(22E,24R)-3α-5-环-5α-麦角甾-7,22-二烯-6-酮的合成方法改进

改进了(22E,24R) 3α 5 环 5α 麦角甾 7,22 二烯 6 酮的合成方法,使之更加有利于工业化的条件.

(22E,24S)-2α,3α-二羟基-5α-豆甾烷-22-烯-6-酮的环氧化及其立体异构体的分离

用过氧乙酸把(22E,24S)-2α,3α-二羟基-5α-豆甾烷-22-烯-6-酮转化成相应的环氧化物,用液相色谱分离两种立体异构体并用核磁共振数据确定了结构,比较了3种过氧酸的反应性能.

转化植物甾醇产22-羟基-23,24-双降甾-1,4-二烯-3-酮(HPD)工程菌株的构建及发酵培养基优化

22-羟基-23,24-双降甾-1,4-二烯-3-酮(HPD)作为一种重要的甾体药物中间体,是合成很多皮脂类药物的原材料。通过在分枝杆菌(Mycobacterium neoaurum DSM 1381)体内过表达3-甾酮-Δ^(1)脱氢酶(KstD)基因,Mycobacterium neoaurum DSM 1381Z菌株发酵液中HPD的产量由71%提高到84%。在单因素选择的基础上,以产物HPD的产量作为衡量指标,利用响应面方法优化发酵培养基,建立各个因素之间变化的二次回归方程。结果表明,最合适的发酵培养基组成条件是玉米浆9 g/L、硝酸钠1.8 g/L、葡萄糖6 g/L、磷酸氢二钾2 g/L。此条件下5 g/L的植物甾醇,HPD的产量可达3.73 g/L,HPD的产量比原始菌株提高了大约2.7倍,具备潜在的工业化应用价值。

羟基胆烷酸类和羟基胆甾烷类化合物的体内抗癌活性研究

目的 考察3β,5α,6β-三羟基胆烷-4-酸甲酯(LS01)、胆甾烷-3β,5α,6β-三醇(LS19)和胆-4-烯-3β,6β-二醇(LS20)的体内抗癌活性和急性毒性.方法 体内抗癌活性实验按<抗肿瘤药药效学技术要求>的规定进行.急性毒性实验按常规方法进行.结果 灌服和腹腔注射LS20对小鼠S180无明显的抑制作用;灌服和腹腔注射LS19与LS01对小鼠S180皆有明显的抑制作用,且LS19较好.灌服和腹腔注射LS01的最大耐受量分别为8000,658 mg·kg-1;灌服LS19的最大耐受量为5 000 mg·kg-1, 腹腔注射LS19的LD50及其95%置信限分别为169 mg·kg-1、152～186 mg·kg-1.结论 LS19和LS01具有一定的体内抗癌活性.

三个新甾体皂甙元的结构鉴定

从中药蒺藜TribulusterrestrisL .(Zygophyllaceae)中分离纯化得到 5个甾体皂甙元 ,经IR ,2D NMR和MS等波谱技术分别鉴定为 :海可皂甙元 (1) ,2 5 (R) 螺甾烷 4 烯 3,12 酮 (2 ) ,2 5 (R) 螺甾烷 3,5 二烯 12 酮(3) ,2 5 (R) 螺甾烷 4 烯 2 β ,3α 二羟基 12 酮 (4)和 2 5 (R) 螺甾烷 2 4 β 羟基 4 烯 3,12 酮 (5 ) ,其中化合物 3～

龙眼果核化学成分的研究

目的研究龙眼Dimocarpus longan果核的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱以及葡聚糖凝胶色谱等手段对龙眼果核95%乙醇提取物进行分离,并利用理化性质和光谱数据鉴定化合物的结构。结果从龙眼果核的95%乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、苯乙醇(2)、2-甲基-1,10-十一烷二醇(3)、(24R)-6β-羟基-24-乙基-胆固醇-4-烯-3-酮(4)、齐墩果酸(5)、松脂醇(6)、烟酸(7)、对羟基苯甲酸(8)、β-胡萝卜苷(9)、1-O-甲基-D-肌-肌醇(10)、尿嘧啶(11)、腺嘌呤核苷(12)。结论化合物2～8和10为首次从龙眼果核分得,其中化合物3是新化合物,命名为龙眼二醇(longandiol)。

绯红南五味子茎的化学成分研究

目的研究绯红南五味子Kadsura coccinea茎的化学成分。方法利用硅胶柱色谱法、半制备高效液相色谱法以及Sephadex LH-20凝胶柱色谱法等方法分离纯化,通过质谱、核磁共振谱等光谱数据鉴定化合物结构。结果分离得到3个甾体化合物,3个羊毛甾烷型三萜和4个联苯环辛二烯型木脂素,共10个化合物。分别鉴定为4-豆甾烯-3-酮(1)、β-谷甾醇(2)、(24R)-α-乙基-6β-羟基-4-胆甾烯醇-3-酮(3)、羊毛甾-(24E)-7,24-二烯-26-酸-3-酮(4)、南五味子酸B(5)、南五味子酸C(6)、乙酰基日本南五木脂素A(7)、日本南五木脂素A(8)、长梗南五木脂素B(9)、南五木脂素J(10)。结论化合物1、3、4为首次从本属植物中分离得到,化合物9为首次从本植物中分离得到。

瞿麦的化学成分研究

目的研究石竹科植物瞿麦Dianthus superbus全草的化学成分。方法利用硅胶柱、Sephadex LH-20凝胶柱和HPLC等色谱手段进行分离纯化,通过NMR、MS等光谱手段进行结构鉴定。结果从瞿麦全草石油醚萃取部位中分离得到9个化合物,分别鉴定为5-羟基-7,3′,4′-三甲氧基二氢黄酮（1）、5,3′-二羟基-7,4′-二甲氧基二氢黄酮（2）、5,4′-二羟基-7,3′-二甲氧基二氢黄酮（3）、β-菠甾醇（4）、胖大海素A（5）、（24R）-环阿屯-25-烯-3β,24-二醇（6）、（24S）-环阿屯-25-烯-3β,24-二醇（7）、豆甾-7-烯-3β-醇（8）和羟基二氢博伏内酯（9）。结论化合物1~9均为首次从瞿麦中分离得到。

黑刺菝葜根茎中蒽醌类化学成分的研究

目的对黑刺菝葜Smilax scobinicaulis根茎的化学成分进行研究。方法运用硅胶、Sephadex LH-20凝胶和MCI Gel等柱色谱方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从黑刺菝葜70%乙醇提取物的石油醚和醋酸乙酯萃取部位分离得到13个化合物,分别鉴定为芦荟大黄素（1）、甲基异茜草素-1-甲醚（2）、1,3,6,8-四羟基蒽醌（3）、大黄素（4）、8-羟基-1-甲氧基-3-甲基蒽醌（5）、大黄酚（6）、多花二醌A（7）、多花二醌C（8）、24-乙基胆甾-4-烯-3,6-二酮（9）、5α,8α-过氧化麦角甾-6,22-二烯-3β-醇（10）、（22E,24R）-24-甲基-5α-胆甾-7,22-二烯-3β,5,6β-三醇（11）、missourin（12）、齐墩果酸（13）。结论化合物1~13均为首次从该植物中分离得到,其中化合物1~3和5~13为首次从菝葜属植物中分离得到。

长春花化学成分的研究

目的研究长春花(Catharanthus roseus)中的化学成分。方法采用反复硅胶、Rp-18、Sephadex LH-20等多种柱色谱对长春花体积分数95%乙醇提取物进行分离纯化,根据理化常数和波谱数据对化合物进行结构鉴定。结果从长春花中分离鉴定了22个化合物,分别为熊果酸(1),胡萝卜苷(2),四氢鸭脚木碱(3),7α-羟基-β-谷甾醇(4),文多灵(5),β-谷甾醇(6),aurantiamide acetate(7),洛柯定碱(8),齐墩果酸(9),阿吗碱(10),(22E,24R)麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(11),白桦脂酸(12),豆甾醇(13),槲皮素(14),山柰酚(15),文多尼定碱(16),长春质碱(17),异橙黄胡椒酰胺乙酸脂(18),利血平(19),panarine(20),蛇根碱(21)和16R-E-isositsirikine(22)。结论化合物4,7,11,13,18,20为首次从该植物中分离得到。

地骨皮正丁醇部位化学成分研究

目的研究地骨皮Lycii Cortex(枸杞Lycium chinense根皮)的化学成分。方法地骨皮干燥药材用70%乙醇回流提取,所得浸膏依次用石油醚、醋酸乙酯和正丁醇萃取。采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱和半制备高效液相色谱等方法对地骨皮正丁醇萃取部位进行分离纯化,运用核磁、质谱等现代波谱技术对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从地骨皮的正丁醇萃取部位中分离得到10个化合物,分别鉴定为(1'S,2R,5S,10R)-2-(1',2'-二羟基-1'-甲基)-6,10-二甲基螺[4,5]癸-6-烯-8-酮-2'-O-β-D-葡萄糖苷(1)、(1'R,2R,5S,10R)-2-(1',2'-二羟基-1'-甲基-)-6,10-二甲基螺[4,5]癸-6-烯-8-酮-2'-O-β-D-葡萄糖苷(2)、(1R,6R,9S)-6,9,11-三羟基大柱香波龙-4,7-二烯-3-酮-11-O-β-D-葡萄糖苷(3)、香草酸-4-O-β-D-葡萄糖苷(4)、3,4-二羟基苯丙酸(5)、3,4-二羟基苯丙酸甲酯(6)、丁香酸葡萄糖苷(7)、二氢红花菜豆酸-3'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、异东莨菪苷(9)和fabiatrin(10)。结论化合物3为首次从茄科植物中分离得到,化合物1、2、4为首次从枸杞属植物中分离得到,且化合物2的核磁数据首次被报道。

铁皮石斛叶的化学成分研究

目的研究兰科植物铁皮石斛Dendrobiumofficinale叶的化学成分。方法运用Sephadex LH-20、MCI CHP-20P、ODS等柱色谱和高效液相色谱技术进行分离纯化,并根据理化性质和NMR、MS波谱数据鉴定化合物结构。结果从铁皮石斛叶中分离得到24个化合物,分别鉴定为3,4-二羟基-5,4′-二甲氧基联苄(1)、杓唇石斛素(2)、4,4′-二羟基-3,5-二甲氧基联苄(3)、densiflorol A(4)、(S)-3,4,α-三羟基-5,4′-二甲氧基联苄(5)、石斛酚(6)、dendrocandin U(7)、dendrocandin B(8)、黑麦草内酯(9)、(6R,9S)-6,9-二羟基-4,7-巨豆二烯-3-酮-9-氧-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、(6R,9S)-9-羟基-4,7-巨豆二烯-3-酮-9-氧-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)、(+)-丁香脂素(12)、芦丁(13)、2-羟基苯并噻唑(14)、对羟基苯乙酮(15)、对羟基苯甲酸(16)、原儿茶酸(17)、儿茶酚(18)、对羟基苯丙酸乙酯(19)、甘油亚麻酸酯(20)、亚麻酸2-丁氧基乙酯(21)、棕榈酸(22)、十八碳癸二烯酸-2,3-二羟基丙酯(23)和urticifolene(24)。结论化合物10、11、14~23为首次从兰科植物中分离得到,化合物1、2、4和6为首次从该植物中分离得到。

皱盖假芝中1个新的木脂素类成分

目的对皱盖假芝Amauroderma rude子实体中的化学成分进行初步研究。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、液相色谱等多种色谱方法对皱盖假芝子实体醋酸乙酯相中的化学成分进行分离纯化,并根据其理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从皱盖假芝醋酸乙酯相中分离得到3个化合物,包括1个新的木脂素和2个已知的甾醇类化合物,分别鉴定为3,4-二羟基苯甲酰乙酰酮(1)、(22E,24R)-3β,5α-二氢-麦角甾-7,22-二烯-6-酮(2)、(22E,24R)-麦角甾-6,9,22-三烯-3β,5α,8α-三醇(3)。结论化合物1为新的木脂素类成分,命名为假芝木脂素B。