基于β-糊精氧化石墨烯管尖固相萃取/高效液相色谱检测生活饮用水中苯并[a]芘

以自制的β-糊精氧化石墨烯(β-CD@GO)装填入10mL移液器吸头作为固相萃取剂,结合高效液相色谱法对生活饮用水中苯并[a]芘进行检测,并对固相萃取条件进行了优化。苯并[a]芘在0.1~50μg/L范围内线性关系良好(r=0.9996),检出限为3ng/L(S/N=3)。在加标水平为0.5、5、40μg/L时,方法回收率为89.2%~92.5%,相对标准偏差为3.7%~5.2%。该方法操作简便快速、选择性好、灵敏度高、有机溶剂消耗少,可用于生活饮用水中苯并[a]芘快速检测分析。

采用自主研发的在线前处理系统同时分析脱硫废水中阴阳离子

电厂专用的全自动脱硫废水分析仪可以实现对超高浓度脱硫废水的自动化前处理以及分析,样品通过自动二步稀释,并与双系统离子色谱仪联用,对脱硫废水中的阴、阳离子同时进行检测。脱硫废水中阳离子主要有Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+,阴离子主要有F-、Cl-、NO3-、SO42-。本研究对仪器相关参数进行了验证,测试结果为,4种阴离子和5种阳离子的混合标准溶液在其线性关系内相关系数均大于0.999;4种阴离子的峰高和峰面积重复性RSD小于2.29%,5种阳离子的峰高和峰面积重复性RSD小于1.78%,实际样品中4种加标阴离子回收率在93.5%~100.2%之间;5种阳离子加标回收率在95.4%~103.8%之间。结果证明,该系统大大提高了分析效率,节省了人工成本,填补了市场空白。

丁二烯中阻聚剂TBC测试方法的研究

通过对工业用丁二烯中微量特丁基邻苯二酚(TBC)的测定方法分光光度法和气相色谱法进行了方法原理、仪器条件、校准曲线等对比研究,试验结果表明,两种方法不存在显著性差异,气相色谱法较分光光度法具有操作简捷、准确度高、重复性好的特点。

废油中总铝含量的测定及对洗涤塔操作的指导

介绍了使用化学分析法对聚丙烯装置废油中总铝含量进行测试的方法,指导工艺对洗涤塔进行洗涤油更换和压缩机操作调整。该方法操作简便,分析精度较高,非常适合生产过程中的快速分析。

共晶物相变蓄热材料制备及性能测试的实验设计

节能减排是当今社会的关注重点。利用共晶物相变蓄热材料在相变过程的蓄放热技术是实现太阳能、工厂余热等能源综合利用、提高能效、降低二氧化碳排放、保护环境的最有效手段之一。共晶物相变蓄热材料实验涉及原料配方及制备工艺、晶体结构及形成机理以及产品热物性能等专业内容,可设计为综合化学实验。该课题的实施培养大学生配方设计能力和大型仪器设备动手操作技能。

基于功能化荧光氧化石墨烯的CuNCs标记生物传感器对癌胚抗原检测的价值研究

构建基于功能化荧光氧化石墨烯(graphene oxide,GO)的荧光铜纳米簇(Fluorescent copper nanoclusters,CuNCs)标记生物传感器的荧光分析法,用于灵敏检测癌胚抗原(Carcinoembryonic antigen,CEA),分析荧光猝灭效率与CEA浓度的相关性。适配体寡核苷酸探针(aptamer)与CEA特异性结合,形成CEA-aptamer-GO-CuNCs复合物,随着CEA浓度的增加,CuNCs的荧光强度能够被有效淬灭,绘制CEA浓度与荧光猝灭效率标准曲线,通过测定待测样本的荧光猝灭效率而定量CEA浓度。本次研究建立了检测CEA的aptamer-GO-CuNCs标记生物传感器的荧光分析法,最佳孵育时间为15 min,孵育温度为37℃,CuSO4溶液最佳浓度为300μmol/L,线性范围为0.05~50ng/mL,检出限(S/N=3)为0.01ng/mL。本荧光分析法可准确检测人血清样本中CEA浓度,且检测灵敏、特异性均较好,可为临床上癌症早期临床筛查、诊断以及治疗、预后评估等提供指导。

工业盐酸中有机氯的检测

研制出一种基于电渗析离子交换技术的工业盐酸中有机氯分析检测装置,能够对工业盐酸中无机氯和有机氯进行快速有效分离,分离完成后,将去除了无机离子的溶液转移至高透光的石英容器,分别检测紫外降解前后回收液中的氯离子含量,氯离子回收率102%,进而计算有机氯含量。设备可根据不同实验条件进行设定自动运行,可自行完成溶液输送,紫外光解,进样分析,管路清洗等操作,并最终获得相关数据。

激光水同位素分析仪测定水中^(17)O-excess的长期稳定性

为验证激光水同位素分析仪测定水中^(17)O-excess的长期稳定性,在过去4年中使用国际标准水样VSMOW2和SLAP2对3种国际标准水GISP、USGS45、USGS47及3种实验室标准水Lab1、Lab2和Lab3进行了标定,得到高精度的^(17)O-excess结果(<10per meg,1SD),并显示2019~2022年间国际标准水样和2019~2021年间实验室标准水样的标定结果均在误差范围内保持一致,2022年重新配制实验室标准水后检测到三氧同位素组成的变化,说明该测试方法具有长期稳定性,并且能够分辨水样的三氧同位素组成变化,为测定不同水样中三氧同位素组成提供了技术支撑。

基于代谢组学探讨阿司匹林对小鼠急性炎症的干预作用

采用UPLC-Q-TOF/MS技术,通过代谢组学的研究方法,探讨阿司匹林在二甲苯诱导的小鼠急性耳肿胀实验中血浆代谢物的差异及影响的代谢途径。结果发现阿司匹林逆转了9种急性炎症的血浆代谢物标志物。主要通过调节血浆中抗坏血酸和醛酸代谢,甘油磷脂代谢,葡萄糖醛酸酯的相互转化代谢,花生四烯酸代谢来影响机体的代谢。

不同分离方法分离烃源岩可溶有机质的对比实验

对加速溶剂萃取与索式提取两种烃源岩可溶有机质分离方法的分离总量、分离效率、可溶有机质的化学与分子组成进行了对比。结果表明:加速溶剂萃取分离出的可溶有机质总量略低于索式提取,但分离效率远高于索式提取;加速溶剂萃取所得的可溶有机质中饱和烃与芳香烃的相对百分含量高于索式提取,非烃与沥青质的相对百分含量低于索式提取;两种分离方法所得的可溶有机质中高碳数饱和烃与芳香烃化合物的分布形态、地球化学比值参数和绝对含量均具有很好的可比性,相反,二环倍半萜系列化合物显示较大差异,加速溶剂萃取所得可溶有机质的低碳数、低沸点的二环倍半萜化合物的相对百分含量高于索式提取。

智能化分光光度计集群检测系统的设计及制作

为了提高分光光度计分析工作的分析速度、精确度,避免人为因素对分光光度计分析结果的影响,白云鄂博稀土资源研究与综合利用国家重点实验室组织研发了智能化分光光度计集群检测系统。现阶段分光光度计的使用依然是比较原始的状态,分析检测人员用天平称量样品重量、记录;样品处理后在使用分光光度计测量吸光度,再根据吸光度、样品重量使用计算器计算样品浓度;计算浓度之后再填写分析报告及上传数据。分析检测人员的非检测时间占用极大,很难保证分析质量。智能化改造可以避免称量误差、分光光度计测试误差,可以自动完成数据计算、自动生成分析报告及自动上传数据至Lims系统。提高检测精度的同时也极大地降低了分析检测人员的工作强度。

高效液相色谱法测定生活用纸中甲醛、乙二醛、戊二醛的迁移量

建立了高效液相色谱测定生活用纸中的甲醛、乙二醛、戊二醛含量的方法,优化了色谱分析的参数,考察了不同的衍生条件,包括检测波长的选择、流动相的选择、衍生反应酸的选择、衍生反应试剂的用量、衍生反应溶剂的用量、衍生反应时间对衍生产物的影响,并对衍生物的稳定性进行了考察。本方法中甲醛、乙二醛、戊二醛在5mg/L~25mg/L范围内线性相关系数均大于0.995,方法检出限分别为0.01135mg/dm2、0.02462mg/dm^(2)、0.04841mg/dm^(2),高、中、低3个水平加标回收率在90.6%~99.0%之间,相对标准偏差范围为0.36%~2.88%,可满足生活用纸中甲醛、乙二醛、戊二醛检测要求。

聚烯烃管材料炭黑分散度测试过程的优化

对聚烯烃管材料炭黑分散度测定过程、数据准确性和分析效率的影响因素进行了讨论,找到了制约炭黑分散度测试的两个重要因素是切片质量和图片识别,对测试过程进行了优化,提高了聚烯烃管材料炭黑分散度测试分析效率和准确度,并收集了部分典型的比对图库,已在生产实际中应用,效果良好。

基于傅里叶红外光谱技术的现场应急气体检测研究与应用

针对突发性现场环境事故、气体泄漏、爆炸事件中产生的毒害气体存在成分复杂度高、扩散时间短、变化快等特点,研制了一款新型现场高精度傅里叶红外气体分析仪,该分析仪具有扫描速度快、分辨率灵敏度高、测量种类多等优点。同时通过提出产品研制方案并结合一种新型气体定量分析算法,实现在实验室内测试CO、SO2等多种气体,技术指标满足行业气体检测标准,可以为现场应急气体检测与分析提供重要技术手段。

基于低场核磁共振指纹谱的蜂蜜种类鉴别研究

目的:利用低场核磁共振技术结合指纹图谱,判别分析方法转换数据,将蜂蜜样品与标准数据库进行对照匹配,获得指纹鉴别区域的差异信息,从而能够快速鉴别蜂蜜的种类。方法:采用低场核磁共振仪对麦卢卡蜂蜜、枇杷蜂蜜、油菜蜂蜜、枣花蜂蜜施加指纹谱脉冲序列,获得了具有指纹特征的磁共振指纹谱,运用Matlab将图谱转化成42个数据变量,在SPSS平台建立Fisher判别分析模型。结果:通过对Matlab转换的蜂蜜指纹图谱数据建立判别模型,按照麦卢卡蜂蜜组、枇杷蜂蜜组、油菜蜂蜜组和枣花蜂蜜组分析,总的正确率达到91.1%。结论:结果表明,可以通过低场核磁共振指纹谱技术对上述4种蜂蜜种类进行有效鉴别,为蜂蜜的快速检测提供了新的思路,证明了核磁共振弛豫指纹谱方法对蜂蜜的鉴别检测的巨大潜力。

激光散射法在线测定餐饮业油烟浓度的研究

通过实验室测试研究发现激光散射法在线测定油烟浓度的检出限为0.1mg/m^(3),可适合低油烟浓度场合测试;对实验室内3种油烟浓度(0.5mg/m^(3)、1mg/m^(3)、4mg/m^(3))测定的精密度分别为3.19%~6.47%,9.00%~13.54%,1.09%~3.49%;测定正确度指标分别为9.52%~11.31%、-5.79%~5.79%、-4.11%~2.01%,其指标具有响应时间快、正确度与重复性数据好等特点。通过激光散射法在线监测现场与参比国标法对比测试表明,激光散射法在线监测具有的现场适用性强、在线出数、操作简便、可实现油烟浓度趋势检测或超标检测的快速筛查等应用场合。

高效液相色谱-原子荧光光谱法分析鱼肌中的总硒和形态硒

硒是人体必需的15种营养素之一,人体内不同形态硒的生物活性存在明显差异,鱼类是含硒量较高的动物,是人体摄入硒的重要来源,因此准确测试鱼肌中总硒和形态硒含量具有重要的意义。将鱼肌样品消解,采用原子荧光光谱法对消解液进行分析,总硒浓度在0~10μg/L内线性关系良好,标准曲线相关系数大于0.999,检出限为0.09μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.77%,加标回收率为104.2%,表明方法准确度较好。优化高效液相色谱-原子荧光光谱法的测试参数分析形态硒,其测试结果为硒代胱氨酸、亚硒酸盐、硒代蛋氨酸、硒酸盐等4种形态硒的标准曲线在10~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限在2.87~4.47μg/L之间,相对标准偏差(RSD)在1.14%~2.13%之间,各形态消解前加标的加标回收率在91.6%~108.9%之间,消解后加标的加标回收率在90.1%~109.7%之间,结果表明该方法对鱼肌形态硒测定有很好的准确性和可靠性。

分散固相萃取净化-GC-MS法测定橡胶中N-亚硝基二乙基胺

分别考察了萃取溶剂的选择,吸附剂C18和PSA用量。将样品剪成约1cm×1cm左右的碎片并冷冻粉碎,过18目分样筛。样品用10mL二氯甲烷,在30℃条件下超声30min,萃取液经100mg吸附剂C18和100mg PSA净化,离心。上清液用毛细管色谱柱DB-WAX(30m×0.32mm×0.50μm)分离,采用GC/MS选择离子检测,外标法定量。结果表明:N-亚硝基二乙基胺在0.05~4.00mg/L的浓度范围内,线性良好,相关系数(r)为0.9994,方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.5mg/kg和1.0mg/kg;加标平均回收率在90.2%~98.6%之间,相对标准偏差RSD在2.3%~6.8%之间。该方法样品前处理简单,分析速度快。

元素分析-稳定同位素比质谱联用仪日常使用及常见故障排除方法

介绍了元素分析-稳定同位素比质谱联用仪的工作原理,总结了该仪器的日常使用技巧,提出了元素峰面积异常、系统检漏、系统堵塞、加热炉环境温度太高、球阀拆洗、离子源清洗等常见故障的排查方法,供仪器设备管理员和分析测试人员参考使用。

7700型电感耦合等离子体质谱仪常见故障排除流程及方法

电感耦合等离子体质谱仪具有快速、灵敏、多元素、动态范围宽、干扰容易控制等特点,作为常用微量及痕量多元素分析手段,已经广泛用于环境、食品、农业、半导体、临床和药物、地质、核工业、法医、化合物石化等领域。电感耦合等离子体质谱仪的科学管理和正确使用,以及合理维护,是获得良好测试数据和延长仪器使用寿命的前提和基础。针对日常测试软件硬件问题,提出故障排除流程及解决办法,为设备操作人员和检测人员提供技术支持。