(2-羟基-3-烯丙氧基)丙基二乙醇胺基叔胺的合成工艺研究

以二乙醇胺和烯丙基缩水甘油醚为原料合成标题化合物(AGE-DEA)。考察了原料的物质的量比、反应温度和反应时间等工艺条件对反应的影响,确定了最适宜的工艺条件:n(二乙醇胺):n(烯丙基缩水甘油醚)=1.00:1.05,反应温度为55℃,反应时间为4h,在此优化合成工艺条件下,收率达99.41%。产物用FT-IR和1 H-NMR谱图进行了表征。该方法具有工艺条件温和、操作简单、产率高等优点,为产品的工业化及其应用研究奠定了基础。

(2-羟基-3-丁氧基)丙基-羟丙基壳聚糖的应用性质

将壳聚糖进行亲水及疏水改性得到 (2 -羟基 -3 -丁氧基 )丙基 -羟丙基壳聚糖并对其应用性质进行了研究。结果表明 ,该壳聚糖衍生物的表面张力可达 3 5 m N/ m具有良好的表面活性和起泡稳泡性 ,对液体石蜡具有良好的乳化性 。

(2-羟基-3-丁氧基)丙基-羟丙基壳聚糖的合成及结构表征

将壳聚糖与环氧丙烷及丁氧基环氧丙烷在碱性条件下进行反应 ,生成水溶性的两亲性化合物 (2 -羟基 - 3-丁氧基 )丙基 -羟丙基壳聚糖 ,用红外光谱、核磁共振和 X射线衍射谱对产物进行了结构表征。实验表明 ,产物具有良好的表面活性 。

可生物降解的(2-羟基-3-十二烷氧基)丙基-羟丙基壳聚糖的制备及其泡沫性和乳化性的研究

在相同实验条件下 ,先后将羟丙基和 (2 羟基 3 十二烷氧基 )丙基分别引入 3种不同相对分子质量的壳聚糖分子结构中 ,制得一系列可生物降解的两亲性的壳聚糖表面活性剂——— (2 羟基 3 十二烷氧基 )丙基 羟丙基壳聚糖 (HDP HPCHS)。通过红外光谱对其进行了结构表征 ,并在 0 2～ 1 0 0g/L质量浓度范围内测定了其泡沫性能和乳化性能。结果表明 :室温下 ,不同相对分子质量的HDP HPCHS均具有良好的泡沫性和乳化性 ,并且均随其相对分子质量的改变而呈现规律性变化。具体表现为 :HDP HPCHS的相对分子质量越高 ,达到最大起泡能力所需的溶液浓度越小 ,其乳化能力也越强 ;但其最大起泡能力和乳化层的稳定性却随相对分子质量的增大而下降。

(2-羟基-3-烯丙氧基)丙基二甲基叔胺的合成研究

以二甲胺(DMA)和烯丙基缩水甘油醚(AGE)为原料合成得到(2-羟基-3-烯丙氧基)丙基二甲基叔胺(AGE-DMA),产品收率可达99.67%。所得化合物结构经过FT-IR和1 H-NMR确认。得出合成AGE-DMA的最优化条件为:n(二甲胺):n(烯丙基缩水甘油醚)=1.00:1.05,反应温度为50℃,反应时间为6h。该方法具有合成工艺简单、反应条件温和产率高等优点,适合工业化生产。

(2-羟基-3-烯丙氧基)丙基肌氨酸钠的合成研究

以肌氨酸和烯丙基缩水甘油醚为主要原料制备标题化合物(AGE-JAC)。通过单因素实验,考察了原料物质的量比、反应温度和反应时间对反应收率的影响,最终确定合成标题化合物的最佳条件为:n(肌氨酸):n(烯丙基缩水甘油醚):n(氢氧化钠)=1.00:1.05:1.00,反应温度为60℃,反应时间为4h,产品收率可达99.56%,所得化合物结构经过FT-IR和1 H-NMR确认。方法具有合成工艺简单、条件温和、产率高,适合工业化生产。

2-羟基-3-(三乙胺基)丙基正癸基硫醚修饰碳糊电极测定痕量金

制备了2＿羟基＿3＿(三乙胺基)丙基正癸基硫醚修饰碳糊电极,用于痕量金的测定。研究了电极的伏安特性及分析条件。在0.2mo／LKCl-HCl缓冲溶液中(pH1),Au(Ⅲ)被富集到电极表面,然后介质交换到0.2mol／LKCl-HCl空白溶液中(pH1)进行阳极溶出伏安测定,对于5min富集,Au(Ⅲ)浓度在2×10-8～1×10-6mol／L范围内呈线性关系,检出限为1×10-8mol／L,相对标准偏差5.2%,一般常见离子不干扰。

2-羟基-3-(三乙胺基)丙基十烷基硫醚修饰电极测定痕量金

研究了 2 羟基 3 (三乙胺基 )丙基十烷基硫醚 (HTPSD)修饰玻碳电极测定金的伏安特性及分析条件。在 0 .2mol·L- 1KCl HCl缓冲溶液中 (pH 1) ,金 (Ⅲ )被富集到电极表面 ,然后介质交换到 0 .2mol·L- 1KCl HCl空白溶液中 (pH 1)进行阴极溶出伏安测定 ,金 (Ⅲ )浓度在 2× 10 - 81× 10 - 6mol·L- 1范围内呈线性关系。检出限为 1× 10 - 8mol·L- 1。相对标准偏差小于 6 2 % ,一般常见离子不干扰。

2-(1-羟基-3-丁炔基)-5-甲基呋喃催化重排合成2-炔丙基-3-甲基-4-羟基-2-环戊烯酮的研究

由 2 (1 羟基 3 丁炔基 ) 5 甲基呋喃催化重排合成 2 炔丙基 3 甲基 4 羟基 2 环戊烯酮 (炔丙菊醇 ) ,将传统的两步反应简化为一步反应 ,简化了工艺流程 ,缩短了反应时间 ,炔丙菊醇的产率较高 ,达到 75 .0 % ,高于文献报道的最大值 6 8.0 %。确定了反应的最佳反应条件为 :水作反应介质 ,m(催化剂 )∶m(反应物 ) =3∶10 0 ,反应时间 2

(3-脱氢枞酰氧基-2-羟基)丙基三甲基氯化铵的合成及其表面活性

通过脱氢枞酸钠(DHANa)和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)反应,以制备(3-脱氢枞酰氧基-2-羟基)丙基三甲基氯化铵(DHAHPTMC),考察了溶剂类型、反应温度和时间及物料比对产物收率的影响,用FTIR和~1H NMR表征了产物结构,表面张力法研究了产物的表面活性。实验结果表明,当CTA与DHANa物质的量比为3.0,异戊醇为反应溶剂,在回流条件下反应12.0h,DHAHPTMC的收率可达82%;研究结果还表明,DHAHPTMC的临界胶束浓度(cmc)为4.25×10^(-3)mol/L,cmc时对应的表面张力(γ_(cmc))为38.62 mN/m,能够实现的最低表面张力(γ_(min))在36.6mN/m左右。

N-(3-十八烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二羟乙基氧化胺制备

本文以十八醇、环氧氯丙烷、二乙醇胺和双氧水等为原料,通过三步反应合成N-(3-十八烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二羟乙基氧化胺,探索反应温度、投料比、反应时间、催化剂等因素对产物收率的影响,确定最佳反应条件。3-十八烷氧基-2-羟基-1-氯丙烷生成的最佳工艺条件:催化剂选用氢氧化钠,反应物摩尔比1:1.1,滴加环氧氯丙烷的温度是65℃,滴加时间1.5 h,反应温度95℃,反应时间5 h;N-(3-十八烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二羟乙基叔胺生成的最佳工艺条件:反应温度85℃,反应物摩尔比为1:1.2,反应时间4 h;N-(3-十八烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二羟乙基叔胺与双氧水反应的最佳工艺条件:60℃滴加双氧水1.5 h,80℃反应2 h,反应物摩尔比为1:1.1。在最佳工艺条件下终产物收率达到93.4%;对产物进行红外光谱表征,测定其临界胶束浓度为7.9 mmol/L时,水溶液的表面张力为23.2 mN/m,产物具有较好的表面活性。

2-羟基-3-磺酸基丙基细菌纤维素醚的合成

以细菌纤维素为原料,合成2-羟基-3-磺酸基丙基细菌纤维素醚,采用红外光谱仪对产物结构进行了分析,用正交设计法研究了2-羟基-3-磺酸基丙基细菌纤维素醚合成的最佳工艺条件。结果表明,在优化条件下合成的2-羟基-3-磺酸基丙基细菌纤维素醚交换容量为0.481 mm ol/g。

2-羟基-3-氯丙基-2'-氯乙基醚的合成

采用三氟化硼乙醚络合物为催化剂,2-氯乙醇和环氧氯丙烷为原料合成了2-羟基-3-氯丙基-2'-氯乙基醚。确定了适宜的反应条件:2-氯乙醇和环氧氯丙烷摩尔比为2.5∶1、反应温度65℃,反应时间为4 h,催化剂用量为环氧氯丙烷质量的1.1%。在此条件下,产品收率为80%。

2-氨基-3-[(3-(苄氧基)-3-氧代丙基)]硫代丙酸的合成

生物硫醇的定量和动态变化的检测一直是难点问题。基于点击化学的高效、可靠、高选择性的特点和化学试剂的易得性,选择醇羟基和酚羟基化合物进行了探讨研究。以醇羟基苯甲醇为原料,用丙烯酰氯酰化,与L-半胱氨酸进行巯基-双键反应,得到标题化合物,其结构经核磁共振谱、质谱和红外光谱确定,总收率89%,可以作为半胱氨酸荧光探针设计的依据。而以酚羟基、苯酚和8-羟基喹啉为原料,得到七元环的分子内氨解产物,是半胱氨酸紫外检测的设计基础。

大鼠重复ig给予N-[(3-烯丙基-2-羟基)苯亚甲基]-2-(4-苄基-高哌嗪-1-基)乙酰肼富马酸盐的药动学研究

目的采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定SD大鼠血浆中N-[(3-烯丙基-2-羟基)苯亚甲基]-2-(4-苄基-高哌嗪-1-基)乙酰肼富马酸盐(SM-1),并计算大鼠重复ig给药的药动学参数,评价SM-1的药动学特征。方法将60只健康SPF级SD大鼠随机分为阴性对照组、溶媒对照组和SM-1低、中、高剂量组,每组16只动物(阴性对照组和溶媒对照组为6只动物),雌雄各半。每天ig给药1次,各组分别给予水、溶媒或SM-150、100、200 mg·kg^(-1),给药体积10 mL·kg^(-1),连续给药4周,于首次给药和末次给药阶段进行药动学采血测定。采用经验证的HPLC-MS/MS法测定SD大鼠血浆中SM-1浓度。使用Phoenix WinNonlin 7.0软件进行血药浓度-时间数据分析与药动学参数计算。结果SD大鼠ig给予SM-1后,在50~200 mg·kg^(-1)剂量,SD大鼠体内的平均峰浓度(C_(max))及药时曲线下面积(AUC_(0~t))随剂量的增加而增加,各剂量组动物平均C_(max)及AUC_(0~t)比值与剂量比相近。连续给药后,低、中、高剂量组均未出现明显的蓄积。雌性大鼠SM-1的暴露高于雄性大鼠。结论连续给药28 d后,SM-1在大鼠体内未出现明显的蓄积,雌性大鼠SM-1的暴露高于雄性大鼠。

一种新型磺酸类表面活性剂合成方法及应用

磺酸型表面活性剂是驱油体系中常用的表面活性剂,利用3-氯-2-羟基丙基磺酸钠为中间体,合成了油酸酯型磺酸盐和油酸酰胺羟丙基磺基甜菜碱,并利用红外光谱进行了结构表征,同时对其水溶性、乳化性、界面张力及耐温性进行了研究。结果表明,油酸酯型磺酸盐具有较好的水溶性和乳化性、与石油磺酸盐复配对孤岛原油的油水界面张力能显著降低,洗油效率大幅提升。本体系可大幅度地降低油水间界面张力,减小油珠通过狭窄孔径时界面变形所需的功,使大量油珠运移、聚并,形成连续油墙而达到驱油目的。为此,以其为主表面活性剂的复合驱油技术一直受到极大重视。合成了一种新型油酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯,产品转化率92%,并对其结构进行了表征,有特征官能团。本品乳化能力强,且随着碳链的增长,乳化性增强。其中油酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯的乳化性最好。油酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯通过与石油磺酸盐复配,具备较强的界面活性,本磺酸型表面活性剂驱油体系具备显著降低油水界面张力的能力,能改变油砂表面润湿性的能力,具有较强的界面活性。通过测试磺酸型表面活性剂在地层温度下的界面性能及稳定性,表明此新型磺酸类表面活性剂有较好的热稳定性,能在地层温度下稳定发挥驱油效果。

偶联酶法分光光度直接测定血液中的葡萄糖含量

研究了以改进的Trinder试剂N 乙基 N (2 羟基 3 磺酸基丙基 ) 3 ,5 二甲氧基苯胺 (DAOS)为还原型色原测血液中葡萄糖含量的新体系。应用DAOS试剂的优点在于它形成的氧化型色素的最大吸收波长在 5 92nm。在此波长下 ,血液中胆红素等物质没有干扰吸收 ,所以本法测血糖含量不需把血液分离为血清 ,比临床上广泛使用的酶法分析中以苯酚为还原型色原的测定方法简便、准确。本法测定葡萄糖的线性范围在 1～ 2 0mmol L ;回收率为 96.3 %～ 97.7%。

一种新型环己烯羧酸的合成及其对萤石的浮选性能

在氢氧化钠和相转移催化剂四丁基氯化铵的催化下,正丁醛缩合生成1,3,5-三乙基-6-正丙基-2-羟基-3-环己烯甲醛中间体;该中间体经亚氯酸钠氧化生成1,3,5-三乙基-6-正丙基-2-羟基-3-环己烯甲酸(HPTECHFA)。用HPTECHFA浮选萤石纯矿物,在矿浆pH为10、HPTECHFA用量为100 mg/L的条件下,萤石的回收率达90.60%。用HPTECHFA对坑口萤石实际矿石进行一次粗选浮选实验。结果表明:在30℃时,萤石粗精矿的品位和回收率分别达到82.71%和97.98%,与使用捕收剂油酸相比,CaF2的品位提高2.23%,回收率提高1.86%;在10℃时,萤石粗精矿回收率达到89.88%,与使用捕收剂油酸相比,CaF2的回收率提高16.09%。实际矿物浮选实验结果表明,HPTECHFA特别适合低温下萤石矿的浮选。红外光谱和Zeta电位测试表明,HPTECHCA能以化学作用方式吸附在萤石表面上。

水溶性AA/AM/AHPSE/DNDA四元共聚物驱油剂的合成及性能研究

以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、3-烯丙氧基-2-羟基-丙烷磺酸钠(AHSPE)和N,N-二烯丙基油酸酰胺(DNDA)为原料,制备了一种水溶性四元共聚物AA/AM/AHPSE/DNDA。确定了最佳合成条件:温度35℃、pH=7、m(AA)∶m(AM)∶m(AHPSE)∶m(DNDA)=69.7∶25∶5∶0.3%和引发剂加量0.3%(wt,质量分数,下同)。对共聚物进行了FT-IR和1 H-NMR表征。2g/L该共聚物溶液在Na+、Ca2+、Mg2+浓度为20、2和2g/L时,表观黏度分别为35.1、33.8和34.5mPa·s,黏度保留率分别为17.3%、16.7%、16.4%;在剪切速率为170s-1时共聚物黏度保留率为13.2%;在65℃下该共聚物盐溶液可提高原油采收率13.0%。

分子量对非离子型壳聚糖表面活性剂表面活性的影响

以四种不同分子量的壳聚糖(粘均分子量分别为4.00×105,1.09×105,7.15×104和3.42×104)为原料,先在相同反应条件下分别与环氧丙烷反应制得相应的水溶性衍生物——羟丙基壳聚糖(HPCHS),再进一步在催化剂存在条件下与十二烷基缩水甘油醚反应制得相应的功能性壳聚糖衍生物——非离子型壳聚糖表面活性剂,即(2-羟基-3-十二烷氧基)丙基-羟丙基壳聚糖(HDP-HPCHS)。实验结果表明,不同分子量的HDP-HPCHS产物均具有良好的水溶性和表面活性,且其表面活性随分子量的改变而呈规律性变化。在实验分子量范围内,HDP-HPCHS水溶液的最低表面张力随其分子量的降低而减小;其临界胶束浓度呈现先随分子量的降低而增大后又减小的变化趋势。