用GC/MS分析几种葱属植物挥发油中的有机硫化物

采用蒸汽蒸馏的方法,分别提取了大葱(Allium fistulosum L)、薤白(Allium macrostemonBunge)和大蒜(Allium sativum L)中的挥发油,用GC/MS方法鉴别了它们中的主要硫化合物,并进行了比较。

石墨炉原子吸收法测定海水痕量元素中有机基体改进剂作用机理

在用石墨炉原子吸收法直接测定海水中的痕量元素Cd、Pb、Cu、Co、Ni、V、Se、As、Mn和Cr中发现,所选用的有机基体改进剂如柠檬酸、酒石酸和抗坏血酸等,可以有效地消除海水的基体干扰。本文详细地探讨了有机基体改进剂的作用机理。有机基体改进剂主要几种作用为:助熔,阻止分析元素与海水形成共挥发体,降低分析元素的挥发度以及形成强的还原气氛。

新型显色剂3,3,5,5'-四甲基联苯胺分光光度法测定余氯的研究

本文报道了采用新型氧化还原剂3,3’,5,5’-四甲基联苯胺(TMB)测定水中总余氯的分光光度法,并对其灵敏度、稳定性、准确性作了较为详细的研究,探讨了分析条件,提出了分析方法。在pH≤2时,最大吸收峰为450 nm,表观摩尔吸光系数为6.89×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1),可测范围为0.01～2.5 mg/L。与目前使用的传统显色剂邻联甲苯胺(DMB)相比较,具有灵敏度高,显色稳定,重现性好及使用安全等优点。

金汞齐富集冷原子荧光测汞法的研究

本文介绍了一种用于测定汞的金汞齐富集热解系统。研究了该系统与冷原子荧光测汞仪联用的工作条件和干扰,在最佳条件下的检出下限为4×10^(-13)克汞,分析周期3分钟,相对标准偏差2.5%(1.5×10^(-9)克汞)。

GC/MS法快速测定食用植物油中脂肪酸含量

脂肪酸以甘油三酯的形式存在于植物油中,我们先用KOH-甲醇方法将它转化为甲酯,用正交设计法探索出最佳的酯交换条件,整个过程5分钟可完成。然后用GC/MS/MSD进行定性定量分析。测定了8种食用植物油中六种脂肪酸的含量。

流动注射-氢化物发生-ICP-光谱法测定痕量砷

本文提出了一个简便、灵敏的流动注射-氢化物发生光谱法(FIA-HG-ICP-AES)分析系统,并对测定神的工作参数进行了优化。应用本法测定了食盐和碱式氯化铝实际样品中的痕量砷,方法的检出限为0.0052μg/ml,RSD为1.48%(C=2μg/ml,n=10),回收率>95%。本法简便、快速、灵敏、准确。

河南烤烟精油化学成分的研究

本文论述了采用毛细管气相色谱-质谱法研究河南烤烟精油的化学成分。质谱鉴定了45种化合物。烤烟精油中的主要成分有尼古丁,新植二烯,2,6,11-西柏三烯-4,8-二醇,茄酮,β-大马烯酮和巨豆三烯酮等。

卡尔曼滤波-分光光度法用于多组分分析

本文综述了卡尔曼滤波在多组分光度分析中的应用。通过理论分析与实验验证探讨了滤波过程的某些基本问题,如误差协方差矩阵计算的公式选择、滤波初始估计值对结果的影响、新息序列的相关性检验对结果可靠性的判别、信息量的度量与滤波过程是否达到最优及波长选择的某些关系、实验联机处理的某些问题等。

饮水中痕量邻苯二甲酸酯类化合物的色谱测定

本文提出了包括疏水吸附剂富集及气相色谱或液相色谱分析方法。报道了邻苯二甲酸酯在Amberlite XAD-2和SS401上的富集容量,研究了水样pH和流速对回收率的影响,GC采用填充柱或毛细柱,HPLC采用细径反相柱,适用于分析大分子量邻苯二甲酸酯。当取样量为10升时,本法的检测极限为ppb水平。

极谱双点滴定法测定啤酒花中α酸的含量

本文提出用甲醇萃取啤酒花中的α酸,采用极谱双点滴定法测定α酸的实验方法,并对实验条件进行了详细研究。该法简便,快速。测定结果与部颁标准相符,且重现性优于部颁标准。

活性炭分离-桑色素荧光法测定天然水中痕量铍

在溴化十四烷基吡啶存在下,铬天菁S与铍生成三元胶束络合物。在pH10.0氨～氯化铵缓冲介质中,活性炭定量吸附此络合物,用热盐酸洗脱铍,可与其他干扰离子分离,用桑色素荧光法进行测定。该法用于测定美国EPA标准水样和天然水中的痕量铍,结果令人满意。

大蒜挥发油组分的质谱研究

本文介绍采用水蒸汽蒸馏的方法,从大蒜中提取出一种浅黄色的挥发油。用毛细管气相色谱-质谱联用技术,发现了挥发油中至少含有15种以上个组分。根据这些组分的质谱特征,定性识别了其中10种成分,它们都是有机硫化合物,文中给出了这些化合物的质谱图和结构式,讨论了其中二种物质的质谱裂解规律。

对氯偶氮氯膦光度法连续测定矿石中稀土总量与钪

在一定的条件下,对氯偶氮氯膦(CPA_pC)与等量的15种单一稀土所形成的络合物具有彼此相似的吸光度值。且该试剂也是钪的灵敏显色剂。据此分析特性,连续测定了矿石中稀土总量与钪,分析结果与标准数据基本相符。

~1H-NMR法鉴定白芷中天然呋喃香豆素衍生物的研究

本文对从川白芷[Angelica dahurca(Fisch ex Hoffm)Benth et oohk cv hangbaizhl Hort]根中获得的12种呋喃香豆素衍生物进行了~1H-NMR法的鉴定比较研究,得到一些规律和谱线归属,为判断呋喃香豆素衍生物的结构、取代基的位置提供了数据。

反相HPLC测定食物中的有机酸

本文研究了反相HPLC同时测定食物中草酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸和琥珀酸的条件,提出了用C_(18)固定相、2.5%NH_4H_2PO_4(pH2.50)溶液的流动相和在200nm下紫外检测这七种有机酸的测定方法。该法简便快速、具有较高的准确度和精密度。另外,还对有机酸的分离机理作了探讨。对十种食物中的有机酸进行了定量测定。

小叶桉精油化学成分研究

用交联毛细管柱气相色谱/质谱/计算机(GC/MS/MSD)联用技术测定小叶桉精油的化学成分,从中鉴定出67种化合物,主要成分为:桉树脑、α-蒎烯、β-蒎烯、桧烯和特丁基苯。

贵阳滇白珠精油化学成分研究

滇白珠[Gaultheria yunnanensis(Franch)Rehd]系杜鹃花科白珠树属植物。本实验用GC/MS,IR和NMR研究了该精油化学组成,其主要成分为水杨酸甲酯(99.66%),此外,正已醛(0.03%),反式-2-已烯醛(0.16%),正已醇(0.03%),雪松脑(痕量)和榄香脂素(痕量)为首次报道。

塞曼石墨炉原子吸收法直接测定海水镉

本文介绍用塞曼石墨炉原子吸收法直接测定海水样品中的痕量镉。通过实验发现,抗坏血酸和硝酸混和或者酒石酸与硝酸混和使用都可有效地消除海水基体的干扰,考虑到酒石酸较稳定,因此选用酒石酸为基体改进剂。无需灰化而直接原子化。对Z180-80型仪器,原子化温度为700℃,对Z3030型仪器,原子化温度为950℃。仪器用单纯标准溶液校准。通过与极谱法比较及对标准海水样的测定,表明该法准确可靠。

极谱配合吸附波法同时测定人发锌、铅、铜与评价

本文介绍用极谱配合吸附波方法同时快速测定人发中的锌、铅、铜,并着重研究了人发样品的预处理方法。对青岛市区各不同年龄组健康者与厌食症儿童发样测定的统计分析结果进行了评价。

吸附溶出催化伏安法测定人参中的锗

本文提出了利用吸附溶出催化伏安法测定人参中锗的方法。最佳体系为:2.5×10^(-2)mol/LH_2O_2、2.0×10^(-2)mol/L邻苯二酚、2.0×10^(-3)mol/L H_2SO_4。线性范围为2.0×10^(-9)～2.0×10^(-7)mol/L。当富集时间为4 min时,最低检测浓度为4.0×10^(-10)mol/L。此法己成功地应用于测定人参中的锗。