共沉淀法制备Al_2O_3:Eu红色荧光粉及其发光性能研究

用碳酸氢铵和氨水混合溶液作为复合沉淀剂制备了Al2O3:Eu红色荧光粉体。采用X射线衍射(XRD)对粉体制备过程中的相变进行了研究。通过荧光分光光度计分析了Eu掺杂浓度和煅烧温度对Al2O3:Eu粉体发光性能的影响。研究结果表明:采用共沉淀法制备工艺,经过1050℃煅烧4h,可以得到发光强度高的荧光粉体。Eu3+离子的最佳掺杂浓度为1mol%,在波长为254nm紫外光激发下,最强的发射波长出现在614nm附近。

Eu^(3+)掺杂Lu_3Al_5O_(12)球形荧光颗粒的合成及性能研究

以尿素为沉淀剂,通过均匀沉淀技术制备前驱体颗粒,经后续煅烧获得分散性能良好的球形(Lu_(0.95)Eu_(0.05))_3Al_5O_(12)((Lu_(0.95)Eu_(0.05))AG)荧光颗粒。通过调整尿素浓度实现了球形荧光颗粒尺寸的可控合成。在此基础上,采用FT-IR、TG/DTA、XRD、FE-SEM、TEM和PLE/PL对材料的合成、物相形成及荧光性能等进行一系列表征。分析结果表明:前驱体经较低的温度1100℃煅烧即可获得(Lu0.95Eu0.05)AG球形荧光颗粒,且该荧光颗粒具有高的理论密度,适于闪烁体材料的应用。在235 nm电荷迁移带(CTB)的激发下,(Lu_(0.95)Eu_(0.05))AG石榴石于592 nm(Eu^(3+)的~5D_0→~7F_1磁偶极子跃迁)处呈现优异的橙红光发射,其色坐标为(0.63,0.37)。该荧光颗粒的发光强度随颗粒尺寸的增大而增强,荧光寿命随颗粒尺寸的增大而缩短。球形(Lu_(0.95)Eu_(0.05_)AG石榴石颗粒有望成为一类新型荧光材料,广泛应用于照明及显示领域。

燃烧法可控制备Eu^(3+)-Eu^(2+)共存Ca_(12)Al_(14)O_(32)F_2荧光粉及其荧光性能的研究

采用燃烧法合成Ca_(12-x)Al_(14)O_(32)F_2∶xEu荧光粉,对样品进行了X射线粉末衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)以及光致发光光谱等表征,探讨了燃烧温度、氟化铵、尿素、硼酸以及铕浓度等合成条件对荧光性能的影响。研究结果表明,利用燃烧法可以合成Eu^(3+)-Eu^(2+)共存、发光可调的荧光粉。通过改变合成条件,改变Eu^(2+)和Eu^(3+)的比例,荧光粉的发光颜色可表现为白光-橙红色-蓝白光-淡紫色-深蓝色-淡蓝色等变化。

微波水热合成球形Al_2O_3:Eu^(3+)及发光性能研究

采用微波水热法制备Al2O3∶Eu3+红色发光材料。通过XRD、SEM和荧光光谱对系列样品的物相、形貌、发光性质进行表征。XRD测试结果表明合成的样品为γ-Al2O3;SEM显示样品形貌为片组装成的微球;光致发光测试表明,Al2O3∶Eu3+的发射以594nm的5 D0→7F1磁偶极跃迁为主,最佳激发波长为394nm。随着掺杂浓度的增大,样品5 D0→7F2电偶极跃迁强度变大,掺杂量为0.09%(摩尔分数)的样品在618nm的5 D0→7F2电偶极跃迁强度明显提高。

Ba^2＋离子对Sr2Al2SiO7∶Eu^2＋荧光体微结构及发光性能的影响

采用复合胶体喷雾工艺制备了Ba2+离子掺杂的Sr2-xBaxAl2SiO7∶Eu2+(x=0、0.1、0.2、0.4)荧光体。研究了Ba2+离子在基质Sr2Al2SiO7中的取代位置和机理,分析了Ba2+离子取代Sr2+离子对基质微结构及Sr2Al2SiO7∶Eu2+荧光体发光性能的影响。XRD结果表明Ba2+离子取代Sr2+格位进入Sr2Al2SiO7晶格,导致晶胞体积增大。进入Sr2Al2SiO7晶格的Ba2+离子由于电负性较大,处在其周围的Eu2+离子外层电子受Ba2+离子影响,电子云膨胀,使发光波长发生红移。同时,掺入Ba2+离子后Sr2-xBaxAl2SiO7晶场强度增强,晶体场对Eu2+离子5d能级的劈裂程度增大,劈裂重心下降。Ba2+离子掺杂的Sr2-xBaxAl2SiO7∶Eu2+(x=0、0.1、0.2、0.4)荧光体发射主峰位于520nm,与未掺杂Sr2Al2SiO7∶Eu0.022+荧光体的发射峰相比出现红移。

含杂原子分子筛B-Al-EU-1的快速合成与表征

在HMBr2-Na2O-Al2O3-SiO2-H3BO3-H2O体系中,采用固相法快速合成了高结晶度的硼硅铝分子筛B-Al-EU-1,合成时间由水热法的168h缩短至48h。采用XRD、XPS、TG-DTG和FT-IR等手段,对合成的B-Al-EU-1分子筛进行了表征。结果表明,随着B的加入,B-Al-EU-1分子筛中晶胞体积收缩,FT-IR骨架振动频率向高波数方向移动,在约906cm-1处出现Si—O—B对称伸缩振动谱带;B-Al-EU-1分子筛中B1s电子结合能与偏硼酸HBO2中B1s的电子结合能非常接近,表明B原子进入分子筛骨架,并且以四配位方式存在。与水热体系合成的同种分子筛相比,固相法合成的B-Al-EU-1分子筛的晶胞体积明显变小。

Ca_xSi合金前驱物常压氮化制备Ca_(1-x)AlSiN_3∶xEu^(2+)红色荧光粉及发光性能研究

采用CaxSi合金前驱物和Eu B6常压氮化制备了Ca Al Si N3∶Eu2+氮化物红色荧光粉。研究了不同烧结温度、添加助熔剂及二次烧结对发光性能的影响。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、荧光分光光度计对发光材料的形貌、晶体结构、发光性能与热稳定性进行了研究。分析结果表明:通过合金前驱物常压氮化法得到的氮化物荧光粉具有Ca Al Si N3结构,空间群为Cmc21。Ca Al Si N3∶Eu2+红色荧光粉的最佳烧结温度为1 550℃。添加质量分数为6%的Sr F2助熔剂后,荧光粉发光强度的提升效果最好。添加6%Sr F2助熔剂及二次烧结后得到的荧光粉的晶粒生长更加完整,颗粒度明显改善,发射光谱的相对强度也明显提高,比未加助熔剂单次烧结的荧光粉相对强度提高了近一倍。将发射峰位在640 nm的Ca0.98Al Si N3∶0.02Eu2+红色荧光粉应用在白光LED的封装中,获得了色温为3 109 K、显色指数为92.5以及色温为4 989K、显色指数为95.8的高显色白光LED,说明本文合成的氮化物红色荧光粉可以实现暖白光和正白光高显色的白LED发光器件。

含铁骨架Fe-Al-EU-1分子筛的设计合成和晶化

以溴化六甲双铵(HMBr2)为模板剂,在HMBr2-Na2O-Al2O3-SiO2-Fe2O3-H2O体系中,采用水热法合成了高结晶度Fe-Al-EU-1分子筛,通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热重-微分热重(TG-DTG)分析、N2吸附-脱附、固体核磁共振(NMR)、紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱和X射线吸收谱的精细结构(XAFS)等测试手段对合成样品的物理化学性质、铁在分子筛骨架的成键状态进行表征.结果表明:随着原始溶胶中铁的质量分数增加,Fe-Al-EU-1分子筛的晶胞体积增大;铁掺杂使Al-EU-1分子筛的表面积(BET)从272m2·g-1增加到365m2·g-1;模板剂脱除和分解温度降低;铁离子加入溶胶,导致zeta电位降低,胶体粒子容易聚集,分子筛外形增大.UV-Vis结果显示:由于220-250nm处的分子筛骨架中氧原子的成键2p电子向骨架四配位铁原子的空d轨道产生p-d跃迁,导致其特征峰的吸收峰强度急剧增加,在373nm左右骨架位的四配位铁原子与相邻的硅氧基团配位键合,产生能级分裂的d-d电荷跃迁峰且峰强度增加.XAFS结果表明:随着晶化过程的进行,边前1s→3d吸收峰和1s→4p主吸收峰发生了明显变化,原始溶胶样品在形成四配位铁物种结构单元后,逐步转化形成四面体配位的铁-硅-氧骨架铁物种,铁-硅-氧离子键结构单元也随之转变为四面体配位共价键结构的骨架铁物种.

Mg_3(AlEu)层状氢氧化物的结构与发光性能的研究

本文采用共沉淀法合成了一系列不同Eu3+含量的Mg-Al-Eu三元层状复合金属氢氧化物(LDH)。采用X-射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、光致发光光谱(PL)以及热重(TG-DTG)对产物进行表征,发现LDH中Eu3+/Al3+物质的量百分比小于25%时,三元LDH中Eu3+含量的增加对其结晶性没有明显的影响;当Eu3+/Al3+物质的量百分比达到25%时,其结晶质量明显变差。PL分析结果表明,所有样品中出现典型的Eu3+5D0-7FJ(J=1,2,3,4)跃迁所致的红光发射。随Eu3+含量的增加,Eu3+的发射强度明显呈增强趋势;当Eu3+/Al3+物质的量百分比达到25%时,其发射强度明显减弱。由此可知,Mg-Al-Eu LDH结构中,Eu3+/Al3+最佳物质的量百分比为20%。

B、Al、La同晶取代EU-1分子筛酸性的密度泛函理论计算

采用量子力学的密度泛函理论(DFT)方法,研究了B、Al、La同晶取代EU-1分子筛骨架的Si后可能的存在位置,确定了与平衡电荷质子结合的骨架O位置,考察了杂原子B、La进入骨架后对EU-1分子筛Brnsted酸(B酸)强度的影响。计算所采用的26T簇模型均在DFT的BLYP方法和DNP基组下完成。对合成的分子筛进行了NH3-TPD表征。能量分析表明,Al和B取代EU-1分子筛骨架最可能的位置为T(1)、T(2)、T(3)、T(6)、T(7)和T(8)位,La取代最可能的位置为T(1)、T(2)和T(8)位。B酸落位点分别为Al(1)-O(12)H-Si(2)和Al(1)-O(13)H-Si(6)位,B(8)-O(29)H-Si(10)位,La(1)-O(12)H-Si(2)、La(1)-O(13)H-Si(6)、La(2)-O(12)H-Si(1)位。与硅铝EU-1分子筛相比,B和La进入骨架会导致EU-1分子筛的B酸强度有所减弱,Al-EU-1、La-EU-1、B-EU-1三者中,Al-EU-1的B酸强度最强,B-EU-1的最弱。B和La进入EU-1分子筛骨架后,酸性减弱,弱酸量增加,理论计算与实验结果一致。

Sr_4Al_(14)O_(25)∶Eu^(2+),Dy^(3+)材料的制备及发光性能影响因素研究

采用高温固相法在氢氩混合气中还原制备光致发光材料Sr4Al14O25∶Eu2+,Dy3+。用XRD研究Sr4Al14O25∶Eu2+,Dy3+的结构;用荧光光度计研究助熔剂用量、焙烧温度、恒温时间等因素对材料发光性能的影响;用稳态/寿命荧光光谱议研究发光材料的余辉衰减特征。结果表明,助熔剂用量、焙烧温度、恒温时间对材料的发光性能影响很大,且均存在一个最佳值。当基质原料中助熔剂用量为15%(质量),焙烧温度为1300℃,保温时间为6 h时,制得的材料发光性能最好,初始亮度达7000 cd/m2,余辉时间达15 h。XRD测试表明所制备的Sr4Al14O25∶Eu2+,Dy3+材料属正交晶系,余辉衰减服从I=At-n规律。

用(NH_4)_3PO_4辅助还原的Sr_3Al_2O_6:Eu的发光特性

用(NH4)3PO4作辅助还原剂,在炭热还原气氛中制备的Sr3Al2O6:Eu,在360nm左右的紫外光激发下,仅有二价铕离子发出黄绿色荧光,与二价铕离子激活的其它发光材料不同,用250nm左右的紫外光激发时,能同时观察到二价铕离子和三价铕离子的特征发射光谱。

M_2Al_2SiO_7:Eu^(2+)(M=Ca,Sr)荧光粉的合成和发光性质的研究

采用传统的高温固相法合成了一系列M2Al2SiO7︰Eu2+(M=Ca,Sr)荧光粉,并系统地研究了其结构、漫反射光谱、激发光谱、发射光谱及浓度猝灭和温度猝灭特性.研究结果表明,M2Al2SiO7︰Eu2+(M=Ca,Sr)的激发光谱均在250～300nm和350～450nm范围内具有两个宽的吸收带,与近紫外LED芯片发出的紫外光相匹配.Ca2Al2SiO7︰Eu2+和Sr2Al2SiO7︰Eu2+荧光粉的发射峰分别为位于约536nm黄绿光和487nm处的蓝绿光,它们的发射峰归属于Eu2+的5d-4f跃迁发射.Eu2+在M2Al2SiO7(M=Ca,Sr)中的最佳掺杂浓度均为x=0.005.Ca2Al2SiO7︰Eu2+和Sr2Al2SiO7︰Eu2+荧光粉在375K时的发光强度分别为室温时的69%和68%.

红色长余辉发光材料Sr_5Al_2O_7S∶Eu^(2+)的制备及发光性能

以工业铝酸钠溶液制备的氢氧化铝为原料,采用高温固相反应法合成了Sr5Al2O7S∶Eu2+红色长余辉材料。用X射线衍射仪及荧光分光光度计对材料的物相及光谱性能进行了分析,考察稀土掺杂量对样品发光性能的影响。结果表明,在稀土激活剂的掺杂量x(Eu)=6%、硼酸加入量9%、1 200℃烧结8h的条件下合成的样品为Sr5Al2O7S∶Eu2+的纯相,激发光谱位于400～500nm,主发射波长在600nm左右,余辉为桔红色。

Sr_4Al_(14)O_(25):Eu^(2+),Dy^(3+)/TiO_(2-x)N_x复合材料制备及光催化性能

采用溶胶-凝胶法在长余辉发光材料(Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+)的表面包覆TiO2-xNx。利用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对复合材料的结构,形貌进行了表征;并研究了Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+/TiO2-xNx复合材料对甲基橙的光催化降解性能。

固相反应法制备Al_(18)B_4O_(33):Eu^(3+)红色荧光粉

用固相反应法在Al2 O3-B2 O3体系中合成基质Al1 8B4O33,对不同烧成温度和保温时间所得基质样品用XRD进行物相分析 ,分析结果表明在 1 1 0 0℃左右样品中有大量Al1 8B4O33生成 ,并首次用固相反应法合成荧光粉Al1 8B4O33:Eu3+,用扫描电镜对基质和荧光粉进行了形貌分析 ,Al1 8B4O33:Eu3+的荧光光谱测试结果表明 ,荧光光谱的最强发射峰为 61 8.2nm ,此外 ,还发射5 91 .86nm、61 3.39nm、698.1 1nm、70 3nm的可见光 ,Al1 8B4O33:Eu3+是一种发光强度较高的红色荧光粉 .并对该荧光粉的发光机理作了初步分析 .

温度和B_2O_3量对Sr_4Al_(14)O_(25):Eu^(2+),Dy^(3+)性能的影响

采用高温固相合成法合成Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+长余辉发光材料,研究了B2O3对于合成温度、基质物相及余辉性能的影响。实验表明:1250℃时,B含量为12.5%的长余辉材料基质的主要物相为Sr4Al14O25,发射主峰为490nm,余辉时间可达24h以上。

Ni/Al_2O_3-ZnO催化剂在FCC重汽油加氢脱砷的应用研究

以馏程在100~224℃、砷含量350ng·g^(-1)的FCC重汽油为原料,以镍质量分数28~31%的负载型Ni/Al_2O_3-ZnO催化剂为活性中心,在100ml加氢装置上评价了催化剂的加氢脱砷性能。评价结果表明:在压力1.8MPa、温度120~160℃、氢油比40~80(v/v)、空速4.0~6.0h^(-1)条件下,FCC重汽油具有良好的深度脱砷性能并保持催化活性稳定性,稳定运转2000h后,加氢产品中砷含量仍小于10ng.g^(-1),脱砷的同时有少量的加氢脱硫和脱烯烃反应发生。

Tb^(3+)共掺杂Al_2O_3:Eu粉体的结构及其光致发光研究

用碳酸氢铵和氨水的混合溶液来作复合沉淀剂,采用共沉淀法制备了Tb3+共掺杂Al2O3:Eu粉体.用X射线衍射(XRD)对其相结构进行了研究,通过荧光分光光度计分析了Tb3+离子共掺杂浓度对Al2O3:Eu的发光性能的影响.研究结果表明:Tb3+掺杂提高了γ-Al2O3的热稳定性.并观察到Tb3+→Eu3+的能量传递,最佳掺杂浓度为5 mol%,提高了Al2O3:Eu的发光强度.

共沉淀法制备Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+长余辉发光材料

首先利用共沉淀法制备了发光材料前驱体,然后以石墨为还原剂、1280℃保温2 h烧结合成Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+长余辉发光材料.通过XRD、荧光光谱分析方法,研究了助熔剂、稀土离子、烧结制度等对发光材料物相结构和发光性能的影响.结果表明:发光粉体的主晶相为Sr4Al14O25,属斜方晶系,晶胞参数为:a=2.480 nm,b=0.850nm,c=0.489nm;其激发光谱为一主峰波长在398 nm和356 nm的连续谱,包括紫外线和可见光;发射光谱为一主峰波长为491 nm的宽带谱,经自然光、紫外光照射后可发出明亮的蓝绿色光.