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满山香子中水杨酸甲酯2-O-β-D-木糖基(1→6)-β-D-葡萄糖苷的分离与鉴定 被引量:2
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作者 李俊 李甫 +2 位作者 陆园园 张艳军 黄锡山 《广西科学》 CAS 2006年第3期217-218,225,共3页
满山香子75%乙醇提取物的正丁醇萃取物,经大孔树脂柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、硅胶柱色谱和制备薄层色谱等色谱方法分离,得到1个糖苷类化合物,其化学结构经UV、I R、1HNM R、13CNM R、M S和元素分析确定为水杨酸甲酯2-O-β-D-木糖... 满山香子75%乙醇提取物的正丁醇萃取物,经大孔树脂柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、硅胶柱色谱和制备薄层色谱等色谱方法分离,得到1个糖苷类化合物,其化学结构经UV、I R、1HNM R、13CNM R、M S和元素分析确定为水杨酸甲酯2-O-β-D-木糖基(1→6)-β-D-葡萄糖苷。该化合物为首次从该植物中分离得出。 展开更多
关键词 满山香子 水杨酸甲酯2-o-β-d-木糖基(1→6)-β-d-葡萄糖 分离 结构鉴定
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相转移催化法合成1-O-(2,4-二硝基苯)-2-乙酰氨基-β-D-葡萄糖苷 被引量:2
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作者 熊兴泉 郭振楚 欧阳文竹 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期817-818,共2页
This paper reports that in the presence of cetyltrimethyl ammonium bromide as phase transfer catalyst,D-glucosamine hydrochloride reacts with 2,4-dinitrophenol to synthesize 1-O-(2’,4’-dinitrophenyl)-2-acetamido-β-... This paper reports that in the presence of cetyltrimethyl ammonium bromide as phase transfer catalyst,D-glucosamine hydrochloride reacts with 2,4-dinitrophenol to synthesize 1-O-(2’,4’-dinitrophenyl)-2-acetamido-β-D-glucoside.Chemical structure of the new compound was confirmed by elemental analysis,IR and UV. 展开更多
关键词 相转移催化法 合成 1-o-(2’ 4’-二硝基苯)-2-乙酰氨基-β-d-葡萄糖 糖甘化
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高圣草素-7-O-β-D-芹糖基(1→2)-β-D-葡萄糖苷与血清白蛋白相互作用研究 被引量:1
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作者 李瑞娟 张爱平 +1 位作者 杨锦艳 杨官娥 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期301-304,共4页
在模拟人体生理条件下,应用紫外吸收光谱、荧光光谱和同步荧光光谱法研究高圣草素-7-O-β-D-芹糖基(1→2)-β-D-葡萄糖苷(HAG)与牛血清白蛋白(BSA)及人血清白蛋白(HSA)的结合作用。结果表明:HAG对BSA和HSA的内源荧光均有显著的猝灭作用... 在模拟人体生理条件下,应用紫外吸收光谱、荧光光谱和同步荧光光谱法研究高圣草素-7-O-β-D-芹糖基(1→2)-β-D-葡萄糖苷(HAG)与牛血清白蛋白(BSA)及人血清白蛋白(HSA)的结合作用。结果表明:HAG对BSA和HSA的内源荧光均有显著的猝灭作用,且猝灭机理主要为静态猝灭。HAG与BSA和HSA的结合常数K分别为3.03×104L.mol-1和6.22×104L.mol-1,结合位点数n分别为0.858和0.911,结合距离r分别为2.88 nm和3.09 nm,其作用力以氢键和范德华力为主。利用同步荧光技术考察了HAG对BSA和HSA构象的影响。 展开更多
关键词 高圣草素-7-o-β-d-芹糖基(1→2)-β-d-葡萄糖 血清白蛋白 紫外光谱法 荧光光谱法 同步荧光光谱法
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HPLC法测定软脉灵口服液中毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和虎杖苷 被引量:4
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作者 马伟国 马灵珍 《现代药物与临床》 CAS 2020年第12期2321-2325,共5页
目的建立HPLC法测定软脉灵口服液中毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和虎杖苷。方法采用Venusil XBP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5µm);以乙腈–0.1%甲酸... 目的建立HPLC法测定软脉灵口服液中毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和虎杖苷。方法采用Venusil XBP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5µm);以乙腈–0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长分别为330 nm(0~17 min检测毛蕊花糖苷和焦地黄苯乙醇苷B1)、280 nm(17~50 min检测迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和虎杖苷);体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;进样量10µL。结果毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和虎杖苷分别在1.23~30.75、0.59~14.75、0.71~17.75、1.47~36.75、9.78~244.50、6.57~164.25、1.19~29.75μg/mL线性关系良好(r≥0.9991);平均回收率分别为99.14%、97.62%、96.84%、98.96%、100.11%、99.46%、98.92%,RSD值分别为1.15%、1.27%、1.02%、0.96%、0.65%、1.41%、0.87%。结论该方法操作简便、重复性好,为软脉灵口服液中多指标质量评价和临床应用提供参考依据。 展开更多
关键词 软脉灵口服液 毛蕊花糖 焦地黄苯乙B1 迷迭香酸 紫草酸 丹酚酸B 2 3 5 4’-羟基二苯乙烯-2-o-β-D葡萄糖 虎杖 高效液相色谱
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RP-HPLC法测定中药合欢皮中木脂素苷的含量 被引量:5
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作者 佟文勇 梁鸿 +2 位作者 吴刚 王邠 赵玉英 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第9期1061-1063,共3页
目的:建立中药合欢皮中(-)-丁香树脂酚-4-O-β-B-D-呋喃芹糖基-(1→2)-B-D-吡喃葡萄糖苷的 RP-HPLC 含量测定方法,考察了10个地区的商品药材中木脂素苷的含量。方法:高效液相色谱法,色谱柱为 Phenomenex PRODI-GY ODS(3)(100,250mm×... 目的:建立中药合欢皮中(-)-丁香树脂酚-4-O-β-B-D-呋喃芹糖基-(1→2)-B-D-吡喃葡萄糖苷的 RP-HPLC 含量测定方法,考察了10个地区的商品药材中木脂素苷的含量。方法:高效液相色谱法,色谱柱为 Phenomenex PRODI-GY ODS(3)(100,250mm×4.60 mm,5μm),流动相:乙腈-0.04%磷酸水溶液(18:82),流速为1.0 mL·min^(-1),分析时间30 min。检测波长204 nm,进样体积:20μL。结果:(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷进样量与峰面积呈良好的线性关系,线性范围为:0.06~1.06μg,r=0.9998(n=5);回收率为96.1%~100%(n=9)。结论:本方法首次测定了全国10个地区的商品药材中(-)-丁香树脂酚-4-O-B-D-呋喃芹糖基-(1-2)-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量,该方法快速,简便,重复性好。 展开更多
关键词 合欢皮 (-)-丁香树脂酚-4-o-β-d-呋喃芹糖基-(1→2)-o-β-d-吡喃葡萄糖 木脂素 反相高效液相色谱法 含量测定方法 RP-HPLC HPLC法 β-d-吡喃葡萄糖 中药 丁香树脂酚
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采用大鼠单向肠灌流研究(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷吸收的影响因素 被引量:1
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作者 黄海英 郭艳丽 +4 位作者 何元松 吴玟萱 李健 于定荣 石晋丽 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1108-1112,共5页
目的:考察(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(简称丁香树脂酚糖苷)在大鼠不同肠段的吸收动力学特征及相关影响因素。方法:采用大鼠在体单向肠灌流实验方法,考察p H值、药物浓度、不同肠段、P-糖蛋白... 目的:考察(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(简称丁香树脂酚糖苷)在大鼠不同肠段的吸收动力学特征及相关影响因素。方法:采用大鼠在体单向肠灌流实验方法,考察p H值、药物浓度、不同肠段、P-糖蛋白(P-gp)等因素对丁香树脂酚糖苷的影响。结果:丁香树脂酚糖苷在空白肠灌流和不同p H(5.0~8.0)溶液中性质稳定。丁香树脂酚糖苷单用时在肠道中的吸收按十二指肠、空肠、回肠的顺序依次下降,其中在回肠中的吸收显著低于其他肠段(P〈0.05);随着浓度的增加,各肠道的吸收速率常数(Ka)和肠道有效渗透率(Peff)有逐渐饱和的趋势;在与P-gp抑制剂维拉帕米联用后,其吸收显著增加(P〈0.05)。结论:该药在各肠段均有吸收,但在十二指肠中吸收较好;且其吸收与体内的转运蛋白P-gp有关系,与P-gp抑制剂联用后,吸收能显著增加。 展开更多
关键词 (-)-丁香树脂酚-4-o-β-d-呋喃芹糖基-(1→2)-β-d-吡喃葡萄糖 在体单向肠灌流法 吸收因素
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大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷及其代谢产物肝毒性研究 被引量:11
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作者 汪祺 王亚丹 +3 位作者 杨建波 刘越 文海若 马双成 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第16期1856-1862,共7页
目的:采用HepaRG细胞系及体外肝微粒体体系初步评价及推测大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷(EG)的潜在肝毒性风险。方法:通过三磷酸腺苷(ATP)生物发光法测定EG对HepaRG细胞的抑制率评价EG的整体细胞毒作用;采用体外肝微粒体孵育法,启动Ⅱ相代... 目的:采用HepaRG细胞系及体外肝微粒体体系初步评价及推测大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷(EG)的潜在肝毒性风险。方法:通过三磷酸腺苷(ATP)生物发光法测定EG对HepaRG细胞的抑制率评价EG的整体细胞毒作用;采用体外肝微粒体孵育法,启动Ⅱ相代谢反应,考察EG原型对尿苷二磷酸葡萄糖醛酸转移酶1A1(UGT1A1)的抑制作用;启动Ⅰ和Ⅱ相代谢反应,考察EG代谢产物的潜在肝毒性。综合细胞毒性实验及UGT1A1酶抑制结果初步评价EG的肝毒性作用。结果:HepaRG细胞实验结果显示,EG具有肝细胞毒性作用;UGT1A1酶抑制实验表明,EG原型及其代谢产物均可显著抑制UGT1A1酶活性,且抑制类型均为竞争型抑制,酶活性显著降低可导致其底物胆红素体内蓄积,继而存在引发肝毒性的可能。结论:大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷及其经Ⅱ相代谢酶UDP-葡萄糖醛酸转移酶1A1产生的Ⅱ相代谢物,可能是产生肝脏毒性的原因,二者可通过抑制UGT1A1酶引发胆红素体内堆积产生肝毒性。 展开更多
关键词 大黄素-8-o-β-d-葡萄糖 UDP-葡萄糖醛酸转移酶1A1 肝代谢 代谢产物
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HPLC-DAD及HPLC-MS研究干燥工艺对中药粗榧化学成分的影响 被引量:6
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作者 李伟 禹玉洪 +3 位作者 戴荣继 李良 孟薇薇 邓玉林 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期350-354,共5页
用高效液相色谱-二极管阵列检测器及高效液相色谱-质谱联用技术,发现常压及减压干燥能使粗榧提取物中两个主要的化合物(1号峰和2号峰)发生降解。减压干燥后两个化合物分别减少了20.2%和45.6%,常压干燥后,两个化合物均检测不到。与干... 用高效液相色谱-二极管阵列检测器及高效液相色谱-质谱联用技术,发现常压及减压干燥能使粗榧提取物中两个主要的化合物(1号峰和2号峰)发生降解。减压干燥后两个化合物分别减少了20.2%和45.6%,常压干燥后,两个化合物均检测不到。与干燥前相比,减压干燥和常压干燥使3号峰面积分别增加了1.90倍和5.74倍。1-3号峰均具有特征性的黄酮化合物的两个紫外吸收带(240-280 nm和300-400 nm),被推测为黄酮化合物,质谱研究推测1-2号峰发生了苷键断裂生成3号峰。用AB-8大孔吸附树脂,葡聚糖凝胶LH-20,反相硅胶(ODS)柱色谱分离纯化得到1-3号峰的3个化合物,对其进行了红外和核磁测定,鉴定出芹菜素-5-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷和芹菜素-5-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-6″-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷两个黄酮苷,干燥过程使它们苷键断裂生成了苷元芹菜素(3号峰)。 展开更多
关键词 中华粗榧 高效液相色谱-二极管阵列检测器 高效液相色谱-质谱 芹菜素 芹菜素-5-o-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-β-d-吡喃葡萄糖 芹菜素-5-o-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-6″-o-乙酰基-β-d-吡喃葡萄糖
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拟人参皂苷F_(11)在大鼠体内的药物代谢研究 被引量:13
9
作者 王金辉 李铣 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期427-431,共5页
目的 探讨拟人参皂苷F11在大鼠体内的药物代谢产物及其过程。方法 ip拟人参皂苷F11后 ,应用TLC分析排泄物中的代谢产物 ,并利用制备薄层分离制备代谢产物 ,通过波谱解析 (MS ,1HNMR ,13CNMR ,1H 1HCOSY)确定其结构。结果 从粪便中分... 目的 探讨拟人参皂苷F11在大鼠体内的药物代谢产物及其过程。方法 ip拟人参皂苷F11后 ,应用TLC分析排泄物中的代谢产物 ,并利用制备薄层分离制备代谢产物 ,通过波谱解析 (MS ,1HNMR ,13CNMR ,1H 1HCOSY)确定其结构。结果 从粪便中分离鉴定了 3种代谢产物 ,分别为拟人参皂苷RT5,ocotillol和 1个新的代谢产物F 3 1,并确定其结构为 6 O α L 吡喃鼠李糖基 ( 1- 2 ) β D 吡喃葡糖基 ( 2 0S ,2 3S ,2 4R) 达玛 2 0 ( 2 4 ) 环氧 3 β ,6α,12 β,2 3 ,2 5 五醇 ( 6 O α L rhamnopyranosyl ( 1- 2 ) β D glucopyranosyl ( 2 0S ,2 3S ,2 4R) dammar 2 0 ( 2 4 ) epoxy 3 β ,6α,12 β ,2 3 ,2 5 pentanol)。但在尿液和胆汁中并未发现任何代谢产物。 结论 拟人参皂苷F11不被肝脏代谢 。 展开更多
关键词 拟人参皂F11 药物代谢 6--L-吡喃鼠李糖基(1-2)-β-d-吡喃葡萄糖基0(20S 23S 24R)-达玛-20(24)-环氧- 1 23 25-
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棉团铁线莲中新葡萄糖基萘类成分(英文) 被引量:4
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作者 董彩霞 史社坡 +1 位作者 赵明波 屠鹏飞 《中国天然药物》 SCIE CAS CSCD 2008年第1期23-25,共3页
目的:研究棉团铁线莲(Clematis hexapetala Pall.)的干燥根及根茎的化学成分。方法:利用溶剂提取、硅胶柱色谱和高效液相色谱等技术进行分离、纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果:从中分离得到1个葡萄糖基萘类化合物,... 目的:研究棉团铁线莲(Clematis hexapetala Pall.)的干燥根及根茎的化学成分。方法:利用溶剂提取、硅胶柱色谱和高效液相色谱等技术进行分离、纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果:从中分离得到1个葡萄糖基萘类化合物,鉴定为5,8-二氢-6-甲基萘-1,4-二-O-β-D-葡萄糖苷(1)。结论:该化合物为一新化合物,丰富了棉团铁线莲的化学成分。 展开更多
关键词 棉团铁线莲 葡萄糖基萘 5 8-二氢石-甲基菸-1 4--o-β-d-葡萄糖 化学成分
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茶条槭叶化学成分的分离鉴定及其α-葡萄糖苷酶抑制活性研究
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作者 毕武 申洁 +2 位作者 姜保平 肖培根 何春年 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第20期6380-6387,共8页
目的研究茶条槭Acer tataricum subsp.ginnala树叶80%乙醇提取物中的化学成分及其α-葡萄糖苷酶抑制活性。方法实验采用硅胶,ToyopearlHW-40c、SephadexLH-20凝胶和制备液相色谱等手段进行分离纯化,并应用1H-NMR、13C-NMR、MS等波谱技... 目的研究茶条槭Acer tataricum subsp.ginnala树叶80%乙醇提取物中的化学成分及其α-葡萄糖苷酶抑制活性。方法实验采用硅胶,ToyopearlHW-40c、SephadexLH-20凝胶和制备液相色谱等手段进行分离纯化,并应用1H-NMR、13C-NMR、MS等波谱技术鉴定了化合物结构,并对部分单体化合物进行α-葡萄糖苷酶抑制活性测试。结果从茶条槭叶的乙酸乙酯和正丁醇部位中分离得到23个化合物,分别鉴定为maplexinB(1)、3″-O-galloyl-benzyl-O-α-Lrhamnopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside(2)、没食子酸甲酯(3)、没食子酸(4)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(5)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(6)、槲皮素-3-O-β-D-来苏糖苷(7)、槲皮素-3-O-(2″-没食子酰基)-α-L-鼠李糖苷(8)、槲皮素-3-O-(2″-O-没食子酰基)-β-D-葡萄糖苷(9)、槲皮素-3-O-(6″-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷(10)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(11)、槲皮素-3-O-(2″,6″-二-O-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷(12)、3,6-di-O-没食子酰基-1,5脱水葡萄糖醇(13)、槲皮素-3-O-(2″-O-没食子酰基)-α-L-阿拉伯糖苷(14)、山柰酚-3-O-(2″-没食子酰基)-α-L-鼠李糖苷(15)、山柰酚-3-O-(6″-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷(16)、槲皮素(17)、山柰酚(18)、1-p-香豆酰基-β-D-葡萄糖苷(19)、茶条槭素B(20)、茶条槭素C(21)、茶条槭素A(22)、槲皮素-3-O-(2″-O-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷(23)。结论化合物1、2、10、12、16、19为首次从本植物分离得到,化合物2、10、12、16、19同时为本科植物中首次分离得到。化合物8、12、14~16具有较好的α-葡萄糖苷酶抑制活性。 展开更多
关键词 茶条槭 α-葡萄糖 槲皮素-3-o-(2″ 6″--o-没食子酰基)-β-d-半乳糖 山柰酚-3-o-(6″-没食子酰基)-β-d-半乳糖 1-p-香豆酰基-β-d-葡萄糖
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广防风中的苯乙醇苷类化合物 被引量:9
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作者 王玉兰 栾欣 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2004年第12期1325-1327,共3页
目的研究广防风属植物广防风 Epimeredi indica的化学成分 ,从中寻找具有生物活性的天然化合物。方法采用硅胶和反相硅胶 RP- 18柱色谱分离 ,运用有机波谱分析确定化合物结构。结果从广防风水提取物中分离得到 3个苯乙醇苷类化合物 ,经... 目的研究广防风属植物广防风 Epimeredi indica的化学成分 ,从中寻找具有生物活性的天然化合物。方法采用硅胶和反相硅胶 RP- 18柱色谱分离 ,运用有机波谱分析确定化合物结构。结果从广防风水提取物中分离得到 3个苯乙醇苷类化合物 ,经鉴定分别为 :2 - (3-甲氧基 - 4 -羟基 )苯基 -乙醇 1- O -α- L - [(1→ 3) -鼠李糖基 - 6 - O-阿魏酰基 ]葡萄糖苷 (I)、2 - (3,4 -二羟基 )苯基 -乙醇 1- O一 α- L- [(1→ 3) -鼠李糖基 - 4 - O-咖啡酰基 ]葡萄糖苷 ( )、2 - (3,4 -二羟基 )苯基 -乙二醇 (1→ 1) (2→ 2 ) [(1→ 3) -鼠李糖基 - 4 - O-咖啡酰基 ]葡萄糖苷 ( )。结论化合物 I为新化合物 ,命名为广防风苷 A。 和 都是首次从该植物中得到。 展开更多
关键词 广防风 苯乙 广防风A 2-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-1-o-α-L-[(1→3)-鼠李糖基-6-阿魏酰基]葡萄糖
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金振口服液HPLC-UVD-ELSD特征指纹图谱及13个成分同时定量的整体质量控制研究 被引量:10
13
作者 李海波 王团结 +7 位作者 杨群 刘苓娴 马森菊 曹亮 王振中 姚新生 于洋 肖伟 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第22期5737-5747,共11页
目的建立金振口服液(Jinzhen Oral Liquid,JOL)高效液相色谱-紫外真空波-蒸发光散射检测器(HPLC-UVD-ELSD)特征指纹图谱,结合13个主要代表性成分(没食子酸、甘草苷、芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、甘草素、黄芩苷、白杨素-7-O-β-D-葡... 目的建立金振口服液(Jinzhen Oral Liquid,JOL)高效液相色谱-紫外真空波-蒸发光散射检测器(HPLC-UVD-ELSD)特征指纹图谱,结合13个主要代表性成分(没食子酸、甘草苷、芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、甘草素、黄芩苷、白杨素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸、千层纸苷、汉黄芩苷、大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D葡萄糖苷、甘草酸、猪去氧胆酸、胆酸)同时定量的方法,对市售制剂进行整体质量控制。方法采用Cosmosil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);检测波长为254nm;ELSD漂移管温度115℃;载气体积流量2.0L/min;以甲醇-水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,建立JOL的HPLC-UVD-ELSD特征指纹图谱,对主要特征峰进行明确化学指认并确定组方中药来源,运用相似度软件对15批市售制剂进行相似度评价,同时在市售制剂批间差异小的前提下测定主要代表性成分的含量。结果建立了JOL的HPLCUVD-ELSD指纹图谱结合13个代表性成分同时定量的方法;覆盖该复方4味组方中药的15个主要特征峰得到明确化学指认,分别为没食子酸(1号峰)、甘草苷(5号峰)、芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷(7号峰)、甘草素(11号峰)、黄芩苷(13号峰)、白杨素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸(16号峰)、千层纸苷(17号峰)、汉黄芩苷(18号峰)、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷(19号峰)、大黄酚1-O-β-D-葡萄糖苷(20号峰)、大黄酸(24号峰)、甘草酸(26号峰)、(18β,20α)-甘草酸(27号峰)、猪去氧胆酸(28号峰)、胆酸(29号峰),并初步确定了29个特征峰的组方中药来源分别为8、12、13、15~18号峰归属于黄芩,3~5、10、11、25~27号峰归属于甘草,1、6、7、9、14、19、20、24号峰归属于大黄,2号峰归属于平贝母,28、29号峰归属于人工牛黄,21~23号峰归属于辅料;15批市售制剂的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度值在0.968~1.000;13个定量成分线性关系良好(R2=0.9990~0.9999),且平均回收率为96.90%~102.84%,15批市售制剂定量成分的质量浓度分别为没食子酸51.82~148.27μg/mL、甘草苷75.04~130.00μg/mL、芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷31.72~39.84μg/mL、甘草素14.24~43.65μg/mL、黄芩苷610.37~867.40μg/mL、白杨素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸12.87~34.09μg/mL、千层纸苷62.45~101.48μg/mL、汉黄芩苷155.41~205.86μg/mL、大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖苷11.56~23.72μg/mL、大黄酚-8-O-β-D葡萄糖苷16.14~36.87μg/mL、甘草酸222.97~310.32μg/mL、猪去氧胆酸177.48~239.70μg/mL、胆酸98.54~132.85μg/mL。结论所建立的金振口服液HPLC-UVD-ELSD特征图谱和定量测定分析方法为进一步提升制剂整体质量标准提供了重要证据。 展开更多
关键词 金振口服液 高效液相色谱-紫外真空波-蒸发光散射检测器 指纹图谱 整体质量控制 没食子酸 甘草 芦荟大黄素-8-o-β-d-葡萄糖 甘草素 黄芩 白杨素-7-o-β-d-葡萄糖醛酸 千层纸 汉黄芩 大黄酚-1-o-β-d-葡萄糖 大黄酚-8-o-β-D葡萄糖 大黄酸 甘草酸 猪去氧胆酸 胆酸 黄芩 甘草 大黄 平贝母 人工牛黄
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刺桑皮正丁醇部位化学成分研究
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作者 张高荣 黄锡山 +3 位作者 黄艳 赖红芳 王爱娟 李俊 《广西植物》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期165-173,共9页
为研究刺桑(Taxotrophis ilicifolia)皮正丁醇部位的化学成分,该研究采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20、反相半制备高效液相等色谱法对刺桑皮正丁醇萃取部位进行分离纯化,并综合理化性质及波谱数据鉴定其化合物的结构。结果表明:从刺桑皮... 为研究刺桑(Taxotrophis ilicifolia)皮正丁醇部位的化学成分,该研究采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20、反相半制备高效液相等色谱法对刺桑皮正丁醇萃取部位进行分离纯化,并综合理化性质及波谱数据鉴定其化合物的结构。结果表明:从刺桑皮正丁醇萃取物中分离得到16个化合物,分别鉴定为icariside E5(1)、裂环异落叶松脂醇-9-O-β-吡喃葡萄糖苷(2)、2,4,6-三甲氧基苯酚-1-O-β-D-葡萄糖苷(3)、9-O-β-glucopyranosyl trans-cinnamyl alcohol(4)、3,4,5-三甲氧基苯酚-1-O-β-呋喃芹糖基-(1″→6′)-β-吡喃葡萄糖苷(5)、3-羟基-4,5-二甲氧基苯酚-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、2,6-二甲氧基-4-羟基苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、isotachioside(8)、ficuscarpanoside A(9)、uridine(10)、methyl syringate 4-O-β-D-glucopyranoside(11)、3,4,5-三甲氧基苯酚-β-D-吡喃葡萄糖苷(12)、木犀草素(13)、人参皂苷Rg1(14)、(+)-lyonirenisol-3α-O-β-D-glucopyranoside(15)、myricetin 3-neohesperidoside(16)。所有化合物均为首次从该属植物中分离得到。 展开更多
关键词 刺桑 化学成分 icariside E5 裂环异落叶松脂-9-o-β-吡喃葡萄糖 人参皂RG1
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基于HPLC-QAMS法的清肝降压胶囊中10个成分同时定量测定研究 被引量:1
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作者 蒋炬辉 戴凌杰 王伟栋 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期533-542,共10页
目的:建立同时测定清肝降压胶囊中10个成分的高效液相色谱一测多评(HPLC-QAMS)方法,并验证其准确性和可行性。方法:采用Phenomsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-... 目的:建立同时测定清肝降压胶囊中10个成分的高效液相色谱一测多评(HPLC-QAMS)方法,并验证其准确性和可行性。方法:采用Phenomsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1);柱温:30℃;检测波长:320 nm(检测2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷)、250 nm(检测3'-羟基葛根素、葛根素和3'-甲氧基葛根素)、208 nm(检测泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B)和270 nm(检测隐丹参酮和丹参酮ⅡA)。以葛根素为内参物,建立其与其他9种成分的相对校正因子(RCF),并计算含量,实现一测多评;同时采用外标法(ESM)测定清肝降压胶囊中10个成分的含量,比较一测多评法计算值与外标法实测值的差异。结果:10个成分的线性范围分别为8.136~162.7、7.488~149.8、30.54~610.9、14.11~282.2、0.3680~7.360、0.7040~14.08、0.4320~8.640、3.056~61.12、0.5120~10.24、0.8480~16.96μg·mL^(-1),r为0.9992~0.9999;平均回收率分别为98.5%、98.0%、100.0%、100.0%、97.8%、98.5%、97.0%、99.1%、99.3%和100.1%,RSD为1.3%、1.1%、0.96%、0.64%、1.6%、1.5%、1.2%、0.83%、1.1%和0.72%;葛根素与2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、3'-羟基葛根素、3'-甲氧基葛根素、泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的相对校正因子分别为1.1551、1.1262、1.2760、0.9643、0.8959、0.8593、1.3662、0.8399和0.9663;一测多评法计算值和外标法实测值之间无明显差异。结论:所建立的方法简便、准确,可用于清肝降压胶囊的质量评价研究。 展开更多
关键词 清肝降压胶囊 2 3 5 4'-羟基二苯乙烯-2-o-β-d-葡萄糖 3'-羟基葛根素 葛根素 3'-甲氧基葛根素 泽泻F 泽泻A 24-乙酰泽泻A 23-乙酰泽泻B 隐丹参酮 丹参酮ⅡA
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中药白头翁地上部分的三萜皂苷成分 被引量:13
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作者 石宝俊 李茜 +3 位作者 张晓琦 王英 叶文才 姚新生 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第8期862-866,共5页
为了研究白头翁地上部分的三萜皂苷成分,采用不同色谱技术对白头翁地上部分乙醇提取物的正丁醇部位进行分离纯化,并用波谱和化学方法鉴定化合物的结构.从正丁醇部位中共分离得到7个三萜皂苷类化合物,其结构分别被鉴定为2β-羟基常春藤... 为了研究白头翁地上部分的三萜皂苷成分,采用不同色谱技术对白头翁地上部分乙醇提取物的正丁醇部位进行分离纯化,并用波谱和化学方法鉴定化合物的结构.从正丁醇部位中共分离得到7个三萜皂苷类化合物,其结构分别被鉴定为2β-羟基常春藤皂苷元28-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→4)-β-D-吡喃葡糖(1→6)-β-D-吡喃葡糖酯苷(1)、3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖常春藤皂苷元28-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→4)-β-D-吡喃葡糖(1→6)-β-D-吡喃葡糖酯苷(2)、3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖齐墩果酸28-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→4)-β-D-吡喃葡糖(1→6)-β-D-吡喃葡糖酯苷(3)、3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)[β-D-吡喃葡糖(1→4)]-α-L-吡喃阿拉伯糖常春藤皂苷元28-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→4)-β-D-吡喃葡糖(1→6)-β-D-吡喃葡糖酯苷(4)、3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖常春藤皂苷元28-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→4)-β-D-吡喃葡糖(1→6)-β-D-吡喃葡糖酯苷(5)、常春藤皂苷元28-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→4)-β-D-吡喃葡糖(1→6)-β-D-吡喃葡糖酯苷(6)及常春藤皂苷元3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(7).其中化合物1为新化合物,化合物2~6为首次从该植物中分离得到. 展开更多
关键词 白头翁 三萜皂 -羟基常春藤皂元28-o-α-L-吡喃鼠李糖(1→4)-β-d-吡喃葡糖(1→6)-β-d-吡喃葡糖酯
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中药水团花(Adina pilulifera)中2个色酮苷的NMR化学位移全归属 被引量:5
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作者 郭跃伟 黄伟晖 +2 位作者 宋国强 邵志宇 张文 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期265-269,共5页
从采自广东的茜草科植物水团花Adinapilulifera根中分离鉴定出 2个色酮苷类化合物UndulatosideB( 1 )和 5 ,7 二羟基 2 甲基色酮 7 O β D 芹糖 ( 1→ 6) β D 葡萄糖 ( 2 ) .应用 2DNMR实验技术对化合物 1 ,2的结构进行了详细研究 ,... 从采自广东的茜草科植物水团花Adinapilulifera根中分离鉴定出 2个色酮苷类化合物UndulatosideB( 1 )和 5 ,7 二羟基 2 甲基色酮 7 O β D 芹糖 ( 1→ 6) β D 葡萄糖 ( 2 ) .应用 2DNMR实验技术对化合物 1 ,2的结构进行了详细研究 ,并对其1 H和1 展开更多
关键词 水团花 中药分析 色酮 NMR 茜草科 结构鉴定 UndulatosideB 5 7-羟基-2-甲基色酮-7-o-β-d-芹糖(1→6)-β-d-葡萄糖 化学位移 全归属 核磁共振
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虎皮楠中2个黄酮苷的波谱学研究 被引量:6
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作者 许明峰 沈莲清 王奎武 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期259-265,共7页
研究了虎皮楠中的抗氧化活性成分.应用D101大孔吸附树脂、Sephadex LH-20及制备型高效液相色谱进行分离,应用波谱学(UV,ESI-MS,1H NMR,13C NMR,1H-1H COSY,HSQC,HMBC等)方法进行结构鉴定.分离得到1个二氢黄酮苷类化合物和1个黄酮苷类化... 研究了虎皮楠中的抗氧化活性成分.应用D101大孔吸附树脂、Sephadex LH-20及制备型高效液相色谱进行分离,应用波谱学(UV,ESI-MS,1H NMR,13C NMR,1H-1H COSY,HSQC,HMBC等)方法进行结构鉴定.分离得到1个二氢黄酮苷类化合物和1个黄酮苷类化合物,确定了1H NMR,13C NMR信号的全归属,化合物1鉴定为5,4′-二羟基二氢黄酮-7-O-α-L-鼠李糖(1→2)-β-D-葡萄糖苷,化合物2鉴定为7,4′-二羟基异黄酮-8-C-β-D-葡萄糖碳苷. 展开更多
关键词 核磁共振(NMR) 5 4′-羟基二氢黄酮-7-o-α-L-鼠李糖(1→2)-β-d-葡萄糖 7 4′-羟基异黄酮-8-C-β-d-葡萄糖 2D NMR 虎皮楠
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小花鬼针草中的苯丙苷类成分及抑制组胺释放活性 被引量:5
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作者 王珏 王乃利 +1 位作者 姚新生 北中■ 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期647-649,共3页
目的研究小花鬼针草Bidens parviflora全株的化学成分,并通过组胺抑制实验寻找活性成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20和ODS柱色谱分离化合物,运用1D NMR、2D NMR波谱学方法鉴定了化合物的结构,通过组胺抑制实验测定化合物抗过敏活... 目的研究小花鬼针草Bidens parviflora全株的化学成分,并通过组胺抑制实验寻找活性成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20和ODS柱色谱分离化合物,运用1D NMR、2D NMR波谱学方法鉴定了化合物的结构,通过组胺抑制实验测定化合物抗过敏活性。结果分离鉴定了4个苯丙苷类及1个苯甲醇苷成分:4-羟基-3-甲氧基苯丙三醇8-O-β-D-葡萄糖苷(guaiacyl glycerol 8-O—β—D—glucoside Ⅰ)、丁香酚苷(syringin,Ⅱ)、4-烯丙基-2-甲氧基苯酚-O-(6-O-β-D-芹糖基)-β-D-葡萄糖苷[4-allyl-2-methoxyphenol-O-(6-O—β—D—apiofuranosyl)-β-D-glucoside,Ⅲ]、5,7-二羟基色原酮-7-O—β—D-葡萄糖苷(5,7-dihydroxy chromone 7-O-β-D—glucoside,Ⅳ)、苄醇-O-β-D-葡萄糖苷(benzyl alcohol—O—β—D—glucoside,Ⅴ)。化合物Ⅰ~Ⅴ抑制组胺释放,IC50分别为70、61、〉100、52、〉100μg/mL。结论化合物Ⅰ~Ⅴ首次从本植物中分得,Ⅲ为未见文献报道的新化合物,命名为鬼针草酚葡萄糖苷(bidenphenol glucoside)。化合物Ⅰ~Ⅴ具有抑制组胺释放的活性。 展开更多
关键词 小花鬼针草 4-羟基-3-甲氧基苯丙三8-o-β-d-葡萄糖 4-烯丙基-2-甲氧基苯酚-o-(6-o-β-d-芹糖基)-β-d-葡萄糖(鬼针草酚葡萄糖) 丁香酚 组胺抑制活性
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RP-HPLC测定多叶棘豆全草中2个黄酮苷含量 被引量:3
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作者 刁玉林 王思 +2 位作者 折改梅 刘慧 刘斌 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期1026-1028,1040,共4页
目的:建立多叶棘豆全草中2个黄酮苷类化合物异鼠李素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)[O-α-L-吡喃阿拉伯糖基-(1→6)]-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(WS-3)和异鼠李素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖基-(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(WS-16)的含量测定方法... 目的:建立多叶棘豆全草中2个黄酮苷类化合物异鼠李素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)[O-α-L-吡喃阿拉伯糖基-(1→6)]-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(WS-3)和异鼠李素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖基-(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(WS-16)的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC方法,使用SunFire C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水(17∶83)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长350 nm,柱温30℃。结果:WS-3和WS-16的线性范围分别为0.045~0.226μg(r=0.9998,n=5)和0.042~0.21μg(r=0.9997,n=5);平均回收率(n=6)分别为101.1%(RSD=1.6%)和100.5%(RSD=2.2%)。结论:适用于多叶棘豆药材的质量控制和评价。 展开更多
关键词 多叶棘豆全草 黄酮 异鼠李素-3-o-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)[O-α-L-吡喃阿拉伯糖基-(1→6)]-o-β-d-吡喃葡萄糖 异鼠李素-3-o-α-L-吡喃阿拉伯糖基-(1→6)-o-β-d-吡喃葡萄糖 含量测定 反相高效液相色潽法
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