基于(1 S,2S)-1,2-环己二胺的手性固定相的研究

采用键合臂法,分别以3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷和1,6-己二异氰酸酯为键合臂,并用3,5-二甲基苯基异氰酸酯衍生制备得到两种(1S,2S)-1,2-环己二胺固定相;另外通过巯基-烯点击化学制备(1S,2S)-1,2-环己二胺手性固定相。采用界面聚合法,分别以均苯三甲酰氯、三异氰酸酯和均苯三甲醛为交联剂,哌嗪为单体,制备了三种(1S,2S)-1,2-环己二胺固定相。对6种手性固定相进行装柱,制备了6根高效液相色谱柱,并在流动相为正己烷/异丙醇(9∶1,98∶2,V∶V)的条件下拆分手性化合物,结果表明,它们均对多种手性化合物达到了不同程度的分离。

高性能甘蔗基生物炭制备及其对H 2S和NH 3吸附

以甘蔗渣为原料,通过直接炭化、CO 2活化、H 3PO 4活化的方法制备3种不同的甘蔗基生物炭作为吸附材料,并通过扫描电镜(SEM)、孔径比表面积分析仪(BET)等进行表征,在固定吸附床上测试了不同甘蔗基生物炭对硫化氢(H 2S)和氨气(NH 3)吸附性能,并考察吸附温度、进气浓度、进气流量对甘蔗基生物炭吸附H 2S和NH 3的影响。结果表明,H 3PO 4活化制备的甘蔗基生物炭比表面积和总孔容最大,分别达到1181.038 m^(2)·g^(-1)和1.174 cm^(3)·g^(-1),提高吸附温度、进气浓度和进气流量均不利于甘蔗基生物炭对H 2S和NH 3的吸附去除。最佳的吸附工艺条件为吸附温度25℃,H 2S和NH 3进气浓度分别为30×10-6,进气流量为1000 mL·min^(-1),在此条件下甘蔗基生物炭对H 2S和NH 3的动态平衡吸附时间最长,动态平衡吸附量分别达到5.96、5.11 mg·g^(-1)。H 3PO 4活化制备的甘蔗基生物炭可应用于H 2S和NH 3的吸附,具有较好的应用前景。

基于榛子过敏原2S albumin基因的实时荧光聚合酶链式反应检测方法开发

目的开发一种基于2Salbumin基因的实时荧光聚合酶链式反应检测方法(real-timefluorescent polymerase chain reaction,qPCR)用于检测食品中的榛子成分。方法从美国国家生物技术信息中心数据库中检索并选取具有高特异性的榛子2S albumin基因序列的DNA片段进行引物探针设计,建立一种新的用于检测微量榛子成分的实时荧光PCR方法,并对建立的方法的特异性、扩增效率、检出限和稳健性进行验证。结果本方法对检测目标呈现出高特异性,与其余12种非目标样品无交叉反应。扩增效率为99.42%,相关系数r2为0.9941,两者均符合实时荧光PCR方法验证指南要求。该方法检出限(limit of detection,LOD)为每个反应5拷贝(2.5copies/μL),可检测出食品中含有的微量榛子成分。使用正交实验设计评估该方法具有很好的稳健性(P=0.07),可转移到其他实验室及常规分析中使用。结论基于2S albumin基因组分的qPCR检测方法可用于识别食品中潜在的榛子成分,对于预防榛子过敏及开发减敏脱敏榛子食品研究具有很好的技术支撑。

H_2S分压对油管钢CO_2/H_2S腐蚀的影响

采用高温高压釜 ,辅以失重法和扫描电镜 ,对不同H2 S分压下 (1 4kPa,2 0kPa ,6 0kPa ,12 0kPa)油管钢N80、P110的CO2 /H2 S腐蚀进行了研究 .结果表明 ,在试验H2 S分压范围内 ,随着H2 S分压的升高 ,两种钢的腐蚀速率先增后降 ,且都在H2 S分压为 2 0kPa时取得最大值 .

DBD技术脱除恶臭气体H_2S和CS_2的可行性

采用DBD技术脱除工业废气中的H2 S和CS2 .1 2kV的电压下 ,分压为 4kPa的H2 S ,放电 5s ,去除率接近1 0 0 % ;分压为 1 33kPa的CS2 ,放电 1 5s ,其去除率可达 80 % H2 S和CS2 的去除率都随其浓度的增加而下降 .在实验室研究的基础上 ,设计了废气处理量为 4 2 0m3/h、流速为 1 0m/s的DBD净化装置 ,进行了实际含H2 S和CS2 的工业废气净化研究 ,H2 S去除率可达 89% ,能量消耗为 5 2W·h/m3.结果表明DBD技术对于处理含硫恶臭工业废气 。

CO_2/H_2S对油气管材的腐蚀规律及研究进展

综述了CO2 、H2 S在单独作用和共存条件下对油气管材的腐蚀机理及影响因素 ,提出了针对CO2 /H2

H_2S水溶液中的腐蚀与缓蚀作用机理的研究 ⅷ 咪唑啉衍生物在H_2S溶液中的吸附作用行为

依据咪唑啉衍生物在H2 S溶液中的腐蚀电化学研究结果 ,分析探讨了系列咪唑啉化合物在碳钢电极表面的吸附作用规律及可能的吸附状态 ,并建立了该类化合物可能的吸附模型 .结果表明 ,研究的 13种咪唑啉衍生物的吸附均符合Langmuir单分子等温吸附规律 ,为具有较大表面吸附自由能的化学吸附 ;这种吸附主要来自分子中不饱和五元环与金属表面的强烈作用 .其可能的吸附方式是分子中咪唑环以近似平行金属表面的取向同金属表面发生相互作用 ,亲水支链骨架原子的奇偶性对分子的吸附作用方式具有重要影响 。

含H_2S酸性气体处理新工艺过程研究

由化学吸收过程和电解反应过程构成的双反应工艺过程 ,处理炼油厂或油田含H2 S酸性气体。在化学吸收过程中 ,H2 S被氧化成固体硫磺 ;在电解反应过程中 ,由H2 S生成的H+ 被还原成H2 。现场放大实验结果表明 ,该工艺过程是可行的。在适宜的操作条件下 ,H2 S的吸收率可达到 99%以上 ,制得的硫磺纯度高于 99.8%。对于化学吸收过程 ,适宜的操作条件为 :吸收剂中含Fe3+ 浓度大于 2 .5mol/L ,操作温度为 6 0℃ ,液气比 1.5～ 3.

原位担载Fe_2S_3催化剂煤的热解动力学研究

用加压热天平研究了原位担载纳米级Fe2 S3 催化剂的大柳塔次烟煤的加氢热解动力学 ,考查了 2 0MPa氢气氛或氮气氛下原煤及担载催化剂的煤热解失重过程 ,计算了活化能E和指前因子A等热解动力学参数。结果表明 ,煤原位担载Fe2 S3 催化剂后热失重速率比原煤有较大程度的增加 ,最大热解速率的特征温度也比原煤降低。特别是煤在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵溶液中担载Fe2 S3 催化剂后的热解反应速率高于水溶液中担载同样催化剂的热解反应速度。原位担载Fe2 S3 的煤及原煤的热解反应过程符合一级反应动力学。

H_2S水溶液中的腐蚀与缓蚀作用机理的研究 Ⅵ.H_2S溶液中咪唑啉衍生物分子结构与其缓蚀性能的关系

利用交流阻抗、极化曲线和腐蚀失重法 ,在H2 S溶液中研究了咪唑啉分子结构的变化与其缓蚀性能间的关系 .结果表明 :位于中心咪唑环 1,2位置上憎水和亲水支链长短结构的变化 ,极性官能团的存在对其缓蚀性能均具有较大的影响 .当憎水支链碳原子为 7和 17时 ,化合物具有较好的缓蚀性能 ;憎水支链中双键的存在 ,可有效提高化合物的缓蚀性能 ,而羟基基团的引入 ,对其缓蚀性能却没有明显的改进 .当亲水支链中含有两个氨基乙撑基团时 ,化合物缓蚀效果最好 ,硫脲基团的存在 ,也可有效提高咪唑啉化合物的缓蚀性能 .咪唑环本身化学性质的改变 ,虽可改善其缓蚀性能 。

(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺修饰Ir/HAP催化苯乙酮及其衍生物的不对称加氢反应

采用浸渍法在温和条件下制备了羟基磷灰石负载的铱催化剂(Ir/HAP),并以X射线衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM),X射线光电子能谱(XPS),比表面积测定(BET)以及附带能量散射X射线谱的扫描电子显微镜(SEM-EDS)等手段对载体和催化剂进行了表征.以(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺((1S,2S)-DPEN)为手性修饰剂时,该催化剂对苯乙酮及其衍生物不对称加氢反应表现出较高活性和对映选择性(ee).在氢气压力为3.0MPa、303K条件下反应3h,苯乙酮及其衍生物的加氢转化率在94.7%以上,其中生成2′-(三氟甲基)苯乙醇的对映选择性高达81.5%.在不使用其它配体作稳定剂的情况下,该结果比目前文献报道值高.通过对比研究发现,羟基磷灰石作为载体优于二氧化硅等其它无机载体.催化剂通过简单离心分离可循环使用多次,无明显的金属铱流失.

H_2S水溶液中的腐蚀与缓蚀作用机理的研究 Ⅶ.H_2S溶液中咪唑啉衍生物对碳钢腐蚀电极过程的影响

利用电化学测试技术 ,在H2 S溶液中分别研究了 14种咪唑啉衍生物浓度的变化对其缓蚀性能以及碳钢腐蚀电化学过程的影响 ,并对其缓蚀作用过程、缓蚀类型进行了分析探讨。结果表明 ,随药剂浓度升高 ,体系的自腐蚀电流和电极表面电容迅速减少 ,极化电阻增大 ,表明缓蚀剂分子在电极表面的吸附随药剂浓度的增加而增加 ,屏蔽效应增强 ;咪唑啉分子结构中憎水支链的长短对其缓蚀作用类型有重要影响 ,随支链中碳原子增加 ,化合物的缓蚀作用类型逐渐由阴极型向阳极型转变 ;按其对电极过程作用性质的不同 ,所研究的 14种咪唑啉衍生物可分为阳极型和阴极型缓蚀剂两种 。

热浸渗稀土(La)铝钢在含H_2S介质下的耐蚀性研究

研究了添加稀土La对热浸渗铝钢渗层组织和含H2 S水介质下耐蚀性的影响 ,结果表明 ,随着La含量的增加 ,渗层中富铝层增厚 ,其耐蚀性逐渐提高 .添加 0 8mass %La的渗层的耐蚀性最好约为不加La的

含H_2S的硫酸溶液中Cl^-对铁阳极溶解的影响

应用电化学动电位扫描方法研究了在含低浓度H2 S的硫酸溶液中Cl- 对铁阳极溶解的影响。采用量子化学计算方法 (CNDO/2 ) ,得到了Cl- 与HS- 在电极表面吸附的稳定形态 ,优化计算了阳极电位下Cl- 与HS- 竞争吸附的总能量、结合能和Fe原子净电荷分布。结果表明 ,一定浓度的Cl- 可在电极表面阳极区稳定吸附 ,从而降低HS- 的界面浓度 ,抑制铁的阳极反应 ;Cl- 达到饱和吸附后 ,铁溶解反应途径发生改变 ,此时Fe(Cl- ) ads作为吸附中间物促进阳极反应 ;Cl- 作用转化的临界浓度为 1mol/L。

花生 2S 蛋白的提取分离及部分性质研究

用低盐缓冲液提取加热处理的方法分离了花生种子的２Ｓ蛋白组分，用激光质谱法测定了２Ｓ蛋白各组分的分子量；用高效液相色谱法测定了２Ｓ蛋白的氨基酸组成；用差示扫描量热法测定了２Ｓ蛋白的加工工艺性质．研究结果表明花生２Ｓ蛋白主要由１７种多肽组成，富含Ｃｙｓ及Ｍｅｔ等含硫氨基酸，且具有很强的耐热性与亲水性．

电化学间接氧化法处理H_2S气体的研究

采用填料塔对铁盐溶液吸收 H2 S的过程进行了初步研究 ,考察了气液比、填料层高度、吸收温度、Fe3+浓度、进气 H2 S浓度和 H+浓度等因素对 H2 S去除率的影响。结果表明 ,气液比、填料层高度和吸收温度对吸收效率的影响比较显著。通过正交试验选出最佳工艺条件 ,在此工艺条件下 H2 S的去除率接近 10 0 %。

N80＃油管钢在含H2S酸性溶液中的腐蚀行为

用稳态极化法、阳极动电位扫描法和交流阻抗法研究了酸性溶液中 pH值和H2 S的浓度对N80 #油管钢腐蚀行为的影响 .结果表明 :随着溶液pH值的减小、H2 S浓度的增大N80 #油管钢的腐蚀速率加快 ;HAc NaAc体系中无H2 S时 ,油管钢在活性溶解过程中生成的吸附性中间产物是Fe(OH) ad,而加入H2 S后 ,则生成了另一种吸附性中间产物—Fe(SH)

表面修饰Ag_2S纳米微粒的热稳定性能及摩擦学行为研究

采用有机化合物表面修饰法在溶液中原位合成了DDP (二烷氧基二硫代磷酸吡啶盐 )修饰的Ag2 S纳米微粒 ,该纳米核的粒径小 ,具有与块体Ag2 S相同的晶体结构 ,表面修饰层的存在能够有效抑制Ag2 S纳米核的氧化且使其在有机介质和液体石蜡油中具有良好的分散性。采用多种手段分析表征了DDP修饰Ag2 S纳米微粒的结构、热稳定性能和摩擦学性能。结果表明 ,经表面修饰的Ag2 S纳米微粒具有较好的减摩抗磨性能 ,可显著提高基础油的失效负荷 。

醇胺法选择性脱除H_2S侧线实验研究

根据上海宝钢化工公司二期脱硫装置中脱硫选择性较低、能耗较高的现象 ,通过现场实验考察了一乙醇胺、N -甲基二乙醇胺及其各种配方对 H2 S、CO2 的脱除效率及脱硫选择性。发现在合适的气液比条件下 ,采用复合脱硫剂 DS3# ,可使原料气中 H2 S的脱除效率达到 96%以上 ,而对CO2 的脱除效率则低于 40 %

微波辐射法合成的Y_2O_2S∶Eu^(3+)荧光体的定量相分析

本文应用Ｘ射线衍射Ｋ值法对Ｙ２Ｏ２Ｓ∶Ｅｕ３＋荧光体微波辐射合成产物相进行定量相分析研究，参考物相采用α－Ａｌ２Ｏ３，实验结果表明：在测定范围内最大相对偏差约－２．４％。本法测定微波合成产物相Ｙ２Ｏ２Ｓ快速、简便、实用，对优选微波合成工艺技术参数和研究微波合成过程化学有应用价值。