用于批量卷烟滤嘴成型纸和接装纸中荧光增白剂ABP、VBL的同时测定。

卷烟主流烟气总粒相物中挥发性和半挥发性有机酸的分析

采用二氯甲烷萃取、N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺硅烷化、反-2-己烯酸和肉桂酸作内标,接预分离柱和选择离子检测GC/MS法同时测定了卷烟主流烟气中的甲酸、乙酸和二十酸等30种有机酸。方法的回收率为74.3%～101.8%,RSD均小于10%。并采用该法测定了10个牌号国产烤烟型卷烟烟气中有机酸含量。该法适于批量卷烟主流烟气总粒相物中挥发性和半挥发性有机酸的快速分析。

高效液相色谱法测定烟草中的铁、钴、镍、铜、锌、锰

研究了以 2 - (2 -喹啉偶氮 ) - 5 -二乙氨基酚 (QADEAP)为柱前衍生试剂 ,甲醇 (内含 0 .2 %的醋酸 )和 p H5 .0 HAc- Na Ac溶液梯度洗脱为流动相 ,Nova- Pak C1 8液相色谱柱分离 ,二极管矩阵检测器检测 ,高效液相色谱法同时测定铁、钴、镍、铜、锌、锰的方法。根据信噪比 (S/ N=3)各金属离子的检测限分别为 :铁 8.5 μg/ L,钴 7.2 μg/ L,镍 6 .4 μg/ L,铜 5 .0 μg/ L,锌 11μg/ L,锰 13μg/ L,方法相对标准偏差在 1.6 %～ 3.8%之间 ,标准回收率在 92 %～ 10 8% ,方法用于烟草中痕量铁、钴、镍、铜、锌、锰的测定 ,结果令人满意。

我国烟草和卷烟生物碱含量和组成比例分析

采用气相色谱法对我国不同产地、不同类型烟叶和卷烟样品４种主要生物碱含量进行了分析测定。白肋烟、烤烟、沙姆逊香料烟和巴斯马香料烟总生物碱平均含量分别为４．０３％、２．５６％、１．５８％和０．２０％。降烟碱含量在４种生物碱中的变异幅度最大，白肋烟和沙姆逊烟叶降烟碱占总生物碱比例的幅度分别为１．５％～１５．５％和１．１％～１２．２％，表明样品中不同程度地存在烟碱向降烟碱转化型烟叶。混合型和雪茄型卷烟总生物碱含量和降烟碱比例大于烤烟型卷烟。

GC/MS法同时检测无烟气烟草制品中的1,2-丙二醇、丙三醇和三甘醇

为了准确测定无烟气烟草制品中保润剂的含量,以14,-丁二醇为内标建立了同时检测无烟气烟草制品中1,2-丙二醇、丙三醇、三甘醇的气相色谱/质谱/选择离子监测(GC/MS/SIM)方法,采用该方法和CORESTA推荐的GC/FID法测定了30个无烟气烟草制品样品,并将2种方法的检测结果进行了比较。结果表明:①该方法的检出限和定量限分别为1.25～2.75μg/g和4.10～9.05μg/mL,回收率89.3%～100.3%,相对标准偏差(RSD)1.16%～4.37%;②所测无烟气烟草制品中1,2-丙二醇、丙三醇、三甘醇的含量分别在0.011～40.817,0.024～39.044和0.012～0.099 mg/g之间;③GC/FID法检出13个样品中含12,-丙二醇,检出率43.3%;14个样品中含丙三醇,检出率46.7%,其中能够准确定量的有9个样品;未检出三甘醇;④GC/MS/SIM法检出29个样品中含1,2-丙二醇,检出率96.7%,其中能够准确定量的有16个样品;28个样品中含丙三醇,检出率93.3%,其中能够准确定量的有25个样品;21个样品中含三甘醇,检出率70.0%,其中能够准确定量的有11个样品;⑤GC/FID和GC/MS/SIM法共同检出的13个样品中的12,-丙二醇含量和9个样品的丙三醇含量的皮尔逊(Pearson)相关系数均大于0.99,概率P值均小于显著性水平0.05,配对t检验概率P值均大于显著性水平0.05。结论:两种方法的定量结果一致,但GC/MS/SIM法灵敏度更高,定性更准确,GC/MS/SIM法更适合无烟气烟草制品中12,-丙二醇、丙三醇、三甘醇的定性定量分析。

种植海拔对烤烟生物碱组成的影响

采用毛细管气相色谱法测定了湘西北200～1200m范围内不同海拔高度种植的新K326和云烟87的初烤烟叶C3F的总生物碱含量及烟碱、降烟碱、假木贼碱与新烟草碱含量。结果表明：①新K326与云烟87的总生物碱含量与种植海拔显著负相关（P〈0．05）；②新K326与云烟87的烟碱占总生物碱的百分率随种植海拔的上升而增加（P〉0．05）；③新K326与云烟87的降烟碱、新烟草碱及微量生物碱总量占总生物碱的百分率均与种植海拔负相关；④新K326与云烟87的假木贼碱占总生物碱的百分率受种植海拔高度的影响较小。结论：适当提高烤烟种植的海拔高度可提高烟叶烟碱占总生物碱的百分率，降低降烟碱、新烟草碱及微量生物碱总量所占百分率，从而降低烟气的刺激性，提高烤烟的品质。

膜技术提高造纸法再造烟叶的感官品质

为提高造纸法再造烟叶的感官品质,采用M50(50nm)微滤膜、GU超滤膜1(标称截留分子量50000Da)和GM超滤膜2(标称截留分子量100000Da)对烟梗、烟末萃取液进行了过滤处理,滤液再返加到再造烟叶中,并进行了评吸。结果表明:与处理前相比,①处理烟梗、烟末萃取液中的总氮分别下降62.5%和67.8%,果胶物质基本完全去除;②处理烟梗和烟末萃取液返加的再造烟叶的感官品质均有所提高,且微滤膜+超滤膜1处理的效果最好。膜分离技术可作为提高造纸法再造烟叶感官品质的一种可行的方法。

烟草保润性能测试方法

为了得到一套过程简便、结果准确的烟草保润性能测试方法,为增香保润重大专项的实施奠定基础,考察了测试方法、湿度控制手段、取样量及烟样形态4个因素对保润性能测试结果可靠性的影响。结果表明:在进行烟草保润性能测试时,尽量增大取样量,采用差量法、将形态均匀的烟丝放入硫酸干燥器内,并将硫酸干燥器放入相同湿度下的恒温恒湿箱中进行烟丝解湿或吸湿过程水分变化情况的测试,可以得到相对准确的测试结果。

低焦油卷烟加香后一些醛酮类香料转移行为

以同一叶组生产的普通空白卷烟和低焦油空白卷烟为研究对象,采用同时蒸馏萃取及气相色谱(GC)和气相色谱/质谱联用(GC/MS)方法,测定了19种醛酮类香料单体在加香卷烟中的主流烟气粒相转移率、烟丝持留率、滤嘴截留率和滤嘴迁移率,发现醛酮类香料单体在2种卷烟中的烟丝持留率和滤嘴迁移率整体差别不大,低沸点香料由于其较强的透发性在卷烟的主流烟气粒相中转移率显著低于高沸点香料。具有相同官能团的同系物,碳链越长,分子量越大沸点越高,烟丝持留率和主流烟气粒相转移率越高,而滤嘴截留率和滤嘴迁移率有先增大后减小的趋势。低焦油卷烟在采取通风降焦措施的同时,外加香料在主流烟气粒相中的转移率显著低于在普通卷烟中的转移率,且降低幅度随香料沸点增大而减小,香料沸点越低,在主流烟气粒相中的转移率降低幅度也越大。

气相色谱-质谱/选择离子监测法分析烟草中的重要香味物质

采用优化的同时蒸馏萃取前处理方法,以乙酸苯乙酯为内标,对烟草中的致香物质进行了气相色谱-质谱/选择离子监测(GC-MS/SIM)分析,准确测定了卷烟中的吡啶、噻唑、吡咯等24种碱性香味成分和糠醛、糠醇、β-紫罗兰酮等34种中性香味成分。结果表明:中性香味成分的回收率为73.05%~97.35%,相对标准偏差(RSD)小于10%,其中20种成分的回收率高于80%;碱性香味成分的回收率为71.49%~98.93%,其中22种成分的RSD小于10%,2-甲基吡嗪和四甲基吡嗪的RSD分别为14.96%和11.81%。

ICP-MS法同时测定烟草中的铬、镍、砷、硒、镉、汞、铅

采用微波消解和电感耦合等离子体质谱法同时测定了85个烟叶样品中的铬（Cr）、镍（Ni）、砷（As）、硒（Se）、镉（Cd）、汞（Hg）和铅（Pb）含量。结果表明：①这些重金属元素的回收率96．34％～106．7％，检出限7．974—147．8ng／L，相对标准偏差1．41％～9．78％；②烟叶中的Cr、Ni、As、Se、Cd、Hg和Pb含量随品种和产地的不同差别较大，同一品种不同部位烟叶的差别相对较小。

声光可调-NIR法预测烟草中的总烟碱、总糖、还原糖和总氮

采用声光可调(AOTF)-近红外光谱(NIR)仪和Unscrambler化学计量学光谱分析软件,通过旋转扫描的方式测定了534个不同年份、不同地区、不同等级国产烤烟烟叶样品的NIR,采用PLS1建立了测定烟草中总烟碱、总糖、还原糖和总氮的校正模型,并用这些模型对41个未知烤烟烟叶样品进行了预测。结果表明:总烟碱、总糖、还原糖和总氮含量的NIR预测模型的决定系数R2分别为0.9869、0.9851、0.9733和0.9721,预测的平均相对偏差分别为4.21%、2.23%、2.91%和3.60%。AOTF-NIR技术适用于烟草中总烟碱、总糖、还原糖和总氮含量的快速分析。

利用超临界流体萃取技术制备烟草净油的研究

本文系统研究了利用超临界流体萃取技术从香料烟浸膏中萃取烟草净油的方法.考察了萃取温度、压力、时间、CO2的流量、夹带剂的种类及其用量等工艺条件对烟草净油的品质和得率的影响,确定了最优的萃取工艺条件:在打入超临界CO2的同时添加4%～8%(体积比)的夹带剂组成混合萃取溶剂、萃取温度40～45℃、压力25～30MPa、CO2流量2～4L/min、萃取时间3～5h,可得到相当于原料量8%～10%的烟草净油.用GC/MS方法对烟草净油中的挥发性化学成分进行了分析鉴定结果表明,该烟草净油中含有多种烟草中的挥发性特征香气化学成分.烟草净油的卷烟加香评吸结果显示,利用超临界流体从香料烟浸膏中萃取制备的烟草净油能明显提高卷烟的抽吸品质,具有增加烟香、减少刺激、掩盖杂气、使烟气甜润、细腻柔和的效果,是一种高品质的烟用香料.