山梨坦(2-丙基)庚酯的合成及性能

将煤制烯烃(MTO)的副产物2-丙基庚醇通过氧化反应制得2-丙基庚酸,再以其和山梨醇为原料,通过一步法合成了山梨坦(2-丙基)庚酯,采用FT-IR、GC及HPLC进行了表征。结果表明:粗产物中山梨坦(2-丙基)庚酯单酯质量分数可达59.8%,提纯产物中单酯含量可达95.6%。山梨坦(2-丙基)庚酯产品的防腐抑菌性能达到并优于市售山梨坦辛酸酯的水平,具有较好的乳化、助洗功能。将山梨坦(2-丙基)庚酯替代部分表面活性剂加入洗衣液中,无需添加防腐剂,微生物挑战实验7 d,菌落数即小于10 cfu/g,洗涤性能优异。

2-甲氧基-6-(2′-萘基)丙酸-(2,″2″-二甲基-3″-溴)丙酯水解反应制备萘普生

用氢氧化钠水溶液水解2-甲氧基-6-（2′-萘基）丙酸=（2″，2″-二甲基-3″-溴）丙酯得到萘普生，以萘普生收率为主要指标，用均匀设计和单因素实验方法，考察了NaOH质量分数，物料摩尔比，水解时间对水解反应的影响。结果表明：在水解温度（110±5）℃，水解反应时间60～90min，W（NaOH）=40％，n（氢氧化钠）：n（原料）=4．4：1的条件下，萘普生收率可达99．19％。同时确定了高效液相色谱分析萘普生的分析方法。

磁性纳米固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2催化合成没食子酸正丙酯催化剂合成条件的考察

研究了磁性纳米固体超强酸SO42-/TiO2为催化剂,以没食子酸与正丙醇为原料合成没食子酸酯的反应。探讨了固体超强酸制备过程中浸泡液浓度、浸泡时间、焙烧温度、焙烧时间对酯产率的影响。结果表明最适宜的制备条件是:浸泡液硫酸浓度0.5 mol/L,浸泡时间2 h,焙烧温度500℃,焙烧时间2 h制得的催化剂催化合成没食子酸正丙酯催化活性最好,酯收率可达82.2%。

苯乙烯/甲基丙烯酸3-氯-2-羟基丙酯共聚物的合成与表征

制备了甲基丙烯酸-3-氯-2-羟基丙酯(CHPMA),采用自由基悬浮聚合的方法,使其与苯乙烯进行共聚合,首次合成了苯乙烯/-а甲基丙烯酸-3-氯-2-羟基丙酯线型无规共聚物,并用FT-IR和GPC对共聚产物进行了表征,讨论了聚合条件对产物收率的影响。结果显示该共聚物的数均分子量达到10万以上,其分子量多分散系数为1.72,有望用于极性橡胶(如氯丁橡胶等)与亲水性树脂(如聚丙烯酸、聚丙烯酰胺等)共混的增容剂以制备稳定性良好的特种功能材料——吸水膨胀橡胶。

棕榈酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯的合成及性能研究

本文以棕榈酸为主要原料,经磺化、皂化、酯化合成了棕榈酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯,对最佳工艺条件进行了考察,确定了中间产物3-氯-2-羟基丙磺酸钠的最佳合成条件为:环氧氯丙烷与亚硫酸氢钠物质的量比为0.87∶1,反应温度85℃,反应时间3.5 h,产物的转化率为80.4%;棕榈酸钠的最佳合成条件为:棕榈酸与氢氧化钠物质的量比为1∶1,反应温度85℃,反应时间4.5 h,产物的转化率为83%;目的产物棕榈酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯的最佳合成条件为:3-氯-2-羟基丙磺酸钠与棕榈酸钠物质的量比为1.1∶1,反应温度65℃,反应时间6.5 h,产物的转化率为86.82%。经红外光谱分析,确定产物为目的产物,通过测定其溶液的表面张力、乳化性等,表明该产物具有优良的表面活性和较好的乳化性、起泡性等。

Sulfuric acid {[3-(3-silicapropyl)sulfanyl]propyl}ester a recyclable catalyst for the synthesis of 2-aryl- 1-arylmethyl- 1H- 1,3-benzimidazole derivatives

A highly selective synthesis of 2-aryl-1-arylmethyl-1H-1,3-benzimidazoles from the reaction of o-phenylenediamine and aromatic aldehydes in the presence of sulfuric acid{[3-(3-silicapropyl)sulfanyl]propyl}ester(SASPSPE)in water and at 80℃in good to excellent yields.

脱氢枞酸(β-丙烯酰氧基乙基)酯的合成和表征

以脱氢枞酸为原料,以草酰氯为酰基化试剂（摩尔比1∶1）,先合成脱氢枞酸酰氯,然后再与丙烯酸-β-羟基乙基酯酯化（摩尔比1∶1）,合成脱氢枞酸（β-丙烯酰氧基乙基）酯,得率75%,质量分数98.5%。用FTIR、GC-MS、^13CNMR和DSC对其结构和性能进行了表征。结果表明,脱氢枞酸（β-丙烯酰氧基乙基）酯是一种熔点为59-61℃的白色晶体,在引发剂的存在下,可以发生聚合反应,均聚物玻璃化转变温度约为54.2℃。

脱氢枞酸基柔性单体的合成和聚合活性分析

以脱氢枞酸为原料,经酰氯化反应后与己二醇反应合成脱氢枞酸羟己酯,然后再用甲基丙烯酰氯进行酯化反应,合成基于脱氢枞酸的柔性单体---脱氢枞酸（2-甲基丙烯酰氧基己基）酯,得率41%。并分别采用了 FT-IR、1H NMR、13C NMR、DSC和GPC对其结构和性能进行表征。研究结果表明,脱氢枞酸（2-甲基丙烯酰氧基己基）酯在引发剂的存在下可以发生聚合反应,均聚物相对分子质量为20000-30000,玻璃化转变温度约为-21.82℃。

松香基甲基丙烯酸酯单体的合成和表征

以可再生资源松香衍生物脱氢枞酸(DHR)为原料,先与草酰氯反应合成脱氢枞酸酰氯(DHR-Cl),然后与甲基丙烯酸-β-羟基丙基酯(2-HPMA)进行酯化反应合成了脱氢枞酸(β-甲基丙烯酰氧基丙基)酯(DHR-2-HPMA),并分别采用FT-IR、GC-MS1、3C-NMR和DSC对其结构和性能进行表征,确定了合成反应的最佳条件为DHR与草酰氯的摩尔比为1∶(1~1.15),DHR-Cl与2-HPMA的摩尔比为1∶(1~1.15),酰氯化反应时间为3 h,酯化反应时间为5 h。结果表明,脱氢枞酸(β-甲基丙烯酰氧基丙基)酯是一个同分异构体,质量含量为97.7%,2种结构质量含量分别为67.29%和30.25%。所制备的脱氢枞酸(β-甲基丙烯酰氧基丙基)酯在引发剂的存在下可以发生聚合反应。

珊瑚Acropora pulchra(brook)的化学成分研究

首次对采自中国北海涠洲岛的珊瑚Acroporapulchra (brook)的化学成分进行研究 ,从乙醇浸提液的乙酸乙酯部分分离鉴定出 7个化合物 ,并确立结构为十五酸十七酯 (Ⅰ )、正十六碳醇 (Ⅱ )、鲨肝醇 (Ⅲ )、1 正十六酸甘油酯 (Ⅳ )、N 1 羟基甲基 2 羟基 (E ,E) 3,7 十七碳二烯基十六酸酰胺 (Ⅴ )、胸腺嘧啶 (Ⅵ )、尿嘧啶 (Ⅶ )。

磁性纳米固体超强酸催化合成没食子酸酯

研究了以磁性纳米固体超强酸SO42 -/TiO2 为催化剂 ,以没食子酸与正丙醇为原料合成没食子酸酯的反应。探讨了醇酸比、催化剂用量、催化剂焙烧温度以及反应时间、反应温度对酯产率的影响。结果表明最适宜的反应条件是 :正丙醇、酸、催化剂的物质的量比 :0 .934/ 0 .0 82 5 / 0 .0 0 5 2 4 ,反应温度为 12 0℃ ,反应时间 2 .5h ,产率为 84 .3%。

奥美沙坦关键中间体的新合成方法(英文)

目的合成抗高血压新药奥美沙坦的关键中间体2-丙基-1H-咪唑-4,5-二羧酸二乙酯。方法以价廉易得、可再生的酒石酸为起始原料,经混酸硝化后与醛氨溶液缩合,再经酯化制得。结果取代了文献中有毒的原料,改进了合成工艺,总收率提高到70%。结论以酒石酸为起始原料的改进后的合成方法收率提高,反应条件温和,适合工业化生产。

棕榈酸阳离子双酯表面活性剂的合成及表面性能

实验以棕榈酸和2,3环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)为原料,制备中间体单酯表面活性剂氯化3-棕榈酰氧基-2-羟基丙基三甲基铵(CMESA),再与棕榈酰氯反应合成双酯表面活性剂氯化2,3-二(棕榈酰氧基)丙基三甲基铵(CDESA)。讨论了反应溶剂、缚酸剂种类对终产物CDESA收率的影响,经正交试验确定其最佳合成条件为:1,4-二氧六环为反应介质,用量40 mL,n(CMESA):n(棕榈酰氯):n(吡啶)=1:1:1,加热回流5 h,CDESA收率为92%,纯度大于95%。

脱氢枞酸基甲基丙烯酸酯单体的合成和表征

以脱氢枞酸(DA)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为原料,通过酯化反应合成了脱氢枞酸(2-甲基丙烯酰氧基异丙醇基)酯(DAGMA),探讨了反应时间、反应温度、催化剂种类及催化剂用量对合成DAGMA的影响,对DAGMA的结构和性能分别采用FT-IR、~1H NMR、^(13)C NMR、DSC、和GPC进行表征。研究结果表明:DAGMA较适合的合成条件为n(AD)∶n(GMA)1∶1,以三乙胺作催化剂,用量为脱氢枞酸质量的2%,反应时间5 h,反应温度120℃,酯化率约为85%。DSC分析显示,在引发剂AIBN存在下,DAGMA可发生聚合反应,得到均聚物的重均相对分子质量(M_w)23 900,数均相对分质量(M_n)12 254,玻璃化转变温度(T_g)为62.61℃。

松香骨架结构分子印迹聚合物的制备及其对竹节参皂苷IVa吸附性能研究

目的为了减少非特异性结合位点,制备了松香大分子骨架的竹节参皂苷IVa分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymers,MIPs)并研究其吸附性能,为开发选择性更高的竹节参皂苷IVa分离材料提供理论基础。方法以脱氢枞酸丙烯酸乙二醇酯为功能单体制备了竹节参皂苷IVa分子印迹聚合物。使用红外光谱、扫描电子显微镜、比表面积测试仪、热重分析仪对聚合物进行表征;通过吸附动力学实验、静态吸附实验、重复再生实验、解吸附实验考察聚合物的吸附性能,并将聚合物应用于珠子参提取液的分离。结果制备的聚合物形貌规整,具有介孔结构;吸附实验表明MIPs的印迹因子为1.58,通过Scatchard方程分析,聚合物存在2种结合位点,其中高亲和力位点最大结合量为270 mg/g,低亲和位点的最大结合量为142.01 mg/g;重复使用5次后聚合物的吸附量仅降低了13%;解析率为83.7%。与C18萃取小柱相比,MIPs对珠子参粗提物具有明显的分离效果。结论制备的聚合物对竹节参皂苷IVa具有良好的吸附性能,可多次重复使用,是一种极具潜力的竹节参皂苷IVa分离新材料。该研究也可作为其他皂苷类化合物的分离提供前期理论基础。