不同产地山合欢皮中(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-葡萄糖苷含量的比较

目的:建立HPLC法测定山合欢皮中(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-葡萄糖苷(SG)的含量,并比较不同产地山合欢皮中SG的含量。方法:色谱柱Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(34∶66),流速1.0mL·min-1,检测波长210nm,柱温30℃。结果:SG在0.02～0.5μg范围内,r=0.9997(n=5);平均加样回收率为99.8%,RSD为1.7%,n=6。结论:本方法简便易行,准确可靠;不同产地药材中SG的含量差异明显。

采用大鼠单向肠灌流研究(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷吸收的影响因素

目的：考察（-）-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷（简称丁香树脂酚糖苷）在大鼠不同肠段的吸收动力学特征及相关影响因素。方法：采用大鼠在体单向肠灌流实验方法,考察p H值、药物浓度、不同肠段、P-糖蛋白（P-gp）等因素对丁香树脂酚糖苷的影响。结果：丁香树脂酚糖苷在空白肠灌流和不同p H（5.0~8.0）溶液中性质稳定。丁香树脂酚糖苷单用时在肠道中的吸收按十二指肠、空肠、回肠的顺序依次下降,其中在回肠中的吸收显著低于其他肠段（P〈0.05）;随着浓度的增加,各肠道的吸收速率常数（Ka）和肠道有效渗透率（Peff）有逐渐饱和的趋势;在与P-gp抑制剂维拉帕米联用后,其吸收显著增加（P〈0.05）。结论：该药在各肠段均有吸收,但在十二指肠中吸收较好;且其吸收与体内的转运蛋白P-gp有关系,与P-gp抑制剂联用后,吸收能显著增加。

RP-HPLC法测定中药合欢皮中木脂素苷的含量

目的:建立中药合欢皮中(-)-丁香树脂酚-4-O-β-B-D-呋喃芹糖基-(1→2)-B-D-吡喃葡萄糖苷的 RP-HPLC 含量测定方法,考察了10个地区的商品药材中木脂素苷的含量。方法:高效液相色谱法,色谱柱为 Phenomenex PRODI-GY ODS(3)(100,250mm×4.60 mm,5μm),流动相:乙腈-0.04%磷酸水溶液(18:82),流速为1.0 mL·min^(-1),分析时间30 min。检测波长204 nm,进样体积:20μL。结果:(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷进样量与峰面积呈良好的线性关系,线性范围为:0.06～1.06μg,r=0.9998(n=5);回收率为96.1%～100%(n=9)。结论:本方法首次测定了全国10个地区的商品药材中(-)-丁香树脂酚-4-O-B-D-呋喃芹糖基-(1-2)-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量,该方法快速,简便,重复性好。

多波长高效液相色谱法同时测定夜宁合剂中4种有效成分的含量

目的建立多波长HPLC梯度洗脱法测定夜宁合剂中（-）-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的含量。方法采用C18色谱柱（250 mm×4.6mm,5μm）;流速：1.2 mL·min-1;流动相A为乙腈-甲醇（1：2）,B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长：（-）-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷为204 nm,女贞苷和特女贞苷为224 nm,槲皮苷为360 nm,柱温为30℃。结果 （-）-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷质量浓度分别在5.75~115.00μg·mL-1（r=0.999 7）、6.45-129.00μg·mL-1（r=0.9995）、5.30-106.00μg·mL-1（r=0.999 9）、8.45-169.00μg·mL-1（r=0.999 8）与峰面积线性关系良好;（-）-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的平均加样回收率分别为97.7%、96.8%、98.8%、98.2%,RSD（n=6）分别为1.5%、0.60%、1.1%、1.1%。结论该方法快速、灵敏、准确,可作为夜宁合剂的含量控制方法。

骨碎补中2个黄酮苷类化合物的NMR研究

从骨碎补(Drynaria fortunei)的乙酸乙酯萃取物中分离得到了2个黄酮苷类化合物,结合其理化性质,并通过ESI-MS,IR,1 H NMR,13 C NMR,1 H-1 H COSY,HSQC,HMBC等多种波谱学方法进行结构鉴定,鉴定化合物1和2分别为山奈酚-3-O-β-D-6″′-乙酰基-吡喃葡萄糖-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖苷及山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖苷,并对二者的1 H NMR化学位移信号进行了全归属,纠正了文献中C-5和C-9的归属错误.

小花鬼针草中的苯丙苷类成分及抑制组胺释放活性

目的研究小花鬼针草Bidens parviflora全株的化学成分，并通过组胺抑制实验寻找活性成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20和ODS柱色谱分离化合物，运用1D NMR、2D NMR波谱学方法鉴定了化合物的结构，通过组胺抑制实验测定化合物抗过敏活性。结果分离鉴定了4个苯丙苷类及1个苯甲醇苷成分：4-羟基-3-甲氧基苯丙三醇8-O-β-D-葡萄糖苷（guaiacyl glycerol 8-O—β—D—glucoside Ⅰ）、丁香酚苷（syringin，Ⅱ）、4-烯丙基-2-甲氧基苯酚-O-（6-O-β-D-芹糖基）-β-D-葡萄糖苷[4-allyl-2-methoxyphenol-O-（6-O—β—D—apiofuranosyl）-β-D-glucoside，Ⅲ]、5，7-二羟基色原酮-7-O—β—D-葡萄糖苷（5，7-dihydroxy chromone 7-O-β-D—glucoside，Ⅳ）、苄醇-O-β-D-葡萄糖苷（benzyl alcohol—O—β—D—glucoside，Ⅴ）。化合物Ⅰ～Ⅴ抑制组胺释放，IC50分别为70、61、〉100、52、〉100μg／mL。结论化合物Ⅰ～Ⅴ首次从本植物中分得，Ⅲ为未见文献报道的新化合物，命名为鬼针草酚葡萄糖苷（bidenphenol glucoside）。化合物Ⅰ～Ⅴ具有抑制组胺释放的活性。

高效液相色谱法同时测定复方首乌藤合剂中3种成分的含量

目的用高效液相色谱法同时测定复方首乌藤合剂中3种指标性成分的含量,为质量控制提供依据。方法采用Zorbax SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸（20：80）为流动相,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长分别为320、204、360 nm。结果 2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在5.76~57.6μg·m L-1（r=0.9991）,（-）-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷在2.496~24.96μg·m L-1（r=0.9999）,金丝桃苷在0.984~9.84μg·m L-1（r=0.9999）内线性关系良好,平均加样回收率均〉98%,RSD均〈3%（n=3）。结论该方法简便快速、准确可靠,可用于复方首乌藤合剂的质量控制。

高效液相色谱法测定合欢磁牡口服液含量

目的：建立合欢磁牡口服液中（-）-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷（C_（33）H_（44）O_（17））含量的HPLC测定方法。方法：精密量取5 mL合欢磁牡口服液于100 mL容量瓶中,加入50%甲醇混匀并定容,滤过即得供试品溶液;高效液相色谱法测定,色谱柱：Analytical Uranus C_（18）（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：乙腈-0.04%磷酸溶液（18∶82）,流速：1.0 mL/min,柱温：30℃,时间：35 min,波长：204 nm,进样体积：20μL。结果：（-）-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷（C_（33）H_（44）O_（17））进样量与峰面积呈良好的线性关系,线性范围为0.24~4.8μg,R^2=0.999 98（n=7）,平均回收率为99.4%（n=6）,RSD为0.47%。结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于测定合欢磁牡口服液含量。

野生大血藤水溶性部位中的糖苷类化合物(英文)

目的:对野生大血藤水溶性部位成分进行分离和鉴定。方法:运用硅胶柱和凝胶柱层析等方法分离纯化化合物,通过质谱和核磁等波谱手段进行结构鉴定。结果:从大血藤水溶性部位中分得8个糖苷类化合物:(-)-南烛木树脂酚-9-O-β-D-葡萄糖苷(1),(+)-南烛木树脂酚-9-O-β-D-葡萄糖苷(2),(-)-南烛木树脂酚-9′-O-β-D-葡萄糖苷(3),(+)-丁香树脂酚-4-O-β-D-葡萄糖苷(4),草夹竹桃苷(5),(+)-丁香苷(6),sargentol(7),胡萝卜苷(8)。结论:化合物1,3和6为首次从该植物中分得。并且也是首次对野生大血藤水溶性部位的化学成分进行系统研究。

华蟹甲中1个新的酚苷类化合物

目的研究华蟹甲Sinacalia tangutica根茎的化学成分。方法采用大孔树脂、硅胶及反相ODS柱色谱等方法进行分离和纯化,并综合运用~1H-NMR、^(13)C-NMR、DEPT、HSQC、HMBC和HR-ESI-MS等方法鉴定化合物的结构。结果从华蟹甲乙醇提取物正丁醇萃取部分分离得到1个新的酚苷,鉴定为5-羟基丁香酚-4-O-β-D-木糖基-(1→6)-O-β-D-葡萄糖苷(1)。结论化合物1为新化合物,命名为华蟹甲苷。

窝儿七的化学成分研究

目的 研究窝儿七(中华山荷叶Diphylleia sinensis干燥根茎)中的化学成分。方法 运用硅胶、AB-8大孔吸附树脂、ODS、MCI和Sephadex LH-20等柱色谱和半制备高效液相色谱对其化学成分进行分离纯化,通过IR、UV、MS、NMR等波谱分析技术,结合理化性质分析,鉴定化合物结构。采用DPPH自由基清除实验,测试化合物1、4、10、11、20的抗氧化活性。结果 从窝儿七95%乙醇和50%乙醇提取物中分离得到21个化合物,分别鉴定为[4,5-二羟基-2-(1-羟基乙基)苯基][(4-羟基)苯基]甲酮(1)、(+)-7′-甲氧基落叶松树脂醇(2)、7′R-羟基落叶松树脂醇(3)、3-甲氧基槲皮素(4)、二氢槲皮素(5)、二氢山柰酚(6)、山柰酚(7)、槲皮素(8)、podoverine B(9)、大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖苷(10)、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷(11)、尿嘧啶(12)、胸腺嘧啶核苷(13)、uridine-5′α-hydroxypropanoate(14)、对甲氧基苯甲醛(15)、对羟基苯甲酸(16)、香草醛(17)、3,4-二羟基苯甲酸(18)、羟基酪醇(19)、3′,5′-二羟基苯基-4-羟基苯甲酸酯(20)、5-羟甲基糠醛(21)。结论 化合物1为新化合物,命名为山荷叶甲酮。化合物20为新的天然产物,并首次对其氢谱和碳谱数据进行归属。化合物2、3、5、6、9~11、13、14、17和19~21为首次从山荷叶属植物中分离得到。首次从该属植物中发现了生物碱类和蒽醌类化合物的存在。DPPH自由基清除实验结果显示,化合物1对DPPH自由基具有较强的清除能力,半数抑制浓度(median inhibition concentration,IC50)值为8.52μmol/L,且强于阳性药水溶性维生素E(trolox,14.95μmol/L)。

冬青叶兔唇花化学成分研究

目的对唇形科兔唇花属植物冬青叶兔唇花Lagochilus ilicifolius全草的化学成分进行研究。方法运用多种色谱手段进行分离纯化,通过波谱解析进行结构鉴定。结果从冬青叶兔唇花全草95%乙醇提取物中分离鉴定了10个化合物,分别为丁香脂素(1)、东莨菪素(2)、槲皮素(3)、杨梅素(4)、芦丁(5)、异槲皮苷(6)、山柰酚-3-O-芸香糖苷(7)、山柰酚-3-O-β-D-(6″-O-p-香豆素)葡萄糖苷(8)、8-O-乙酰基哈帕苷(9)、哈帕苷(10)。结论首次从冬青叶兔唇花全草中分离鉴定了10个化合物,其中化合物1、7、8为首次从兔唇花属植物中分得。

翻白叶树根的化学成分研究

目的研究翻白叶树Pterospermum heterophyllum根的化学成分。方法应用多种色谱技术进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从翻白叶树根95%乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为莨菪苷(1)、2,6-二甲氧基-4-羟基-苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、3-甲氧基-4-羟基-苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、4-羟基-2-甲氧基-苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、甲基熊果苷(5)、(+)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、(-)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、(-)-南烛木树脂酚-2α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、(-)-异落叶松树脂酚-6-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、(-)-8,8′-二甲氧基-开环异落叶松树脂酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、(+)-3-oxo-α-ionyl-O-β-D-glucopyranoside(11)、roseoside(12)。结论化合物1～11为首次从该属植物中分离得到。

芫花枝条化学成分研究

目的研究芫花Daphne genkwa枝条的化学成分。方法将芫花枝条的95%乙醇提取物分成石油醚、醋酸乙酯、正丁醇萃取部分,用硅胶柱色谱反复分离,根据理化性质及波谱分析鉴定结构。结果分离得到10个化合物,分别为咖啡酸正二十烷酯(1)、咖啡酸二十二烷酯(2)、芫花素(3)、芹菜素(4)、左旋松脂醇(5)、紫丁香树脂酚(6)、伞形花内酯(7)、二氢刺五加苷B(8)、松脂酚-4-O-β-D-葡萄糖苷(9)、刺五加苷E(10)。结论化合物5、6、8～10为首次从该植物中分离得到。

泡核桃壳的化学成分研究

目的研究泡核桃Juglans sigillata壳的化学成分。方法采用硅胶、反相RP18、Sephadex LH-20、MCI等色谱柱以及半制备HPLC柱及制备薄层等方法对泡核桃壳的化学成分进行分离纯化,根据理化性质与波谱数据对所分离到的化合物进行结构鉴定。结果从泡核桃壳95%乙醇提取物中共分离鉴定15个化合物,其中包括7个酚苷类化合物:它乔糖苷(1)、牡丹酚苷A(2)、4-O-β-D-glucopyranosylvanillc acid(3)、breynioside A(4)、1-O-香草酰-β-D-葡萄糖苷(5)、6′-O-vanilloyltachioside(6)、6′-O-vanilloylisotachioside(7);3个苯丙酸类化合物:6-O-feruloyl-D-glucopyranose(8)、methyl-4-O-coumaroylquinate(9)、5-p-cis-coumaroylquinic acid(10);2个萘酮类化合物:胡桃苷A(11)、胡桃苷E(12);1个降倍半萜苷类化合物:长春花糖苷(13);1个黄酮类化合物:二氢槲皮素(14);1个脱落酸衍生物:二氢红花菜豆酸-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(15)。结论除化合物14外,其他化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物1～4、13、15为首次从该属植物中分离得到。

土庄绣线菊化学成分研究

目的研究土庄绣线菊Spiraea pubescens的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱和制备HPLC等技术进行化学成分分离,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从土庄绣线菊乙醇提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、正二十三醇(2)、4-豆甾烯-3-酮(3)、正二十五醇(4)、豆甾烷醇(5)、(+)-环橄榄素(6)、(+)-africannal(7)、(+)-南烛木树脂酚(8)、5-甲氧基-(+)-异落叶松脂素(9)、(+)-异落叶松脂素(10)、(7R,8R)-4,7,9,9′-四羟基-3,3′-二甲氧基-8-O-4′-新木脂素(11)、(6S,9R)-6-羟基-3-酮-α-紫罗兰醇-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(12)、(+)-南烛木树脂酚9-O-β-D-吡喃木糖苷(13)、(-)-南烛木树脂酚9-O-β-D-吡喃木糖苷(14)。结论化合物2~5、7~14为首次从绣线菊属植物中分离得到,化合物1和6为首次从该植物中分离得到。

香花藤化学成分的研究

目的对香花藤Aganosma marginata全株化学成分进行研究。方法采用硅胶色谱柱、Sephadex LH20色谱柱、MCI色谱柱等方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定其结构。结果从香花藤70%乙醇提取物中分离得到23个化合物,分别鉴定为periseoside C(1)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖-3β,15α-二羟基孕甾-5-烯-20-酮(2)、3β,20α-二羟基-5-烯-孕甾(3)、24-methylstigmast-5-en-3-ol(4)、29-norcycloart-23-ene-3,25-diol(5)、29-norcycloartan-3-ol(6)、京尼平苷酸(7)、丁香树脂醇(8)、丁香脂素-4,4′-O-双-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、丁香酸-4-O-β-D-葡萄糖苷(10)、水杨酸(11)、东莨菪内酯(12)、壬二酸(13)、3-O-[β-D-xylopyranosyl]-(1→4)-β-D-allopyranoside-14-hydroxycard-20(22)-enolide(14)、bis(2-ethylhexyl)phthalate(15)、山柰酚3-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-α-L-吡喃葡萄糖苷(16)、山柰酚3-O-α-L-吡喃葡萄糖-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(17)、山柰酚3-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(18)、山柰酚3-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-[β-D-吡喃葡萄糖-(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(19)、二十六碳酸-1-甘油酯(20)、5,8,12-trihydroxy-9-octadecenoic acid(21)、(2S,3S,4R)-phytosphingosine(22)、水粉覃素(23)。结论所有化合物均为首次从该属植物中分离得到。

合欢皮高效液相指纹图谱研究

【目的】建立合欢皮高效液相(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱的分析方法,以确立合欢皮中药材的质量评价方法。【方法】收集12批不同产地的商品药材,应用高效液相色谱法,建立合欢皮HPLC检测方法及指纹图谱。【结果】基于12批不同产地合欢皮的指纹图谱,标定了23个共有特征峰,同时指认了(-)-丁香树脂酚-4,4’-双-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、丁香脂素3个指标成分,并运用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)得到12批样品指纹图谱相似度,其均>0.95。【结论】该HPLC指纹图谱法准确可靠、重现性好,为较全面的评价合欢皮的质量提供了依据。

怀山药茎叶化学成分及抗癌活性筛选研究

目的研究怀山药Dioscoreaopposita地上茎叶的化学成分。方法利用大孔树脂、硅胶柱色谱、SephadexLH-20以及制备液相色谱分离纯化,并根据波谱数据以及化合物理化性质鉴定化合物结构,探讨得到的化合物对人乳腺癌MCF-7细胞和人肝癌HepG2细胞增殖的影响。结果从怀山药茎叶50%丙酮提取物中分离得到20个化合物,分别鉴定为1H-吲唑(1)、3-吲哚甲醛(2)、3-吲哚甲酸(3)、3-(2-羰基-丙基)-3-羟基-吲哚啉-2-酮(4)、胸腺嘧啶核苷(5)、尿嘧啶核苷(6)、3-hydroxy-3-(2-oxopropyl)-2,4-(1H,3H)-quinolinedione(7)、hematinic acid(8)、尿囊素(9)、2-乙基-3-甲基-马来酰亚胺-N-β-D-葡萄糖苷(10)、泡桐素(11)、(+)-8-羟基松脂素(12)、(+)-丁香树脂醇(13)、(-)-dihydrodehydrodiconiferyl alcohol(14)、(7R,8S)-二氢去氢二愈创木基醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(15)、(2E,6S)-6,7-二羟基-3,7-二甲基-2-辛烯酸(16)、(2E,4S)-4-羟基-2-壬烯酸(17)、(2E,6S)-6-hydroxy-2,6-dimethyl-2,7-dienoicacid(18)、amarantholidosideIV(19)、(9Z,11E)-13-methoxy-9,11-octadecadienoicacidmethylester(20)。化合物1、4、8、11~15、18、20在25μmol/L显著性抑制MCF-7细胞增殖,化合物1、4、8、12~14、18、20在25μmol/L显著性抑制HepG2细胞增殖。结论化合物1、3~5、10~12、15~20是首次从该植物中分离得到;化合物1、4、8、11~15、18、20在一定浓度显著抑制MCF-7和Hep G2细胞增殖,具有潜在抗癌活性。

紫薇茎叶的化学成分研究

目的研究紫薇Lagerstroemia indica茎叶的化学成分。方法通过硅胶、凝胶等柱色谱及高效液相色谱分离,根据理化性质和核磁共振波谱对化合物进行结构鉴定。结果从紫薇茎叶乙醇提取物中分离得到5个化合物,分别鉴定为1,2-二（3-羟基-4-甲氧基苯基）-3-氧代丙醇乙酸酯（1）、morusinol（2）、neocyclomorusin（3）、（＋）-表丁香树脂醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（4）、yunnanensin A（5）。结论化合物为1个新化合物,命名为紫薇乙酸酯A,化合物-为首次从该植物中分离得到。