4,4′-二氨基二苯砜固相萃取分离钯

研究了用MCI-GEL树脂分离富集钯的行为及钯与一些金属离子分离的条件。结果表明,在0.1mol/L的盐酸介质中,当2×10-2 mol/L 4,4′-二氨基二苯砜存在时,钯与4,4′-二氨基二苯砜形成的配合物能被MCI-GEL树脂吸附(钯的萃取率可达99%),且吸附在树脂上的钯能被酸性硫脲和无水乙醇的混合洗脱剂洗脱,实现了Pd?与Fe?、Ni?、Cu?、Zn?离子的定量分离。方法用于合成试样中钯的分离,效果良好。

3,3’-二氨基二苯砜的合成研究

依据芳香族硝基化合物在酸性条件下发生还原反应的原理,利用自制溶剂的溶解性和催化性,成功制取了3,3’-二氨基二苯砜粗品,精制之后,能够达到市场工业品级别。并简要介绍了3,3’-二氨基二苯砜的其它两种制法。

3,3’-二氨基-4,4’-二羟基二苯砜的合成

3,3'-二硝基-4,4'-二氯二苯砜与氢氧化钠在二甲基亚砜中85℃反应得到3,3'-二硝基-4,4'-二羟基二苯砜,再经铁粉/氯化铵50℃下经还原反应得到3,3'-二氨基-4,4'-二羟基二苯砜,总收率74%。该路线具有收率高,原材料易得,环境友好等优点。

共缩聚芳砜酰胺结构与性能的研究

通过借助红外光谱、核磁共振谱、动态热机械分析、热失重分析、X射线衍射,研究了不同共缩聚比聚芳砜酰胺(PSA)的结构与性能。结果表明:N,N-二甲基乙酰胺/氯化锂(DMAc/LiCl)和DMAc/氯化钙(CaCl2)溶剂体系解决了PSA在单一DMAc和二甲基亚砜(DMSO)溶剂中的溶解问题;PSA聚合物的组成与投入的4,4'-二氨基二苯砜和3,3'-二氨基二苯砜单体比例相一致,两种单体具有类似的反应活性;在氮气和空气氛围中,PSA聚合物的耐热性好,热分解温度与PSA聚合物组成没有关系;PSA的玻璃化转变温度会随着聚合物中对位结构的增加而有小幅度的上升;不同共缩聚比的PSA的极限氧指数均为33%,结晶性能都很低,随着PSA中对位结构的增加,其结晶性能有小幅度的增加。

DDS型多官能环氧树脂的合成及其胶粘剂的研制

在催化剂TCAT-172作用下,以4,4＇-二氨基二苯砜DDS与环氧氯丙烷ECH为主要原料开环反应生成氯代中间产物,再在碱性环境下闭环生成DDS型多官能环氧树脂,并对其进行红外表征及环氧值、挥发分、产率测试;此外,以其为基体树脂制备环氧胶粘剂,并对该胶粘剂进行性能研究。结果表明,合成的DDS型多官能环氧树脂综合性能较好,其环氧值高达0.70~0.71,挥发分为0.95%左右,产率为90%~92%;制备出的DDS型环氧胶粘剂的综合性能优异,室温下拉伸剪切强度为23.8 MPa,180℃时仍有14.5 MPa,相对介电常数在3.83~3.95之间,吸水性在1.22%左右。

邻甲酚醛环氧树脂的合成及固化反应研究

制备了邻甲酚醛环氧树脂,并使用4,4'-二氨基二苯砜作为环氧固化剂进行固化行为的研究,采用差示扫描量热法研究固化热力学,使用Kissinger方程和Flynn-Wall-Ozawa方程计算动力学活化能分别为58. 7和64. 0kJ·mol^(-1),固化产物在温度高于330℃时快速分解,在850℃时树脂残炭分数为27. 5%。