基于微通道技术合成2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯

2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯是琥珀酸脱氢酶抑制剂(SDHI)类杀菌剂—联苯吡菌胺的重要中间体。基于微通道技术,以3,4-二氯苯胺为原料,经重氮化、中和、与对氟苯胺偶联得到2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯。系统考察了影响重氮化、中和、偶联3步对反应的影响,并得出优化条件:盐酸与3,4-二氯苯胺当量6:1,亚硝酸钠与3,4-二氯苯胺当量1.1︰1,成盐反应温度60℃,重氮反应温度25℃,氢氧化钠当量6.5︰1,中和温度25℃,偶联最佳温度120℃,对氟苯胺当量10︰1。在此优化条件下合成2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯粗品含量85%,精制后含量可以达到98.5%,2步总收率65%。

2′,3′-双脱氢-2′,3′-双脱氧胸苷(d4T)5′-硫代磷酰氨基酸酯的合成和谱学分析

HIV逆转录酶是治疗艾滋病的有效靶点 ,核苷 -磷酰氨基酸酯是HIV逆转录酶的有效抑制剂 ,但是这类化合物容易在体内被核酸酶水解 .本研究设计合成了对核酸酶具有抵抗作用的 2′ ,3′ 双脱氢 2′ ,3′ 双脱氧胸苷 5′ 硫代磷酰氨基酸酯化合物 ,这类化合物可以有效地透过细胞膜经过细胞激酶的作用 ,进入HIV逆转录酶的作用位点 ,病毒实验表明该类化合物对MT 4细胞具有较好的抗HIV病毒活性 .报道了 2′ ,3′ 双脱氢 2′,3′ 双脱氧胸苷 5′ 硫代磷酰氨基酸酯化合物的合成 ,及利用NMR ,IR和ESI

N—取代—N‘—（2’,3‘,4’,6‘—四—O—乙酰基—β—D—吡喃葡萄糖基）（酰）氨基硫脲的合成

利用2,3,4,6-四-0-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖异硫氰酸酯(I)分别和芳酰肼(Ⅱ),2-氨基-5-烷基/芳基-1,3,4-噻二唑(Ⅲ),3-烷基/芳基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑(Ⅳ),O,O-二烷基(硫代)磷酰肼(V,Ⅵ)反应,制得了目标物1a～1c,2d～2e,3f～3i,4j～4k和51等12种新化合物,IR,1H NMR和MS分析结果证明产物为β构型.

对羟基苯甲酸-4-β-D-2’,3’,4’,6’-四乙酰葡萄糖甙-1-D-2’,3’,4’,6’-四乙酰葡萄糖酯的合成研究

端粒酶被认为是恶性肿瘤诊断和治疗的新耙标 ,对端粒酶有强抑制活性的对羟基苯甲酸 4 β D 2’ ,3’ ,4’ ,6’ 四乙酰葡萄糖甙 1 D 2’ ,3’ ,4’ ,6’ 四乙酰葡萄糖酯的合成进行了研究 .通过采用丙酮法和相转移催化进行比较 ,可知相转移催化法收率更高 ,以葡萄糖计总收率可达到 2 1% .所得的产物结构经元素分析、红外光谱、核磁共振谱所证实 .

2-芳基-5-(2′,3′,4′,6′-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)亚胺基1,3,4-噻二唑化合物的合成及其生物活性

将 2 ,3,4 ,6 四 O 乙酰基 β D 吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯分别与水合肼和芳醛发生反应 ,得到了希夫碱 芳香醛缩N 氨基 N′ ( 2 ,3,4 ,6 四 O 乙酰基 β D 吡喃葡萄糖基 )硫脲 ,在K3 [Fe(CN) 6]和NaOH存在下于醇液中环化制得 2 芳基 5 ( 2′ ,3′,4′,6′ 四 O 乙酰基 β D 吡喃葡萄糖基 )亚胺基 1,3,4 噻二唑化合物。利用红外光谱、核磁共振氢谱对目标化合物进行了结构表征。生物活性初步测试结果表明 ,目标化合物对黄瓜赤霉、棉花立枯、玉米大斑、苹果黑斑、花生褐斑和小麦赤霉菌

外施不同浓度KH_2PO_4营养液对4年生‘中红杨’叶色的影响

为了研究KH_2PO_4营养液对4年生‘中红杨’叶色的影响,测定了不同间隔天数、不同浓度KH_2PO_4营养液处理后叶片及对照叶片中叶绿素、类胡萝卜素、花色素苷和可溶性糖等含量。结果表明:间隔15 d叶面喷施7‰KH_2PO_4营养液能够显著提高‘中红杨'叶片中花色素苷、可溶性糖含量,而叶绿素、类胡萝卜素含量显著降低,有效提高了4年生‘中红杨'叶色的观赏价值。

3-烷基/芳基-6-(2′,4′-二氯苯基)-7H-1,2,4-三唑[3,4-b]-1,3,4-噻二嗪的合成及波谱性质

以间二氯苯与氯乙酰氯反应 ,生成ω 氯代 2 ,4 二氯苯乙酮 (1) ,再使之分别与 3 烷基 /芳基 4 氨基 5 巯基 1,2 ,4 三唑 (2a～ 2l)反应 ,合成了 12种新的 3 烷基 /芳基 6 (2′ ,4′ 二氯苯基 ) 7H 1,2 ,4 三唑并 [3,4 b]1,3,4 噻二嗪 (4a～ 4l)。利用EA ,IR ,1HNMR确定了其结构 ,并提出该反应的可能机制。

2-(4,’6’-二甲氧基)嘧啶氧基-6-硝基-N-芳基苄胺衍生物的合成

以硫脲和丙二酸二乙酯为初始原料,经环合等多步反应合成4,6-二甲氧基-甲砜基嘧啶,间硝基邻甲基苯胺经重氮化得到重氮产物间硝基邻甲基苯酚.4,6-二甲氧基-甲砜基嘧啶和间硝基邻甲基苯酚反应得到2-(苄基-6-硝基-苯氧基)-4,’6’-二甲氧基嘧啶,再经溴化反应得到2-(苄基溴-6-硝基-苯氧基)-4,’6’-二甲氧基嘧啶,其与六个取代基苯胺反应,分别得到六个2-(4,’6’-二甲氧基)嘧啶氧基-6-硝基-N-芳基苄胺衍生物,产物经质谱和核磁氢谱检测确定.

C_9芳烃综合利用催化合成2′,4′,6′—三甲基—2—氯苯乙酮

以炼厂副产品 C_9芳烃中的均三甲苯和氯乙酰氯为原料,用金属负载型催化剂,经 Fricdel—Crafts 酰基化反应合成了 2′,4′,6′—三甲基—2—氯苯乙酮。通过多组对比实验研究了反应过程的影响因素。实验结果表明,金属负载型催化剂对实现均三甲苯与氯乙酰氯的酰化反应具有良好的催化性能。通过优化反应条件,确定了反应的最佳实验条件为:n(均三甲苯)/n(氯乙酰氯)为]:2,催化剂质量占均三甲苯质量的0.25%,反应时间4 h,反应温度80℃,收率大于91.2%。产品经折光率、红外光谱鉴定为2′,4′,6′—三甲基—2—氯苯乙酮。

Is三七中 2-(1′,2′ ,3′,4′-四羟基丁基 )-6-(2″,3″,4″-三羟基丁基 )吡嗪的分离、纯化和结构鉴定(英文)

从三七水溶性成分中首次分离得到一个多羟基吡嗪衍生物。该化合物经MS ,NMR ,1H 1HCOSY ,13C 1HCOSY ,HMBC等鉴定其结构为 2 (1′ ,2′,3′,4′ 四羟基丁基 ) 6 (2″ ,3″ ,4″ 三羟基丁基 ) 吡嗪。将分离样品与化学合成的化合物进行了对照 。

2-(3',5'-二硝基苯)-4-硝基-1,2,3-三唑-1-氧化物的合成与量子化学研究

以乙二醛、苯肼和盐酸羟胺为起始原料,经缩合和肟化反应制得肟基苯腙(1)。在硫酸铜-吡啶-水体系中,1经缩合环化得2-苯基-1,2,3-三唑-1-氧化物(2);2被混酸硝化合成了新化合物2-(3',5'-二硝基苯)-4-硝基-1,2,3-三唑-1-氧化物(3),纯度99%,总收率45%,其结构经1H NMR,IR,MS和元素分析表征。在B3LYP/aug-cc-pVDZ基组水平上对3的结构进行了优化,获得稳定的几何构型。

不同取代2',4'-二羟基查尔酮的合成

以间苯二酚和苯甲醛为起始原料,经两步加热回流合成法合成了几种2＇,4＇-二羟基查尔酮。结果表明,以对甲苯磺酸为催化剂,其用量为反应物总质量的15%,冰醋酸为溶剂,温度为90℃,合成的取代查尔酮化合物,产率为61.51%-74.96%。

2-(3′,4′-二氯苯氧基)乙基二乙胺的合成方法

研究了以 3,4-二氯苯胺为原料合成植物生长调节剂 2 - ( 3′,4′-二氯苯氧基 )乙基二乙胺的合成新方法 ,3,4-二氯苯酚的产率 81 .6% ,1 -氯 - 2 - ( 3′,4′-二氯苯氧基 )乙烷的产率 94% ,2 - ( 3′,4′-二氯苯氧基 )乙基二乙胺的产率 84%

四氯化和四硝酸合双(4,4′-二甲基-2,2′-联吡啶)铈(Ⅳ)配合物的研究

在关于有机碱的(RH)_(2)CeCl_(6)型配合物的研究中,有许多报道称有机碱在配合物中不参与配位,只起中和酸的作用[1,2].然而Ce^(4+)的配位数通常高于6,因此在(RH)_(2)CeCl_(6)型配合物中,Ce^(4+)与某些有机碱中的N原子配位以满足其较高配位数也是可能的。

1-(1H-1,2,4-三唑基)-2-(2′,4′-二氟苯基)-3-含硫侧链-2-丙醇类化合物的合成及其抗真菌活性

目的 :研究不同含硫侧链的引入对三唑醇类化合物抗真菌活性的影响。 方法 :设计合成了 15个含硫侧链取代三唑醇类化合物 ,其中 13个为新化合物 ;选择了 8种真菌为实验菌株 ,进行体外抑菌活性测试。结果 :目标化合物对所选菌株均有一定的抑制活性 ,其中化合物 2对白色念珠菌的 MIC80 值为 2 μg/ m l,与氟康唑的活性相当 ;化合物 7和 10对白色念珠菌的MIC80 值为 0 .5和 0 .2 5 μg/ m l,分别为氟康唑活性的 4倍和 8倍。结论

1-苯基-3-(2′,3′,4′,6′-四乙酰基-β-D-吡喃型葡萄糖基)-5-苯基-2,4-咪唑啉二酮的合成

1,5-二苯基-2,4-咪唑啉二酮与2,3,4,6-四乙酰基-α D 吡喃型溴代葡萄糖在弱碱性条件下反应生成了β型的氮糖苷.产物结构经红外光谱、核磁共振光谱、质谱和元素分析得到了证实.

Hydrothermal Syntheses and Crystal Structures of Six Complexes Constructed from 1,3,5-Benzenetricarboxylic Acid and 4'-(4-Pyridyl)-2,2':6',2''-terpyridine Mixed Ligands

Six new transition metal complexes, [Zn（HBTC）（PYTPY）]n·n PYTPY（1）, [Cu（HBTC）（PYTPY）]n·n PYTPY（2）, [Co（HBTC）（PYTPY）]n·n DMF（3）, [Mn（HBTC）（PYTPY）]n·n DMF（4）, [Cd（HBTC）（PYTPY）（H2O）]n·2nH2O（5）, and [Co（HBTC）（PYTPY）（H2O）2]（6）,（H3BTC = 1,3,5-benzenetricarboxylic acid, PYTPY = 4＇-（4-pyridyl）-2,2＇：6＇,2＇＇-terpyridine, DMF = N,N？-dimethylformamide）, have been synthesized and characterized by elemental analysis, IR and X-ray single-crystal diffraction. Complexes 1~5 all feature one-dimensional chain structures, and complex 6 exhibits a zero-dimensional structure. Complexes 1~5 present three-dimensional（3D） supramolecular frameworks via π-π stacking interactions, whenas 6 has also a 3D supramolecular structure assembled by hydrogen bonding. Meanwhile, complexes 1 ~ 6 exhibit the thermal stabilities and photoluminescent properties.

2-溴-4,5,2',4',6'-五甲氧基二苯甲酮的合成与结构表征

以均苯三酚为原料,经两步反应制得芒果苷元合成中的重要中间体2-溴-4,5,2',4',6'-五甲氧基二苯甲酮。第一步,均苯三酚在Me2CO3/K2CO3/DMSO(二甲基亚砜)反应体系中于120～150℃下完成全甲基化得到均苯三酚三甲醚,收率约95%;第二步,以1,2-二氯乙烷为溶剂,均苯三酚三甲醚与2-溴-4,5-二甲氧基苯甲酸在POCl3的作用下于70～80℃下发生Friedel-Crafts酰基化反应,得到目标化合物,收率约85%。目标化合物为全新化合物,其结构经IR、UV、EIMS、13 CNMR1、HNMR所确证。

一锅法制备2’,3’’,4’’,5’’-四氟-4-烷基三联苯类液晶单体

以2-氟-4-氯溴苯、3,4,5-三氟苯硼酸和4-烷基苯硼酸为原料,通过一锅法两步Suzuki偶联,制得液晶单体2',3'',4'',5''-四氟-4-烷基三联苯。考察了不同催化剂配体、碱和反应溶剂对目标产物收率的影响,用1HNMR表征了该化合物结构。在优化条件下,目标产物的收率为79.3%。该路线操作简单,收率高,对环境友好,适合工业化生产。

“2×4”矫治技术矫治替牙期前牙反

目的:讨论"2×4"矫治技术对替牙期前牙反的矫治作用。方法:9例替牙期前牙反患者采用"2×4"矫治技术配合Ⅲ类颌间牵引,对矫治前后的模型、面相、X线头影测量进行对照分析。结果:矫治后前牙覆覆盖正常,软组织凹面面相改善,"B"点后移,ANB角,W its值发生显著改变。结论:早期采用"2×4"矫治技术配合Ⅲ类颌间牵引可以有效矫治替牙期前牙反,改善下颌相对于上颌的矢状位置关系及软组织凹面行。