高压水蒸气对β-Li_(2)TiO_(3:)Eu^(3+)荧光粉的全谱发光性能影响

采用水热法制备荧光粉前驱体后通过高温煅烧的方法,合成了由电偶极跃迁主导的高色纯度的β-Li_(2)TiO_(3):Eu^(3+)红色荧光粉.设计了适用于DHT11的拓扑电路,对荧光粉体湿度和温度进行测试.研究发现,高压腔体中加水量为5 mL,β-Li_(2)TiO_(3):0.5 mol%Eu^(3+)的相对湿度可达81%RH.在波长为396 nm的近紫外光激发下,β-Li_(2)TiO_(3):0.5 mol%Eu^(3+)发射由电偶极跃迁主导的613 nm的红光,荧光寿命为773.36μs,高压水蒸气处理对β-Li_(2)TiO_(3):0.5 mol%Eu^(3+)的电偶极跃迁发射峰和磁偶极跃迁发射峰位置没有变化,但发射峰强度增强并且荧光寿命降至386.81μs.高压水蒸气高压处理后的荧光粉色坐标x=0.47,y=0.51,色温为3300 K,红光色纯度为96.6%,比高压处理前显示出更优异的显色性能.高压水蒸气处理后的β-Li_(2)TiO_(3):0.5 mol%Eu^(3+)电偶极跃迁谱线强度参数Ω_(2)增加至4.21×10^(-19)cm^(2),^(5)D_(0)→^(7)F_(2)跃迁的荧光分支比β2也增加至96.9%,而量子效率η减小至57%,证实了湿度对荧光粉的发光效率具有极大的影响.

小鼠^(13)N-NH_(3)·H_(2)O心肌灌注Micro-PET显像中尾静脉注射技术的优化与评估

目的通过自制小鼠尾静脉留置针,为小鼠^(13)N-NH_(3)·H_(2)O心肌灌注显像提供实用、快捷、成功率高的实验工具,并总结归纳出一套流畅、高效的实验流程。方法实验组和对照组分别使用本实验室自制的鼠尾静脉留置针及人外周浅静脉一次性使用静脉留置针(洁瑞26G)为小鼠行尾静脉留置针穿刺,经留置针推注^(13)N-NH_(3)·H_(2)O,配合Micro-PET动态采集,记录图像采集的成功率及图像质量并评价两组注射的优缺点。结果两组实验在穿刺成功率、穿刺时间、药物残留量、图像质量及小鼠尾部放射性药物残留量5方面差异均具有统计学意义(P<0.05)。综合比较,自制留置针制作及操作简便、穿刺成功率高、对鼠尾静脉损伤小,且在图像采集成功率及质量方面均占优势。结论自制鼠尾静脉留置针联合优化的实验流程,能显著提高鼠尾静脉穿刺成功率和图像质量,很好地应用于小鼠^(13)N-NH_(3)·H_(2)O心肌灌注Micro-PET显像中。

UV/SO_(3)^(2-)工艺去除水体中溴酸盐的效果

紫外/亚硫酸盐(UV/SO_(3)^(2-))工艺是一种通过产生强还原性的活性自由基来降解污染物的高级还原工艺(ARPs)。文章研究了UV/SO_(3)^(2-)工艺降解溴酸盐(BrO_(3)^(-))的效能与机制。结果表明,UV/SO_(3)^(2-)工艺还原BrO_(3)^(-)符合拟一级动力学模型;增大UV光照强度、SO_(3)^(2-)投加量、溶液pH,去除溶液中的溶解氧(DO),可有效提高Br O_(3)^(-)的去除率;水体中的HCO_(3)^(-)、Cl^(-)和天然有机物会不同程度地抑制BrO_(3)^(-)的降解;自由基淬灭试验显示水合电子(eaq)是UV/SO_(3)^(2-)工艺降解BrO_(3)^(-)的主要活性物质,并由此推断出可能的BrO_(3)^(-)降解路径。

不同因素对Fe^(3+)-TiO_(2)/ACF降解NH_(3)的影响

为了探究不同因素对Fe^(3+)-TiO_(2)/活性炭纤维(ACF)降解氨气(NH_(3))的影响规律,采用Fe^(3+)-TiO_(2)/ACF复合材料,以NH_(3)为目标降解物,研究初始浓度、流速、光催化剂负载量以及光照强度对Fe^(3+)-TiO_(2)/ACF降解NH_(3)的影响,并进行了相应的反应动力学分析。结果表明:随着初始浓度的增加,NH_(3)降解率呈现略微降低的趋势,光催化过程基本符合L-H一级反应动力学模型;随着流速的增加,NH_(3)降解率表现为先升高后降低,其光催化过程也基本符合L-H一级反应动力学模型;随着光催化剂负载量以及光照强度的增加,NH_(3)降解率表现为略微增加的趋势。

可见光下g-C_(3)N_(4)催化诱导C(sp^(2))-H芳基化喹喔啉-2(1H)-酮

建立了一种有效且简单的可见光诱导的g-C_(3)N_(4)催化的喹喔啉-2(1H)-酮的芳基化反应。该反应以乙腈为溶剂,K_(2)S_(2)O_(8)为氧化剂,具有反应条件温和、环境友好和官能团耐受性好等优点。该策略提供了一种简单的操作方法,可以获得各种中等到良好产率的3-苯基喹喔啉-2(1H)-酮化合物,最高产率达77%。

Ti^(4+)掺杂对Ca_(3)Co_(2)O_(6)磁性和磁-介电性能的影响

本文采用溶胶-凝胶法制备了一系列Ca_(3)Co_(2-x)Ti_(x)O_(6)(x=0,0.02,0.04,0.06)多晶样品,并对他们的磁性、介电和磁介电性能进行了研究.X射线衍射结果显示少量的Ti4^(+)并未改变Ca_(3)Co_(2)O_(6)的晶体结构.虽然非磁性的Ti4^(+)离子破坏了Ca_(3)Co_(2)O_(6)的长程铁磁链并抑制了部分铁磁相互作用,使得掺杂样品的磁化强度有所降低.但磁性测量结果拟合得到的居里-外斯温度和交换常数均为正值,说明在Ti4^(+)掺杂的Ca_(3)Co_(2-x)Ti_(x)O_(6)样品中铁磁相互作用依旧是占据主导地位的.由于Ti4^(+)离子的引入,Ca_(3)Co_(2)O_(6)的自旋阻挫得到一定程度释放,抑制了Ca_(3)Co_(2)O_(6)磁化台阶的形成.Ca_(3)Co_(2)O_(6)作为一种典型的磁介电耦合材料,Ti4^(+)离子掺杂对体系自旋阻挫的释放和精细磁结构的调控也使得样品的磁介电耦合效应受到了一定程度的抑制.

固体酸SO_(4)^(2-)-/ZrO_(2)-γ-Al_(2)O_(3)的制备及其催化合成癸二酸二辛酯的研究

本研究采用沉淀-浸渍法制备了SO_(4)^(2-)/ZrO_(2)-γ-Al_(2)O_(3)固体酸催化剂,以癸二酸和异辛醇的酯化反应为探针反应,确定了SO_(4)^(2-)/ZrO_(2)-γ-Al_(2)O_(3)固体酸催化剂的最佳制备条件。实验分别考察了焙烧温度、焙烧时间、硫酸浸渍浓度、硫酸浸渍时间、陈化温度对催化活性的影响,并进一步考察了催化剂的循环使用性能。结果表明:焙烧温度为600℃、焙烧时间为5 h、硫酸浸渍浓度为0.6 mol/L、硫酸浸渍时间为9 h、陈化温度为-20℃时,制备出的SO_(4)^(2-)/ZrO_(2)-γ-Al_(2)O_(3)固体酸催化剂具有较好的催化活性,癸二酸的酯化率可以达到99.66%,催化剂循环使用5次后,酯化率降至90.54%。

盐碱土壤水溶性Cl^(-)、NO_(3)^(-)、SO_(4)^(2-)离子提取与离子色谱仪同时测定技术研究

为建立盐碱土中水溶性Cl^(-)、NO_(3)^(-)和SO_(4)^(2-)的提取与离子色谱仪同时测定的方法,选取采自新疆和宁夏2个盐碱地土样进行正交试验,优化土壤水溶性阴离子浸提过程,水土比例对水溶性离子的测定结果影响显著。选择浸提条件为水土比例5∶1,振荡时间为3 min,浸提液离心后过0.45μm滤膜,待测液Cl^(-)、NO_(3)^(-)、SO_(4)^(2-)采用离子色谱同时测定。结果表明,离子色谱法测定3种离子线性范围均为0.2~20 mg/L;方法检出限Cl^(-)为0.18 mg/kg,NO_(3)^(-)为0.12 mg/kg,SO_(4)^(2-)为0.38 mg/kg。3种离子6次测定结果相对标准偏差均<5%;加标回收率90.6%~104%;11种不同地点的盐碱土土壤水溶性盐浸提液中Cl^(-)、NO_(3)^(-)、SO_(4)^(2-)的测定结果分别与电位滴定法、连续流动分析仪法、硫酸钡质量法测定数值之间具有较好的相关性。本方法的检出限、准确度、精密度能满足盐碱土土壤水溶性Cl^(-)、NO_(3)^(-)和SO_(4)^(2-)离子含量的同时测定,省时省力。

Ti^(3+)-TiO_(2)@NGQDs纳米复合光催化剂的制备及其可见光降解双酚A的研究

通过两步水热法合成了Ti^(3+)自掺杂TiO_(2)负载氮掺杂石墨烯量子点(Ti^(3+)-TiO_(2)@NGQDs)纳米复合光催化剂,并通过X射线衍射、透射电镜、X射线光电子能谱和紫外可见漫反射光谱对其进行了详细表征,且研究了其可见光降解双酚A溶液的性能。结果表明,在可见光照射30 min时,Ti^(3+)-TiO_(2)@NGQDs复合光催化剂对双酚A的降解率高达91.9%,其降解双酚A的表观速率常数(k)分别是纯TiO_(2)和Ti^(3+)-TiO_(2)的约33.6倍和6.4倍,这归因于其具有更强的可见光吸收和更快的光诱导电荷传输和分离的协同作用。捕获实验结果表明h+和·OH是Ti^(3+)-TiO_(2)@NGQDs纳米复合光催化剂降解双酚A的过程中的主要活性物质。此外,重复使用性测试结果表明Ti^(3+)-TiO_(2)@NGQDs纳米复合光催化剂具有非常高的稳定性。

溶胶-凝胶法制备Gd_(4)Ga_(2)O_(9):Dy^(3+)白光发射荧光粉及其性能

通过溶胶-凝胶法制备了具有白光发射的Gd_(4)Ga_(2)O_(9):x%Dy^(3+)荧光粉,利用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)和荧光光谱等对产物的物相结构、形貌、组分和光学性能进行研究,并分析了Dy^(3+)掺杂量对样品的影响。XRD结果表明,所制备的样品为Dy^(3+)掺杂的Gd_(4)Ga_(2)O_(9)单斜晶体和少量Ga_(2)O_(3)杂质相的混合物。紫外-可见漫反射光谱结果表明制备的Dy^(3+)掺杂Gd_(4)Ga_(2)O_(9)晶体是一种光学带隙为5.29 eV的直接带隙半导体。荧光检测结果表明Dy^(3+)掺杂Gd_(4)Ga_(2)O_(9)荧光粉可被属于Gd^(3+)激发带的275 nm紫外光有效激发,并在490 nm和575 nm附近分别发射出属于Dy^(3+)的^(4)F_(9/2)→^(6)H_(15/2)和^(4)F_(9/2)→^(6)H_(13/2)跃迁的蓝色和黄色的强烈光,证实在Gd_(4)Ga_(2)O_(9):Dy^(3+)样品中存在显著的由Gd^(3+)到Dy^(3+)的能量传递发光现象。同时,对其发光机制进行了讨论。样品的发光强度随着Dy^(3+)掺杂量的变化而变化,同时影响着样品的发光颜色,Dy^(3+)掺杂量为1.5%和2%时制备的荧光粉可在紫外光激发下分别发射出CIE色坐标为(0.3362,0.3512)和(0.3381,0.3523)、相关色温为5340 K和5263 K的白色光。研究结果表明Gd_(4)Ga_(2)O_(9):Dy^(3+)是一种潜在的紫外光激发白光发射荧光材料。

NdF_(3)-LiF-Nd_(2)O_(3)-NdF_(2)熔盐体系结晶行为的研究

氟化物体系稀土氧化物熔盐电解过程中,熔盐的结晶析出行为显著影响电解过程,为此本文针对NdF_(3)-LiF-Nd_(2)O_(3)、NdF_(3)-LiF-NdF_(2)以及NdF_(3)-LiF-Nd_(2)O_(3)-NdF_(2)三种熔盐体系(NdF_(3)和LiF质量比固定为85∶15),采用降温黏度曲线测定熔盐的结晶温度,通过X射线衍射分析结晶物相。结果表明:NdF_(3)-LiF-Nd_(2)O_(3)和NdF_(3)-LiF-NdF_(2)熔盐体系中,随着熔盐中Nd_(2)O_(3)或NdF_(2)含量的增加,熔盐的结晶温度升高,熔盐的结晶物相分别为NdOF和NdF_(2);NdF_(3)-LiF-Nd_(2)O_(3)-NdF_(2)熔盐体系中,当Nd_(2)O_(3)含量为2%~3%、NdF_(2)含量为1%~3%时,熔盐结晶温度在981~988℃范围内,且NdOF与NdF_(2)共结晶。适当提高电解槽底部温度、改善底部熔盐的流动性,是抑制稀土熔盐电解过程熔盐结晶析出的有效方法。

CeO_(2)-Ps-LaCoO_(3)/Al_(2)O_(3)的制备及其对高浓度有机废水的臭氧催化降解研究

为有效降解高浓度造纸废水有机物,通过电化学沉积法分别在磷酸盐中性缓冲溶液和纯水中制得CeO_(2)-Ps-LaCoO_(3)/Al_(2)O_(3)和CeO_(2)-LaCoO_(3)/Al_(2)O_(3)。通过对CeO_(2)-Ps-LaCoO_(3)/Al_(2)O_(3)、CeO_(2)-LaCoO_(3)/Al_(2)O_(3)以及LaCoO_(3)/Al_(2)O_(3)进行XRD、SEM、析氧过电位和电阻抗等物性表征发现,CeO_(2)-Ps-LaCoO_(3)/Al_(2)O_(3)具有更强催化氧化性及稳定性。对高浓度造纸废水臭氧催化氧化降解3 h后,CeO_(2)-Ps-LaCoO_(3)/Al_(2)O_(3)对废水COD的降解率为76.5%,而相同条件下CeO_(2)-LaCoO_(3)/Al_(2)O_(3)和LaCoO_(3)/Al2O_(3)的化学需氧量(COD)降解率分别为68.5%和63.5%。

自牺牲法合成氮空位g-C_(3)N_(4)/Cu_(2)(OH)_(2)CO_(3)异质结及其广谱光固氮性能

本研究采用原位自牺牲法合成了N空位掺杂的g-C_(3)N_(4)/Cu_(2)(OH)_(2)CO_(3)(VCN/Cu)异质结催化剂,该催化剂体现出优异的可见-近红外宽光谱驱动性。实验结果表明,g-C_(3)N_(4)与Cu_(2)(OH)_(2)CO_(3)之间的电荷迁移遵循“Z”型机制。氮空位的存在抑制了电荷载流子的重组,降低了界面电荷转移的能量屏障,对N 2和O_(2)的吸附和活化激发了固氮还原反应的进行,并提供了更多的反应活性位点。体系中甲醇作为空穴清除剂时O_(2)的添加对制备的催化剂的光固氮性能有显著的促进作用,在50%O_(2)和50%N_(2)混合气氛下VCN/Cu异质结催化剂的铵离子产率高达14.52 mg·L^(-1)·h^(-1)·g^(-1),是纯N 2气氛下的2.7倍,且按照“三线”光固氮机理运行。本研究为低耗、绿色环保固氮工艺提供了一条新途径。

基于衍生化3-氨基-2-恶唑烷酮的夹心酶联免疫分析

建立一种3-氨基-2-恶唑烷酮(3-amino-2-oxazolidinone,AOZ)夹心免疫检测方法。通过1,6-己二醇连接2-硝基-4-羧基苯甲醛和生物素合成针对AOZ的新型衍生试剂。在样品前处理时加入衍生试剂可对AOZ进行衍生,衍生产率为89%。在酶标板上包被抗AOZ单克隆抗体并以辣根过氧化物酶标记的亲和素或抗生物素抗体作为第二结合物可实现AOZ的夹心酶联免疫吸附检测(enzyme-linked immunosorbnent assay,ELISA)。从实际应用的角度,得到双抗夹心和抗体-亲和素夹心模式下两个表位的极限距离,分别为12Å和13Å,理想距离分别为16Å和17Å。在双抗夹心和抗体-亲和素夹心模式下的检出限分别达到1.8 pg/mL和0.8 pg/mL(以AOZ质量浓度计),相对于竞争ELISA,其灵敏度最高提高了25倍。平均回收率为73%~85%,平均相对标准偏差为9.0%。

Zn_(3)(VO_(4))_(2):xDy^(3+)黄色荧光粉的制备与性能

以氧化锌和五氧化二钒为原料,氧化镝为掺杂离子,利用高温固相法合成了一系列的掺杂稀土镝的钒酸锌黄色荧光粉。对其光学性能进行了研究,结果表明,所制备的粉体都保持了矾酸锌的结构,并且荧光粉的发射光是VO_(4)^(3+)基团和Dy所致。当激发波长为350 nm时,其发射峰是位于510~595 nm的宽带状光谱,主峰位于563 nm处。研究了合成温度和Dy掺杂浓度对发光性能的影响,结果表明,当合成温度为800℃和Dy掺杂摩尔分数为6%时,Dy^(3+)能很好地进入到矾酸锌的晶格中,减小了荧光材料光学带隙,增强了光的吸收性能。暗室环境下封装后的荧光粉LED芯片具有良好的黄色发光性能。

玻纤负载α-Fe_(2)O_(3)/CuFe_(2)O_(4)异质结薄膜的制备 及其催化性能

为了克服传统芬顿催化剂的降解速率慢、pH适用范围窄、难回收等缺点,采用浸涂溶胶-凝胶法制备了玻璃纤维负载的α-Fe_(2)O_(3)/CuFe_(2)O_(4)异质结薄膜(FCGF),对其结构、形态和化学组成进行表征,并将其用于亚甲基蓝的光芬顿催化降解,考察其催化活性、pH值适用性和重复使用稳定性。结果表明:CuFe2O4颗粒生长在α-Fe_(2)O_(3)颗粒表面,形成α-Fe_(2)O_(3)/CuFe_(2)O_(4)异质结;在模拟太阳光辐射条件下,加入2 g FCGF和20 mmol/L的H_(2)O_(2),50 mL质量浓度为30 mg/L的MB溶液在40 min后降解率达到97%,而在相同条件下加入α-Fe_(2)O_(3)与CuFe_(2)O_(4)降解率分别为20%和30%,其催化活性的增强可归因于异质结光催化剂产生的光诱导电位差驱动的光生载流子的有效分离;同时,FCGF在宽pH范围显示出较高活性,pH=10时,MB溶液40 min后降解效率仍达到63%;FCGF具有良好的稳定性,5次循环后其催化性能没有衰减,反应40 min后MB降解率仍可达97%。

基于Caspase-3/Bcl-2/Bax信号通路探究加味旋覆代赭汤治疗食管癌前病变的作用机制

目的:探究加味旋覆代赭汤对食管癌前病变大鼠Caspase-3/Bcl-2/Bax信号通路的调控作用机制。方法:将48只雄性SD大鼠随机分为4组,空白组、模型组、中药组、西药组,每组各12只。除空白组外均采用复合造模法制作食管癌前病变大鼠模型,造模成功后,分别进行药物灌胃干预,空白组、模型组用生理盐水灌胃,中药组和西药组分别给予加味旋覆代赭汤、西药(雷贝拉唑+莫沙必利)灌胃,给药8周取材。利用光学显微镜观察食管上皮组织的形态学变化;分别应用蛋白质印迹法(Western-blot)及聚合酶链式反应(PCR)检测食管上皮组织Caspase-3、Bcl-2及Bax的表达水平。结果:与空白组比较,模型组大鼠食管上皮病理积分升高(P<0.01);与模型组比较,中药组、西药组大鼠食管上皮病理积分均降低(P<0.01)。PCR及Western-blot检测结果显示,与空白组比较,模型组大鼠Caspase-3、Bax mRNA、蛋白表达均降低(P<0.01);与模型组比较,中药、西药组大鼠Caspase-3、Bax mRNA、蛋白表达均增高(P<0.05)。与空白组比较,模型组大鼠食管组织中Bcl-2 m RNA及蛋白表达水平均升高(P<0.05);与模型组比较,中药组和西药组Bcl-2 mRNA及蛋白表达水平均降低(P<0.05)。结论:加味旋覆代赭汤可能通过下调Bcl-2/Bax比值,增加线粒体外膜通透性,释放凋亡因子,激活Caspase-3,使病变组织发生凋亡,扭转食管上皮异型增生,从而起到治疗食管癌前病变的作用。

PCV-2、PCV-3、PCV-4三重PCR鉴别检测方法的建立与应用

为了建立一种快速鉴别检测猪圆环病毒2型(PCV-2)、猪圆环病毒3型(PCV-3)、猪圆环病毒4型(PCV-4)的方法,试验设计合成PCV-2、PCV-3、PCV-4特异性鉴别检测引物,经一步法三重RT-PCR反应条件的优化,建立了PCV-2、PCV-3、PCV-4三重PCR鉴别检测方法。该方法对PCV-2、PCV-3、PCV-4、PCV-2/PCV-3/PCV-4可分别扩增出216、415、678 bp、216 bp/415 bp/678 bp的特异性条带,检测PRV、PPV、PRRSV、CSFV、PEDV、TGEV均为阴性,对PCV-2、PCV-3、PCV-4的最低检测量分别为1.0×102、1.0×10^(3)、1.0×10^(3)拷贝/μL,与PCV-2、PCV-3、PCV-4单项PCR方法的符合率均为100%,应用该方法检测85份临床病料样品,PCV-2、PCV-3、PCV-4阳性感染率分别为21.17%、14.12%、4.71%。说明建立的PCV-2、PCV-3、PCV-4三重PCR鉴别检测方法具有良好的特异性、敏感性、准确性和临床适用性,为PCV-2、PCV-3、PCV-4的临床鉴别诊断提供一种简便、快速的分子生物学检测技术。

纳米TiO_(2)对NH_(3)-H_(2)O-LiBr工质降膜吸收性能的影响

为了探讨纳米TiO_(2)对三元NH_(3)-H_(2)O-LiBr工质降膜吸收的影响,本文利用数值分析建立了三元工作流体薄膜吸收的连续方程、能量方程和组分质量平衡方程,采用Matlab软件进行编程和计算纳米流体的降膜吸收性能,将其与实验数据进行对比验证,并进一步分析了纳米TiO_(2)质量分数、初始氨浓度、初始温度、冷却水进口温度、吸收压力和下降薄膜管长度对薄膜吸收性能的影响。研究表明:添加纳米TiO_(2)可以增强降膜吸收的传质速率,主要原因为液膜中氨的扩散系数增加。当纳米TiO_(2)质量分数从0%增加到0.1%、0.3%和0.5%时,扩散系数分别增加了3.44倍、6.42倍和11.76倍。此外,增加初始氨浓度、降低初始温度、提高冷却水进口温度或降低吸收压力都可以提高最终溶液的饱和度。

基于Fe_(2)O_(3)的片状α-Al_(2)O_(3)包覆研究

首先以片状α-Al_(2)O_(3)为基质,以FeCl_(3)为铁源,采用液相沉积法制备了Fe_(2)O_(3)/α-Al_(2)O_(3)珠光颜料,并借助SEM、EDS、XRD等手段对制备的珠光颜料进行性能表征,考察了反应pH值、反应温度、铁盐浓度、添加剂用量等因素对片状α-Al_(2)O_(3)包覆率的影响,得到了制备铁系包覆片状α-Al_(2)O_(3)的最佳制备工艺参数,同时了解了各参数影响包覆率的主次顺序,并在此基础上着重探讨了六偏磷酸钠对包覆率产生影响的机理。结果表明:影响包覆率的主次顺序依次为反应pH值、反应温度、添加剂用量、铁盐浓度;在最优的工艺参数下制备出来Fe_(2)O_(3)/α-Al_(2)O_(3)的包覆率为20.93%;样品的表面形貌光滑平整且包覆完整。