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Synthesis and Crystal Structure of Compound [Fe(Phen)_3][(μ-oxo)Fe_2Cl_6]DMF 被引量:2
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作者 陈之荣 李健晖 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第2期182-185,共4页
The synthesis and structure of [Fe(Phen)3][(μ-oxo)Fe2Cl6]稤MF are reported. The crystal data for the compound: monoclinic, P2l /c,a =15.491(1),b = 13.217(1),c = 20.748(2)牛?= 93.83(3),V = 4239(2)?,Z = 4,Dc = 1.562g/c... The synthesis and structure of [Fe(Phen)3][(μ-oxo)Fe2Cl6]稤MF are reported. The crystal data for the compound: monoclinic, P2l /c,a =15.491(1),b = 13.217(1),c = 20.748(2)牛?= 93.83(3),V = 4239(2)?,Z = 4,Dc = 1.562g/cm3,μ(MoK)=1.44 mm-1,F(000)= 2040.0, (C39H31Cl6Fe3N7O2) and Mr = 1009.96. X-ray crystallographic studies reveal that the title compound contains complexes of [Fe(Phen)3]2+ and [Fe2(μ-oxo)Cl6]2- which consists of two [FeCl3] fragments connected by an oxo bridge,with the bond distances of Fe(3)O(1) 1.744(4) and Fe(2)O(1) 1.754(4)牛琣nd a bond angle Fe(2)O(1)Fe(3) of 162.9(3). In the [Fe2(μ-oxo)Cl6]2- complex, the two iron (Ⅲ) centres exhibit tetrahedral coordination, with the distorted tetrahedra formed by three Cl atoms and an oxo bridge. The bond lengths to the donor atoms lie in the range 2.211(1)~2.226(1)?for FeCl, and the non-bonded Fe…Fe distance is 3.459? 展开更多
关键词 molecular structure FeOFe (μ-oxo) diiron (Ⅲ) complexes synthesis
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Synthesis and Crystal Structure of Compound [Ni(bipy)_3][(μ-oxo)Fe_2Cl_6]
2
作者 陈之荣 李健晖 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第4期385-388,共4页
The title compound [Ni(bipy)3][(-oxo)Fe2Cl6] (bipy = 2, 2?bispyridine) was synthesized and its crystal structure was determined by X-ray diffraction method. It crystallizes in monoclinic, space group P2l/c with unit c... The title compound [Ni(bipy)3][(-oxo)Fe2Cl6] (bipy = 2, 2?bispyridine) was synthesized and its crystal structure was determined by X-ray diffraction method. It crystallizes in monoclinic, space group P2l/c with unit cell parameters: a = 9.7085(7),b = 26.409(2), c = 14.014(1) ,?= 100.237(3), V = 3535.9(2) 3,Z = 4,C30H24Cl6Fe2N6NiO,Mr = 867.66, Dc = 1.630 g/cm3,F(000) = 1744, (MoK? = 1.824 mm-1, the final R = 0.0394 and wR = 0.0475 for 2750 observed reflections with I ≥ 2(I). The title compound contains cation of [Ni(bipy)3]2+ and anion of [(-oxo)Fe2Cl6] 2- which consists of two [FeCl3] fragments connected by an oxo bridge with the bond distances of Fe(2)O(1) 1.752(2) and Fe(1)O(1) 1.763(2) , and the bond angle of Fe(2)O(1)Fe(1) 148.6(2)? In the [Fe2(-oxo)Cl6]2- complex, the two iron(Ⅲ) centers exhibit a tetrahedral coordination with the distorted tetrahedron formed by three Cl atoms and one oxo bridge. 展开更多
关键词 molecular structure -oxo bridged diiron (Ⅲ) complexes synthesis heterotrinuclear complex
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μ-氧代四苯基双核金属卟啉仿生催化剂的研究进展 被引量:7
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作者 冯连顺 佘远斌 +2 位作者 李修艳 于艳敏 王爱欣 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第10期1685-1696,共12页
综述了国内外及本课题组有关μ-氧代四苯基双核金属卟啉仿生催化剂合成及应用的最新研究进展和成果.重点介绍了μ-氧代四苯基双核金属卟啉的合成方法,即两步合成法、柱色谱分离法、一步合成法、自氧化法以及本课题组最新开发的一锅法.... 综述了国内外及本课题组有关μ-氧代四苯基双核金属卟啉仿生催化剂合成及应用的最新研究进展和成果.重点介绍了μ-氧代四苯基双核金属卟啉的合成方法,即两步合成法、柱色谱分离法、一步合成法、自氧化法以及本课题组最新开发的一锅法.其中一步合成法和自氧化法由于具有适用范围广、收率高等优点,将成为μ-氧代四苯基双核金属卟啉的主要合成方法.而一锅法尽管目前收率尚较低,但由于其完全去掉了中间反应产物的分离和提纯以及原料和溶剂的损失,而使工艺流程得到大大简化、能耗显著降低,将成为一种极有发展潜力的合成方法.系统地阐述了μ-氧代四苯基双核金属卟啉在仿生催化领域中的应用.尤其是以μ-氧代四苯基双核金属卟啉为催化剂、O2或空气为氧化剂的催化氧化反应,具有催化剂用量少、氧化剂清洁且廉价易得、无需助催化剂和共还原剂、反应条件温和等优点,将成为未来仿生催化氧化领域研究的前沿和热点. 展开更多
关键词 μ-氧代四苯基双核金属卟啉 仿生催化剂 合成 应用 进展
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双核金属卟啉的合成及其对细胞色素P-450的模拟——Ⅲ.μ-氧-双(四苯基卟啉铁(Ⅲ))衍生物的合成及光谱特征 被引量:7
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作者 郭灿城 雷裕武 张尚 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1993年第1期88-91,共4页
<正> μ-氧-双(四苯基卟啉铁(Ⅲ)),[TPPFe~Ⅲ]_2O,是一个具有生物活性的化合物,它可由氯化四苯基卟啉铁(Ⅲ)(TPPFe~ⅢCl)与浓NaOH剧烈搅拌或通过中性Al_2O_3色谱柱反应制得.前一方法由于金属离子脱落而影响产物纯度并使产率降低.... <正> μ-氧-双(四苯基卟啉铁(Ⅲ)),[TPPFe~Ⅲ]_2O,是一个具有生物活性的化合物,它可由氯化四苯基卟啉铁(Ⅲ)(TPPFe~ⅢCl)与浓NaOH剧烈搅拌或通过中性Al_2O_3色谱柱反应制得.前一方法由于金属离子脱落而影响产物纯度并使产率降低.我们采用后一方法由取代单卟啉铁(Ⅲ)(TXPPFe~ⅢCl)合成了14种取代μ-氧-双(卟啉铁(Ⅲ))([TXPPFe~Ⅲ]_2O,图1),并研究了它们的生物活性.本文报道这些μ-氧-双(卟啉铁(Ⅲ))的合成和光谱特征. 展开更多
关键词 细胞色素 双核金属卟啉 卟啉铁
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氧和碳酸根桥联的双核铁(Ⅲ)配合物的合成、结构和光谱研究 被引量:2
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作者 阎世平 王庆伦 +5 位作者 程鹏 刘欣 廖代正 姜宗慧 冷雪冰 翁林红 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第8期1292-1294,共3页
A ( μ oxo)( μ CO 3)diiron(Ⅲ) complex of tri(2 pyridylmethyl)amine(TPA), [Fe 2L 2( μ O) ( μ CO 3)] (ClO 4) 2·MeOH·EtOH·H 2O], was synthesized and characterized, where L represents TPA. This complex ... A ( μ oxo)( μ CO 3)diiron(Ⅲ) complex of tri(2 pyridylmethyl)amine(TPA), [Fe 2L 2( μ O) ( μ CO 3)] (ClO 4) 2·MeOH·EtOH·H 2O], was synthesized and characterized, where L represents TPA. This complex crystallizes in the monoclinic space group P2 1/c with a =1.181 0(3) nm, b =3.728 1(8) nm, c = 1.377 0(3) nm , β =115.393(3)°, V =5.477(2) nm 3, Z =4. R 1=0.084 9 and wR 2=0.196 2. The UV Vis spectra of this compound show multiply absorption bands in 200-800 nm range, which are similar to that of N - 3 coordinated met hemerythrin. , was synthesized and characterized, where L represents TPA. This complex crystallizes in the monoclinic space group P2 1/c with a =1.181 0(3) nm, b =3.728 1(8) nm, c = 1.377 0(3) nm , β =115.393(3)°, V =5.477(2) nm 3, Z =4. R 1=0.084 9 and wR 2=0.196 2. The UV Vis spectra of this compound show multiply absorption bands in 200-800 nm range, which are similar to that of N - 3 coordinated met hemerythrin. 展开更多
关键词 双核铁配合物 晶体结构 氧桥联 碳酸根桥联 合成 光谱
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均匀设计和偏最小二乘方法在一步合成μ氧代双铁卟啉中的应用 被引量:5
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作者 刘强 石变芳 郭灿城 《湖南大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期1-4,共4页
报道了一种以芳基卟吩和铁盐为原料大批量合成 μ 氧代双铁卟啉的一步合成新方法 ,并以对氯四苯基卟吩Tp ClPPH2 和FeCl2 ·4H2 O合成 μ 氧代对氯四苯基双铁卟啉(Tp ClPPFe) 2 O为例 ,采用均匀设计并结合偏最小二乘方法优化了 (Tp ... 报道了一种以芳基卟吩和铁盐为原料大批量合成 μ 氧代双铁卟啉的一步合成新方法 ,并以对氯四苯基卟吩Tp ClPPH2 和FeCl2 ·4H2 O合成 μ 氧代对氯四苯基双铁卟啉(Tp ClPPFe) 2 O为例 ,采用均匀设计并结合偏最小二乘方法优化了 (Tp ClPPFe) 2 O的合成条件 .当DMF为 35mL ,FeCl2 ·4H2 O用量为 0 .3g ,加入FeCl2 ·4H2 O后反应 2 0min ,NaOH用量为 0 .35 g ,加入NaOH后反应 30min ,可获得 94 .0 8%的 (Tp ClPPFe) 2 O .偏最小二乘回归结果表明 ,在考察范围内 ,反应条件对反应影响的大小为FeCl2 ·4H2 O用量 >加入Fe Cl2 ·4H2 O反应时间 >NaOH用量 >加入NaOH后反应时间 >Tp ClPPH2 展开更多
关键词 合成 一步法μ-氧代双铁卟啉 均匀设计 偏最小二乘
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鸡蛋白四苯基双铁卟啉催化氧气氧化乙醇 被引量:2
7
作者 黄冠 王爱苹 +5 位作者 蔡春才 刘上月 郭勇安 蒋月秀 周红 莫利书 《广西大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期736-739,共4页
制备了鸡蛋白固载四苯基双铁卟啉催化剂,用紫外可见光谱(UV-Vis)及傅立叶红外吸收光谱(FT-IR)技术对其进行表征。研究了固载催化剂催化氧气氧化乙醇选择性生成乙醛和乙酸的能力,并对固载催化剂及纯鸡蛋白的催化能力比较。实验结果表明:... 制备了鸡蛋白固载四苯基双铁卟啉催化剂,用紫外可见光谱(UV-Vis)及傅立叶红外吸收光谱(FT-IR)技术对其进行表征。研究了固载催化剂催化氧气氧化乙醇选择性生成乙醛和乙酸的能力,并对固载催化剂及纯鸡蛋白的催化能力比较。实验结果表明:在最佳反应条件下,鸡蛋白四苯基双铁卟啉催化乙醇氧化的转化率为18.43%,选择性(乙醛+乙酸)是63.5%。在相同条件下,鸡蛋白四苯基双铁卟啉比鸡蛋蛋白的催化活性高。固载的金属卟啉和鸡蛋白中的转铁蛋白共同起催化作用。 展开更多
关键词 鸡蛋蛋白 四苯基双铁卟啉 催化作用 乙醇
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双锰卟啉应用于钼酸根电位传感器的研究 被引量:1
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作者 方正辉 龙革 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期93-96,共4页
以[MnT(p—CH3)PP]2O为活性物质、以o-NPOE为增塑剂PVC膜制成的新型高效电位型传感器来测定M004。一离子浓度。该电极具有线性能斯特斜率为30.5的响应特征,其工作浓度范围为2.1×10-6~1.0×10-1mol/L,pH范围为5.0~12... 以[MnT(p—CH3)PP]2O为活性物质、以o-NPOE为增塑剂PVC膜制成的新型高效电位型传感器来测定M004。一离子浓度。该电极具有线性能斯特斜率为30.5的响应特征,其工作浓度范围为2.1×10-6~1.0×10-1mol/L,pH范围为5.0~12.5,响应时间不超过15s,对常见干扰离子有较高的选择性,并被应用于实际样品中MoO42-含量的测定。 展开更多
关键词 双锰卟啉 钼酸根离子 电位型化学传感器
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一个新的双氧桥联双核锰配合物[Mn~Ⅳ(naphtmen)(μ-O)]_2的合成、晶体结构和磁学研究
9
作者 陈曦 苏成云 +3 位作者 杨春 王庆伦 胡琳娜 廖代正 《河北工业大学学报》 CAS 北大核心 2014年第5期37-41,共5页
通过MnⅢnaphtmen H2O2ClO4(H2naphtmen=N,N'-二(2-羟基-1-萘甲醛)缩(1,1,2,2-四甲基乙二胺))和Li(TCNQ)(TCNQ=7,7,8,8-四氰基对苯二醌二甲烷自由基阴离子)反应,合成了一个中心对称的双氧桥联双核锰配合物MnⅣnaphtmen-O2(1).单晶X... 通过MnⅢnaphtmen H2O2ClO4(H2naphtmen=N,N'-二(2-羟基-1-萘甲醛)缩(1,1,2,2-四甲基乙二胺))和Li(TCNQ)(TCNQ=7,7,8,8-四氰基对苯二醌二甲烷自由基阴离子)反应,合成了一个中心对称的双氧桥联双核锰配合物MnⅣnaphtmen-O2(1).单晶X-射线衍射结果表明,配合物1属单斜晶系,2(1)/c空间群,a=13.277(3),b=10.066(2),c=16.960(3),β=97.28(3)°,V=2 248.2(8)3,Z=4,F(000)=760,μ=0.622 mm1,1=0.0438,w R2=0.112 2.中心Mn(Ⅳ)离子采取变形八面体的配位构型,分子内MnMn距离为2.7591,桥联键角Mn-O-Mn为99.36°.变温磁化率研究表明,配合物1双核单元内Mn(Ⅳ)离子间存在着弱的反铁磁相互作用:J=0.19 cm1,g=2.02. 展开更多
关键词 双氧桥连双核Mn(Ⅳ)配合物 四齿席夫碱 晶体结构 磁学性质
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氧桥连双核茂钛催化剂催化苯乙烯的聚合 被引量:1
10
作者 温丽芳 杨敏 +3 位作者 罗爽 刘宾元 闫卫东 王佰全 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第7期9-12,共4页
以氧桥连双核茂钛配合物(CpTiCl2)2O和甲基铝氧烷(MAO)组成的催化体系实现苯乙烯聚合,详细考察了聚合温度,Al/Ti物质的量比,聚合时间,主催化剂浓度[Ti]等条件对聚合反应的影响。研究发现,升高温度对提高活性有利,但是会导致聚合物等规... 以氧桥连双核茂钛配合物(CpTiCl2)2O和甲基铝氧烷(MAO)组成的催化体系实现苯乙烯聚合,详细考察了聚合温度,Al/Ti物质的量比,聚合时间,主催化剂浓度[Ti]等条件对聚合反应的影响。研究发现,升高温度对提高活性有利,但是会导致聚合物等规度降低。聚合产物经差示扫描量热(DSC),红外光谱(FT-IR)和凝胶渗透色谱(GPC)等手段分析,并经沸丁酮进行抽提分离,证明该催化体系制备的聚苯乙烯链结构主要是全同结构,其等规度可达90%以上,熔点最高可达257.1℃,催化剂活性达3.36×106g PS/(mol.h)。 展开更多
关键词 茂钛催化剂 苯乙烯 等规聚合
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8-羟基喹啉双核钛配合物催化苯乙烯与双氧水的环氧化(英文) 被引量:1
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作者 谢芳 伏再辉 +4 位作者 衷晟 叶正培 周小平 刘凤兰 尹笃林 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2009年第1期83-87,共5页
合成了一类新型八羟基喹啉双核钛配合物,初步考察了这类配合物在催化烯烃与H2O2环氧化反应中的催化性能.结果表明配体的取代基对此类配合物的催化性能有很大的影响,由5,7-二卤代,特别是5-氯取代配体制备的配合物显示高的催化效率:它的... 合成了一类新型八羟基喹啉双核钛配合物,初步考察了这类配合物在催化烯烃与H2O2环氧化反应中的催化性能.结果表明配体的取代基对此类配合物的催化性能有很大的影响,由5,7-二卤代,特别是5-氯取代配体制备的配合物显示高的催化效率:它的催化转化率比普通喹啉配合物的催化转化率提高了44%,这可能与卤素取代基能加强配体与钛原子的配位作用有关.基于紫外技术,提出了此类钛配合物催化烯烃环氧化的机理:在酸性条件下,配合物中一个钛-氧-钛桥断裂,双氧水进攻后形成带氢键作用的过氧化物活性中间体,该中间体进一步生成了低活性的过氧化物. 展开更多
关键词 8-羟基喹啉双核钛配合物 双氧水 烯烃 环氧化
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过氧多酸研究──Ⅱ.K_(12)H_2[W(OH)_5(H_2O)(VO(O_2)2-OH-VO(O_2)_2)_5]·2H_2O的合成及表征
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作者 张权 岳斌 +2 位作者 朱思三 金松林 谢高阳 《无机化学学报》 CSCD 北大核心 1994年第4期439-442,共4页
过氧多酸研究──Ⅱ.K_(12)H_2[W(OH)_5(H_2O)(VO(O_2)2-OH-VO(O_2)_2)_5]·2H_2O的合成及表征张权,岳斌,朱思三,金松林,谢高阳(复旦大学化学系,上海200433)关键词白... 过氧多酸研究──Ⅱ.K_(12)H_2[W(OH)_5(H_2O)(VO(O_2)2-OH-VO(O_2)_2)_5]·2H_2O的合成及表征张权,岳斌,朱思三,金松林,谢高阳(复旦大学化学系,上海200433)关键词白钨酸,过氧化氢,μ-氧·二[二过氧根·?.. 展开更多
关键词 过氧多酸 多钨酸盐 多钒酸盐 过氧化氢 合成
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[Ni(bipy)_3][(μ-oxo)Fe_2Cl_6]化合物的制备与研究
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作者 李健晖 陈之荣 +1 位作者 柯子厚 李浩宏 《福州大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 2002年第5期618-619,631,共3页
标题化合物是由 [Ni(bipy) 3 ]2 +络合物与FeCl2 在MeOH、DMF及异丙醇混合溶剂中直接反应得到的 ,它可溶于水、乙醇和DMF等极性溶剂 ,不溶于乙醚 .X -射线结晶学研究表明 :标题物中含有 [Ni(bipy) 3 ]2 +和 [(μ -oxo)Fe2 Cl6]2 - 离子 ... 标题化合物是由 [Ni(bipy) 3 ]2 +络合物与FeCl2 在MeOH、DMF及异丙醇混合溶剂中直接反应得到的 ,它可溶于水、乙醇和DMF等极性溶剂 ,不溶于乙醚 .X -射线结晶学研究表明 :标题物中含有 [Ni(bipy) 3 ]2 +和 [(μ -oxo)Fe2 Cl6]2 - 离子 ,晶胞参数 :单斜 ,P2 1 c,a=0 .970 9nm ,b =2 .6 40 9nm ,c =1.40 14nm ,β =10 0 .2 4° ,V =3.5 36nm3 ,Z =4,Dc =1.6 30g cm3 ,F (0 0 0 ) =1744 ,μ =1.82 4nm- 1 .化学实验式为 :C3 0 H2 4Cl6Fe2 N6NiO .分子量 Mr=86 7.6 6 .对标题物进行X -荧光元素分析、红外、可见吸收光谱和磁化率的研究 . 展开更多
关键词 [Ni(bipy)3][(μ-oxo)Fe2Cl6] 制备 镍络合物 氧桥双铁络合物 异三核配合物 化学结构 磁化率 晶体结构
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