HPLC法测定复方鲜竹沥液中南烛木树脂酚-3α-O-β-d-葡萄糖苷的含量

目的建立复方鲜竹沥液中南烛木树脂酚-3α-O-β-d-葡萄糖苷含量的测定方法。方法采用HPLC法,以资生堂capcell pak C_(18)(250mm×4.6mm×5μm)为色谱柱,柱温30℃,乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0mL·min^(-1),检测波长为220nm。结果南烛木树脂酚-3α-O-β-d-葡萄糖苷在0.2264~11.32μg·mL^(-1)浓度范围内线性良好(R^(2)=0.9999),加标回收率为97.06%,RSD(n=9)为1.08%,且方法的精密度、稳定性以及重复性的RSD均小于3.0%。结论该方法快速、简便、准确,可为复方鲜竹沥液的质量控制和评价提供依据。

滇白珠木脂素苷的研究

目的：研究民间药滇白珠（Ｇａｕｌｔｈｅｒｉａｙｕｎｎａｎｅｎｓｉｓ（Ｆｒａｎｃｈ．）Ｒｅｈｄ．）的化学成分。方法：用９５％乙醇提取，硅胶柱色谱和聚酰胺柱色谱分离纯化，通过各种光谱分析鉴定其结构。结果：从正丁醇萃取物中分离鉴定了４个木脂素苷类化合物。其结构分别鉴定为（－）ｉｓｏｌａｒｉｃｉｒｅｓｉｎｏｌ２ａＯβＤｘｙｌｏｐｙｒａｎｏｓｉｄｅ（Ｄ１），（＋）ｌｙｏｎｉｒｅｓｉｎｏｌ２ａＯβＬａｒａｂｉｎｏｐｙｒａｎｏｓｉｄｅ（Ｄ２），（－）５′ｍｅｔｈｏｘｙｉｓｏｌａｒｉｃｉｒｅｓｉｎｏｌ２ａＯβＤｘｙｌｏｐｙｒａｎｏｓｉｄｅ（Ｄ３）和（＋）ｌｙｏｎｉｒｅｓｉｎｏｌ２ａＯβＤｇｌｕｃｏｐｙｒａｎｏｓｉｄｅ（Ｄ４）。结论：化合物Ｄ２为一新化合物，命名为滇白珠苷Ａ（ＧａｕｌｔｈｅｒｏｓｉｄｅＡ），Ｄ１，Ｄ３。

海南山苦茶叶的化学成分(Ⅱ)

从海南山苦茶叶中分离出10个化合物,根据理化性质的测定和波谱数据的解析,分别鉴定为3羟基4,5(R)二甲基2(5H)呋喃酮(1)、没食子酸(2)、(6S,9R)6羟基3酮α紫罗兰醇9OβD葡萄糖苷(3)、aviculin(4)、(+)lyoniresinol3αOαL rhamnopyranoside(5)、(Z)3己烯醇βD葡萄糖苷(6)、3,4,8,9,10五羟基二苯并[b,d]吡喃6酮(7)、木栓醇(8)、β谷甾醇(9)和木栓酮(10),其中化合物4、5为首次从该属植物中获得。

青梅酒的抗氧化作用及其Lyoniresinol含量的HPLC分析

采用化学模拟体系对青梅酒的总抗氧化能力、清除DPPH自由基能力进行测定;并建立一种用XDB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-水溶液(25:75,V/V),流速1.0ml/min,检测波长202nm,柱温30℃条件下,用HPLC测定Lyoniresinol的方法。结果表明,青梅酒对DPPH自由基清除能力IC50为2.84%,总抗氧化能力(TAC)为(18.785±0.722)mmol/ml(FARP法),青梅酒中Lyoniresinol含量为0.772mg/L。显示青梅酒具有较强的抗氧化能力。

肉珊瑚化学成分研究

目的:研究萝藦科肉珊瑚属植物肉珊瑚Sarcostemma acidaum(Roxb.)Voigt的化学成分。方法:综合运用多种柱色谱和半制备高效液相色谱技术在活性追踪的指导下对肉珊瑚的化学成分进行分离纯化,并根据化合物的理化性质以及NMR、MS数据进行结构鉴定。结果:从肉珊瑚藤的乙醇提取物中共分离得到20个化合物,分别鉴定为:3,3′,4-三甲氧基鞣花酸(1)、3,3′-二甲氧基鞣花酸(2)、3,3′,4′-三甲氧基鞣花酸(3)、eschweilenol C(4)、4,4′-二甲氧基鞣花酸(5)、3,4′-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-木糖苷(6)、3-甲氧基鞣花酸(7)、鞣花酸(8)、4-甲氧基鞣花酸(9)、3,3′,4,4′-tetra-O-methylflavellagic acid(10)、itolide B(11)、sacidumlignans A(12)、sacidumlignans B(13)、(+)-lyoniresinol(14)、异落叶松脂醇(15)、3-甲氧基异落叶松脂醇(16)、(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-6β-甲氧基-3β,5α-二醇(17)、(22E,24R)-5α,6α-环氧麦角甾-8,22-二烯-3β,7α-二醇(18)、过氧化麦角甾醇(19)、啤酒甾醇(20)。结论:除化合物12和13外,其他化合物均为首次从肉珊瑚属植物中分离得到。

红凉伞根化学成分研究

目的 研究红凉伞(Ardisia crenata var.bicolor)根中的化学成分。方法 红凉伞根体积分数70%乙醇提取物采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、ODS反向柱色谱以及制备型高效液相进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果 从中分离得到12个化合物,分别鉴定为异落叶松脂素-3α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、异落叶松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、南烛木树脂酚(3)、lyoniside(4)、异落叶松脂素(5)、南烛木树脂酚-3α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、psychotrianoside G(7)、pridentigenin E(8)、3β-O-{β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖基}-西克拉敏A(9)、ardisimamilloside H(10)、3β-O-{α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-α-L-吡喃阿拉伯糖基}-西克拉敏A(11)、foegraecumoside L(12)。结论 化合物1~6、12为首次从紫金牛属中分离得到,化合物1~9、12为首次从该植物中分离得到。

石菖蒲的化学成分研究

目的研究石菖蒲(Acorus tatarinowii Schott)根茎部分的化学成分。方法利用包括MCI、硅胶、Sephadex LH-20、高效液相等色谱方法,对石菖蒲的根茎部分体积分数70%乙醇提取物进行系统的分离纯化,并结合理化常数与波谱技术进行结构鉴定。结果共分离鉴定12个化合物,分别为(7S,8R)-4,9'-dihydroxyl-3,3'-dimethoxyl-7,8-dihydrobenzofuran-1'-propylneolignan(1),(-)-南烛木树脂酚(2),dihydrocubebin(3),evofolin B(4),(+)-淫羊藿醇A2(5),β-谷甾醇(6),(+)-13-hydroxyspathulenol(7),aromadendrane-4β,10β-diol(8),anomallenodiol(9),(9CI)-cis-4-(3,4-dihydroxy-2,6,6-trimethyl-1-cyclohexen-1-yl)-2-butanone(10),(3E)-rel-4-[(3R,4S)-3,4-dihydroxy-2,6,6-trimethyl-1-cyclohexen-1-yl]-3-buten-2-one(11)和ixerol B(12)。结论化合物2~4和7~12为首次从该属植物中分离得到,化合物5为首次从该植物中分离得到。

异叶三宝木枝条的化学成分研究

目的研究异叶三宝木(Trigonostemon heterophyllus Merr.)枝条乙醇提取物的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱和RP-18柱色谱进行分离纯化,并根据波谱数据进行结构鉴定。结果从异叶三宝木中分离得到8个已知化合物,经波谱分析鉴定其结构为原儿茶酸甲酯(1)、3-羟基-4-甲氧基苯甲酸甲酯(2)、反式对羟基桂皮酸甲酯(3)、4-羟基-3-甲氧基苯甲酸(4)、jacareubin(5)、(+)-lyoniresinol(6)、表百脉根苷(7)和β-谷甾醇(8)。结论以上化合物均为首次从该属植物中分离得到。滤纸片琼脂扩散法表明化合物5对于金黄色葡萄球菌(SA)和耐甲氧西林金黄色葡萄球菌(MRSA)有抑制作用。

宽苞水柏枝化学成分研究

目的研究宽苞水柏枝Myricariabracteata的化学成分。方法应用多种色谱技术进行分离纯化，根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从宽苞水柏枝嫩枝95％乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位和大孔树脂30％乙醇洗脱部分中分离得到14个化合物，分别鉴定为丁香脂素（1）、（-）．南烛木脂酚（2）、（-）-异落叶松脂素（3）、N-反式阿魏酰基酪胺（4）、N-反式阿魏酰基．3．甲氧基酪胺（5）、N-反式阿魏酰基-2’-甲氧基酪胺（6）、山柰酚-3-O-β-D．吡喃葡萄糖醛酸-6”-甲酯（7）、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸-6”-甲酯（8）、槲皮苷（9）、鼠李柠檬素（10）、没食子酸（11）、没食子酸甲酯（12）、E-咖啡酸（13）、县阿魏酸（14）。结论化合物1～6、14为首次从该属植物中分离得到，化合物7、8、12、13为首次从该植物中分离得到。

热毒宁注射液化学成分研究(Ⅲ)

目的研究热毒宁注射液抗病毒活性部位的化学成分。方法采用流感病毒致应激负荷小鼠模型进行抗病毒活性部位的筛选,综合应用硅胶、ODS、Sephadex LH-20和Toyopearl HW-40柱色谱以及反相MPLC、HPLC等现代色谱技术对抗病毒活性部位进行分离和纯化,根据化合物的光谱数据和理化性质鉴定化合物结构。通过采用检测海肾荧光素酶(Rluc)报告基因的表达水平来反映病毒感染水平的方法,对分离得到的化合物进行了体外抗登革热病毒的活性测试。结果热毒宁注射液经HP-20大孔吸附树脂,95%乙醇洗脱部位为抗病毒活性部位,从中分离得到14个化合物,分别鉴定为(2E,6S)-8-[α-Larabinopyranosyl-(1″-6′)-β-D-glucopyranosyloxy]-2,6-dimethylct-2-eno-1,2″-lactone(1)、落叶脂素(2)、5′-甲氧基异落叶松树脂醇(3)、异落叶松脂素(4)、(7R,8R)-4,7,9,9′-tetrahydroxy-3,3′-dimethoxy-8-O-4′-neolignan(5)、(7S,8R)-4,7,9,9′-tetrahydroxy-3,3′-dimethoxy-8-O-4′-neolignan(6)、肥牛木素(7)、5′-甲氧基肥牛木素(8)、(-)-二氢脱氢二松柏醇(9)、(7S,8R)-3,3′,5-trimethoxy-4′,7-epoxy-8,5′-neolignan-4,9,9′-triol(10)、2-顺式-4-反式-脱落酸(11)、2-反式-4-反式-脱落酸(12)、(1S,3R,4R,5S,7R,9R)-decane-6-carboxylic acid(13)、(1S,3R,4S,5S,7R,9R)-decane-6-carboxylic acid(14);其中化合物1对登革热病毒的EC50值为74.76μmol/L,选择指数(SI)值大于1.07,具有体外抗登革热病毒的活性。结论化合物8为新化合物,其他化合物均为首次从中药复方热毒宁注射液中分离得到,化合物1具有体外抗登革热病毒的活性。

梅卤的抗氧化作用及其Lyoniresinol含量的测定

目的:探讨梅卤的抗氧化作用及测定其主要的抗氧化功能成分——Lyoniresinol。方法:采用化学模拟体系测定梅卤的总抗氧化能力、清除DPPH自由基能力;用HPLC法测定梅卤中Lyoniresinol的含量。结果:梅卤对DPPH自由基清除能力(IC50)为0.0223mL,1mL梅卤相当于0.689mgTBHQ对DPPH自由基的清除能力,其总抗氧化能力(TAC)为(13.947±0.1374)mmol/mL(FARP法)。用乙酸乙酯萃取梅卤,然后过HPD-100大孔吸附树脂柱,再用20%乙醇洗脱。HPLC法测定的Lyoniresinol含量为1.748mg/L。结论:梅卤具有较强的抗氧化能力。

野生大血藤水溶性部位中的糖苷类化合物(英文)

目的:对野生大血藤水溶性部位成分进行分离和鉴定。方法:运用硅胶柱和凝胶柱层析等方法分离纯化化合物,通过质谱和核磁等波谱手段进行结构鉴定。结果:从大血藤水溶性部位中分得8个糖苷类化合物:(-)-南烛木树脂酚-9-O-β-D-葡萄糖苷(1),(+)-南烛木树脂酚-9-O-β-D-葡萄糖苷(2),(-)-南烛木树脂酚-9′-O-β-D-葡萄糖苷(3),(+)-丁香树脂酚-4-O-β-D-葡萄糖苷(4),草夹竹桃苷(5),(+)-丁香苷(6),sargentol(7),胡萝卜苷(8)。结论:化合物1,3和6为首次从该植物中分得。并且也是首次对野生大血藤水溶性部位的化学成分进行系统研究。

土庄绣线菊化学成分研究

目的研究土庄绣线菊Spiraea pubescens的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱和制备HPLC等技术进行化学成分分离,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从土庄绣线菊乙醇提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、正二十三醇(2)、4-豆甾烯-3-酮(3)、正二十五醇(4)、豆甾烷醇(5)、(+)-环橄榄素(6)、(+)-africannal(7)、(+)-南烛木树脂酚(8)、5-甲氧基-(+)-异落叶松脂素(9)、(+)-异落叶松脂素(10)、(7R,8R)-4,7,9,9′-四羟基-3,3′-二甲氧基-8-O-4′-新木脂素(11)、(6S,9R)-6-羟基-3-酮-α-紫罗兰醇-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(12)、(+)-南烛木树脂酚9-O-β-D-吡喃木糖苷(13)、(-)-南烛木树脂酚9-O-β-D-吡喃木糖苷(14)。结论化合物2~5、7~14为首次从绣线菊属植物中分离得到,化合物1和6为首次从该植物中分离得到。

枸杞根化学成分研究

目的研究枸杞Lycium chinense根的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、ODS开放柱色谱、Sephadex LH-20葡聚糖凝胶柱色谱及制备高效液相色谱等方法对化合物进行分离纯化,根据其理化性质及波谱数据鉴定化合物结构。结果从枸杞根部乙醇提取物的醋酸乙酯部位分离得到12个化合物,分别鉴定为大海米菊酰胺K(1)、grossamide(2)、dihydrogrossamide(3)、大麻酰胺H(4)、1,2-dihydro-6,8-dimethoxy-7-hydroxy-1-(3,4-dihydroxyphenyl)-N1,N2-bis[2-(4-hydroxyphenyl)ethyl]-2,3-naphthalene dicarboxamide(5)、大麻酰胺D(6)、(1,2-trans)-N3-(4-acetamidobutyl)-1-(3,4-dihydroxyphenyl)-7-hydroxy-N2-(4-hydroxyphenethyl)-6,8-dimethoxy-1,2-dihydronaphthalene-2,3-dicarboxamide(7)、大麻酰胺F(8)、(E)-2-(4,5-dihydroxy-2-{3-[(4-hydroxyphenethyl)amino]-3-oxopropyl}phenyl)-3-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-N-(4-acetamidobutyl)acrylamide(9)、(E)-2-(4,5-dihydroxy-2-{3-[(4-hydroxyphenethyl)amino]-3-oxopropyl}phenyl)-3-(4-hydroxy-3,5-dimethoxyphenyl)-N-(4-hydroxyphenethyl)acrylamide(10)、(+)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-葡萄糖(11)、(-)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-葡萄糖(12)。结论化合物3为新天然产物,1、2、4~8为首次从该植物中分离得到。

小花清风藤化学成分的分离与鉴定

目的研究小花清风藤Sabia parviflora的化学成分。方法利用多种色谱技术进行分离,运用现代光谱技术鉴定化合物结构。结果从小花清风藤中分离得到15个化合物,分别鉴定为邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(1)、邻苯二甲酸二丁酯(2)、豨莶精醇(3)、蔗糖(4)、丁香醛(5)、香草醛(6)、黄花菜木脂素C(7)、克罗酰胺(8)、(-)-lyoniresinol(9)、狗牙花脂素(10)、丁香树脂醇(11)、seslignanoccidentaliol A(12)、左旋丁香树脂醇-4-O-β-D-葡萄糖苷(13)、(-)-simulanol(14)、(-)-7R,8S-dehydrodiconiferyl alcohol(15)。结论化合物1~15均为首次从该属植物中分离得到。

翻白叶树根的化学成分研究

目的研究翻白叶树Pterospermum heterophyllum根的化学成分。方法应用多种色谱技术进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从翻白叶树根95%乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为莨菪苷(1)、2,6-二甲氧基-4-羟基-苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、3-甲氧基-4-羟基-苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、4-羟基-2-甲氧基-苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、甲基熊果苷(5)、(+)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、(-)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、(-)-南烛木树脂酚-2α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、(-)-异落叶松树脂酚-6-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、(-)-8,8′-二甲氧基-开环异落叶松树脂酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、(+)-3-oxo-α-ionyl-O-β-D-glucopyranoside(11)、roseoside(12)。结论化合物1～11为首次从该属植物中分离得到。

鲜竹沥正丁醇部位的化学成分研究

目的研究鲜竹沥正丁醇部位的化学成分。方法通过硅胶柱色谱、ODS柱色谱、大孔树脂柱色谱、液相色谱等方法进行分离纯化,根据波谱数据分析和相关资料鉴定化合物的结构。结果从鲜竹沥正丁醇部位分离得到15个化合物,分别鉴定为:(+)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1),5,5'-二甲氧基落叶松树脂醇-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),丁香脂素4'-O-β-D-葡萄糖苷(3),(-)-4-epi-南烛木树脂酚(4),(-)-南烛木树脂酚-2α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5),(+)-南烛木树脂酚(6),8,8'-bisdihydrosiringenin glucoside(7),2,4,6-三甲氧基苯酚1-β-D-葡萄糖苷(8),threo-8S-7-methoxysyringylglycerol(9),红景天苷(10),(7S,8R)syringoylglycerol(11),丁香醛(12),2,6-二甲氧基-1,4-苯醌(13),正丁基-β-D-吡喃果糖苷(14)和焦谷氨酸正丁酯(15)。结论化合物1~11,14~15为首次从鲜竹沥中分离得到,化合物14和15为提取过程中产生的β-D-吡喃果糖苷和焦谷氨酸人工产物。