4-(ω-丙烯酸丁酯氧基)苯甲酸酯类液晶的合成

以对羟基苯甲酸乙酯,4-乙酸氯丁酯和丙烯酸为原料,经醚化,酯化后合成-4(ω-丙烯酸丁酯氧基)苯甲酸,以二环己基碳酰亚胺(DCC)为脱水剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂进行酯化反应,合成了一系列4-(ω-丙烯酸丁酯氧基)苯甲酸酯类液晶化合物,总收率大于60%,液相色谱测定了其含量均大于99%。研究了合成工艺、反应条件、提纯方法等因素对产率的影响。对合成的分子结构、液晶相转变和液晶态织构采用FTIR、1H NMR、MS、POM和DSC进行了表征。研究表明,该类液晶化合物呈现向列型液晶织态结构,且在较宽的温度范围内有很好的液晶性。

对二甲氨基苯甲酸-2-羟基-3-甲基丙烯酰氧基丙酯的合成

在三乙胺的存在下 ,甲基丙烯酸缩水甘油酯与对二甲氨基苯甲酸在甲苯中反应得到一种自身具有光敏性的交联剂—对二甲氨基苯甲酸 2 羟基 3甲基丙烯酰氧基丙酯 ,总收率为 5 5 %。实验表明 ,当反应温度为 85℃ ,甲基丙烯酸缩水甘油酯 /对二甲氨基苯甲酸摩尔比为 1 5时 。

4-[2-(4,6-二甲氧基-2-嘧啶氧基)苄胺基]苯甲酸正丙酯的合成和晶体结构

2-甲砜基-4,6二甲氧基嘧啶和N-(4-丙氧羰基苯基)-2-羟基苄胺在四氢呋喃溶液中反应, 生成标题化合物4-[2-(4,6-二甲氧基-2-嘧啶氧基)苄胺基]苯甲酸正丙酯,并测定了其晶体结构。该化合物分子式为C23H25N3O5,晶体属单斜晶系,空间群为P2/n,晶胞参数为a = 14.8504(8),b = 9.4420(4),c = 16.3129(9) 牛 = 104.881(1)埃琕 = 2210.6(2) 3,Z = 4,Dc = 1.272 g/cm3,F(000) = 896.00,(MoK? = 0.91 cm-1,R = 0.051,wR = 0.118,获得19761衍射数据,其中独立衍射点5004个。经元素分析、IR、MS和HNMR等对化合物的结构进行了表征。在分子结构中,各有3个不同的共轭平面。嘧啶环和苯环(C(7) C(12)),及苯环(C(14) C(19))的夹角分别为99.18 , 164.15埃?个苯环之间的夹角为94.93啊;衔锍世啻焦瓜蟆?

选择性去甲醚化反应—3,5-二甲氧基4-羟基苯甲酸甲酯的新合成方法

报道利用复合试剂无水氯化锌和丙酸可选择性地脱去 3,4 ,5-三甲氧基 4 -羟基苯甲酸甲酯的 4位甲氧基 ,较高收率的得到 3,5-二甲氧基 4 -羟基苯甲酸甲酯 .

4-多氟烷氧基苯甲酸4-多氟烷氧基酰基苯酚酯的合成和相变研究

设计并合成了一个系列 4 (1 7 氯 1 2 ,1 2 ,1 3 ,1 3 ,1 4,1 4,1 5 ,1 5 ,1 6 ,1 6 ,1 7,1 7 十二氟十七烷氧基 )苯甲酸 4 多氟烷氧基酰基苯酚酯液晶 ,并通过偏光显微镜和DSC对其相变性质进行了观察和测量。发现当另一侧氟碳链短时 ,呈现互变近晶A相 ,随着氟碳链的增长 ,呈现单变近晶A相和近晶C相 。

2-羟基-3-甲氧基苯甲酸甲酯的合成

以邻香兰素为主要原料,五氧化二钒和双氧水为氧化酯化催化剂,一锅氧化酯化合成阿利苯多中间体2-羟基-3-甲氧基苯甲酸甲酯。通过改进工艺条件,考察反应温度、时间等因素对反应产率的影响。在25℃下,与甲醇搅拌反应2 h,产率达到58%。

4-(5-甲酰基-2-甲氧基苯氧基)苯甲酸甲酯化合物的合成

4-(5-甲酰基-2-甲氧基苯氧基)苯甲酸甲酯是活性天然产物双联苄全合成的重要中间体,本研究以对溴苯甲酸甲酯和异香兰素为原料,经过缩合反应生成标题化合物,并考查了催化剂、缩合剂、混合缩合剂的比例和反应时间等实验条件对反应产率的影响。结果表明,当催化剂为氧化铜,缩合剂为混合碳酸钙和碳酸钾时,反应产率较理想,其最佳投料比例为n(异香兰素):n(对溴苯甲酸甲酯):n(碳酸钙):n(碳酸钾):n(氧化铜)=1:1.05:0.4:1.6:0.3,反应时间为16 h。

(2-乙酰氧基)苯甲酸(3-硝氧甲基)苯酯的合成工艺改进

以阿司匹林为起始原料 ,在二环己基碳二亚胺 (DCC)和 4 二甲胺基吡啶 (DMAP)存在下 ,与间羟基苯甲醇进行酯化反应 ,生成 (2 乙酰氧基 )苯甲酸 (3 羟甲基 )苯酯 ,再经硝化反应得目标化合物NCX 4 0 16。此法较文献报道的方法操作及后处理简单 ,收率由 6 0 %左右提高到 6 8%。

3-硝基-4-多氟烷氧基苯甲酸酯类液晶的合成和相变研究

设计并合成了一类新型的３－硝基－４－多氟烷氧基苯甲酸个４－［４－ｎ－庚氧基－２．３－二氟亚苯基乙炔基］苯酚酯液晶，并通过差示扫描量热法（ＤＳＣ）和偏光显微镜对其相变行为进行了观察和测试，发现当氟碳链较短时，化合物呈现向列相和近晶Ａ相，氟碳链增长后，化合物只呈现近晶Ａ相。

4-溴-2-甲氧基苯甲酸甲酯的合成

4-溴-2-氟甲苯经溴代、水解得4-溴-2-氟苯甲醛,再经氰化、甲氧基化、水解和酯化等反应制得4-溴-2-甲氧基苯甲酸甲酯,总收率约47%,纯度99.8%(GC法)。

3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯的制备

以没食子酸为起始原料 ,在无机载体试剂 K2 CO3/ Al2 O3存在下 ,丙酮为反应介质 ,与硫酸二甲酯反应 ,一步合成 3,4 ,5 -三甲氧基苯甲酸甲酯 ,并确定了最佳反应条件 ,以没食子酸 -硫酸二甲酯 - K2 CO3(1.0∶ 6 .6∶ 3.7,摩尔比 )投料、于 5 6°C反应 8～ 10 h,总收率 87.2 %。

3-甲氧基-4-苄氧基苯甲酸苄酯的合成

3-甲氧基-4-苄氧基苯甲酸苄酯是合成有机药物的一类重要中间体,以香草酸为起始原料,可以有两种合成方法[1～3],一种是将香草酸酚羟基苄基化,然后在酸的催化下与苄醇成酯,另一种方法是酚羟基经苄基化,再将羧酸转变为酰氯,最后与苄醇酯化后得产物.

医药中间体3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯的合成工艺改进

3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯是一种肝脏类医药的中间体。本文采用新工艺合成了3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯,优化了工艺条件。实验结果表明:3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯的最佳条件为:n(甲醇):n(没食子酸)=3.0:1,n(Me2SO4):n(没食子酸)=1.15:1,浓硫酸用量为1.7mL,氢氧化钠用量为12g,硼砂用量为36g。在此条件下,总收率可达78.3%,提高了14.4%。因此,合成3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯具有重要的理论意义和现实价值。

3-溴-2-(2′,3′-二溴-4′,5′-二甲氧基苯甲基)-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的合成及其PTP1B酶抑制活性研究

为了研究海洋溴系列化合物的生物活性,以香兰素(1)为起始原料,经过溴代、还原、氧化、傅克酰基化及酯化等反应,成功的合成了新化合物3-溴-2-(2′,3′-二溴-4′,5′-二甲氧基苯甲基)-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯(9),总收率为19.6%。通过1H-NMR,13C-NMR等方法对目标产物进行了结构表征。通过比色法对目标化合物进行了PTP1B酶抑制活性测定,结果显示化合物浓度为20 mg/L时,PTP1B酶抑制率为55.84%,表明该化合物有一定的PTP1B酶抑制活性。

4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯的合成研究

以4-羟基-3-硝基苯甲酸甲酯(1)和2-溴乙酸乙酯(2)为原料,合成了未见文献报道的4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯(3),考察了反应条件对收率的影响,确定了优惠合成工艺条件:反应温度50℃,反应时间4h,物料比n(1)∶n(2)∶n(K2CO3)=1∶1.2∶1.5,相对于原料1,溶剂二甲基甲酰胺用量为1000mL/mol。产品的收率96.9%,含量98.9%,产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证。

液晶双4-环氧丙基乙氧基苯甲酸对苯二酚酯／DDE固化过程与形态

合成了双4-环氧丙基乙氧基苯甲酸对苯二酚酯液晶环氧树脂并对其进行了表征,研究了其与固化剂4,4 -二氨基二苯醚(DDE)的固化行为和非等温固化反应动力学。用NMR、FTIR、DSC、动态力学谱、偏光显微镜等方法对其结构、固化行为和固化物的形态进行了表征。结果证明,该液晶环氧树脂为向列型液晶,熔点为119℃,清亮点为184℃。其与DDE固化反应的活化能为108．67 kJ／mol,最佳固化温度为110～130℃,最高玻璃化温度为130℃。

对-10-十一烯羰氧基苯甲酸胆固醇酯的合成

合成新液晶化合物 (对 1 0 十一烯羰氧基 )苯甲酸胆固醇酯 ,用红外光谱、元素分析、质谱、核磁共振谱等进行了结构表征 ,并用差热扫描量热法 (DSC)测定了化合物的相变温度 ,用偏光显微镜观测了化合物的相态结构 .

一步合成3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯

以没食子酸为原料,甲苯为有机溶剂,在碱性催化剂作用下与硫酸二甲酯反应,一步合成3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯,收率89.9%。

3-溴-4-羟基-5甲-氧基苯甲酸甲酯的合成

以香兰素为主要原料,经溴水溴代得溴代香兰素,再经氧化银氧化制取溴代香兰酸,最后与甲醇发生酯化反应,成功制得3溴--4羟-基-5甲-氧基苯甲酸甲酯,总收率66.4%。各步反应的生成物提纯后经过1H-NMR、IR进行表征。

基于生物素化纳米抗体检测拟除虫菊酯代谢物3-苯氧基苯甲酸的研究

该研究在前期已制备获得的拟除虫菊酯代谢物3-苯氧基苯甲酸(3-PBA)纳米抗体(Nb)基础上,将其进行生物素化,并利用多聚辣根过氧化物酶标记的链霉亲和素(polyHRP-SA)进行信号扩增,建立了基于生物素-亲和素系统高灵敏间接竞争ELISA检测3-PBA残留的分析方法。对抗原抗体工作浓度、缓冲液条件(pH值、离子浓度、吐温-20浓度)及polyHRP-SA浓度进行优化后,所建方法对3-PBA的半抑制浓度(IC_(50))为1.7 ng/mL,线性范围为0.37~7.4 ng/mL,检出限(LOD)为0.15 ng/mL。将该方法用于人尿样品(高温酸水解后固相萃取净化)和环境水样品(简单过滤)中3-PBA的检测,加标回收率分别为87.0%~127%和78.0%~113%,相对标准偏差(RSD)不大于10%。该方法具有灵敏度高、操作简便,适用于生物与环境样本中3-PBA的快速筛查。