射频磁控溅射制备(AlCrTiZrNb)N高熵合金薄膜的微观组织和力学性能

研究了氮含量对(Al Cr Ti Zr Nb)N高熵合金薄膜微观结构和力学性能的影响,利用射频磁控溅射工艺在不同N2和Ar流量比下制备了(Al Cr Ti Zr Nb)N高熵合金薄膜。结果表明,随着氮气流量的升高,(Al Cr Ti Zr Nb)N薄膜的沉积速率逐渐下降,Al Cr Ti Zr Nb合金薄膜的结构由非晶态转变为由Me-N(金属氮化物)构成的面心立方固溶体结构,(Al Cr Ti Zr Nb)N薄膜的择优生长取向为(200)晶面。同时随着N2流量的增加,(Al Cr Ti Zr Nb)N高熵合金薄膜的硬度首先快速升高,随后略微降低。当N2∶Ar=1∶1时,(Al Cr Ti Zr Nb)N薄膜硬度最大值28.324 GPa,此时(Al Cr Ti Zr Nb)N薄膜呈现单一的面心立方固溶体结构,饱和Me-N相的形成与各元素的固溶强化作用是其硬度的增长的主要原因。

磁控溅射CoCrFeNi高熵合金薄膜的硬度和电阻率研究

目的研究溅射功率对CoCrFeNi高熵合金薄膜硬度和电阻率的影响,期望获得同时具有高硬度和高电阻率的高熵合金薄膜,为其在电阻薄膜领域的应用提供实验基础。方法在不同溅射功率条件下(40、60、80、100 W),利用CoCr合金靶、Ni片和Fe片拼接成合金靶,采用磁控溅射法在硅基底表面沉积CoCrFeNi高熵合金薄膜。利用XRD分析薄膜相结构,通过SEM分析薄膜成分和形貌,利用显微硬度计测量薄膜硬度,采用双电测四点探针法测定薄膜电阻率。结果不同溅射功率下制备的CoCrFeNi薄膜均与基底结合良好,呈柱状生长模式,且合适的溅射功率有助于获得等摩尔比高熵合金薄膜。随着溅射功率由40 W升高至100 W,薄膜结晶性得到改善,形成简单的FCC相,(111)择优生长更加强烈,柱状生长愈加明显,晶粒尺寸增大,硬度和电阻率降低。结论溅射功率对CoCrFeNi薄膜组织和性能具有重要影响。当溅射功率为40 W时,CoCrFeNi薄膜同时具有最高硬度和最大电阻率,其值分别为940.5HV和336.5μΩ?cm。

非晶纳米高熵合金薄膜Nd-Fe-Co-Ni-Mn的电化学制备及磁学性能

通过电沉积方法在室温下制备了具有纳米结构组织的Nd-Fe-Co-Ni-Mn高熵合金磁性薄膜。通过改变电沉积参数,如沉积电位、沉积时间,可控制薄膜的纳米结构及表面形貌。扫描电子显微镜观察结果表明,在Ti基体上,-2.2 V下沉积5 min可制备出大小在200 nm左右的均匀分布的球形颗粒薄膜,延长沉积时间会使薄膜变得更加致密,而沉积电位的负移会导致纳米片的出现。能谱结果表明5种元素发生了共沉积,结构分析表明该薄膜是无定形态的。稀土元素Nd与过渡金属发生共沉积,可能是由于过渡金属离子与二甲基亚砜形成多核配位化合物而使得过渡金属离子沉积电位负移所致。Nd-Fe-Co-Ni-Mn高熵合金薄膜在室温下具有良好的软磁性能。

Al_(0.3)CrFe_(1.5)MnNi_(0.5)高熵合金氮化物薄膜的微观结构及摩擦磨损性能研究

采用反应磁控溅射法制备了Al0.3CrFe1.5MnNi0.5高熵合金氮化物薄膜,分析了不同氮气含量反应下薄膜的微观结构,并考察了薄膜的摩擦磨损性能。结果表明：溅射时氮含量（RN）为0%时,薄膜为体心立方结构,RN为10%时,氮化物镀层主相为面心立方CrN,且存在其他原子置换CrN的晶格中部分Cr原子而形成固溶体。RN达到15%时,薄膜形成非晶结构,随着RN的增大,薄膜非晶化趋势明显。RN为20%-30%时,氮气的固溶度逐渐达到饱和。高熵合金氮化物薄膜的摩擦系数较合金薄膜有明显提高,在磨耗过程中,能够有效阻止裂纹,抗摩擦磨损性能较合金薄膜均有不同程度的提高。

AlCoCrCu_(0.5)NiFe高熵合金氧化物薄膜光学特性的研究

目的制备AlCoCrCu_（0.5）NiFe高熵合金氧化物薄膜,并对其光学性能进行表征。方法使用磁控溅射设备在单晶硅片和玻璃上制备AlCoCrCu_（0.5）NiFe高熵合金氧化物薄膜,并对膜进行退火处理。使用椭圆偏振光谱仪对薄膜的光学特性进行分析。结果随着氧含量的增加,折射系数减小。当光波长为633 nm时,折射系数为1.69~2.40。当氧分压为10%,折射率色散曲线在475 nm和600 nm处出现拐点,在600 nm之后折射率随着波长的增大而逐渐减小。当氧分压为30%时,折射率曲线在500 nm和600 nm处出现拐点,在600 nm后折射率趋于稳定。当氧分压为50%时,折射率曲线在525 nm处出现拐点,之后折射率随波长的增大而逐渐增大。在450~550 nm波段内,AlCoCrCu_（0.5）NiFe氧化物薄膜的吸收系数随氧分压的增加而增加。在550~850 nm波段内,薄膜的吸收系数随工作气压的变化趋势不明显。随着氧分压的增加膜的颜色逐渐变深。经过退火处理后,膜的颜色进一步加深。在相同工艺参数的情况下,氧的分压增加,膜厚减小。结论适当减小氧分压,能获得具有高折射率的AlCoCrCu_（0.5）NiFe氧化物薄膜。不同的分压下,AlCoCrCu_（0.5）FeNi氧化物薄膜的吸收系数随波长的增加均存在一个拐点,并且随氧分压的增加,拐点的波长减小。氧含量增加导致氧化物薄膜厚度减小,颜色加深。

高熵合金/陶瓷在Ti(C,N)基金属陶瓷中的研究现状与展望

Ti(C,N)基金属陶瓷因其具有良好的硬度、耐磨性和化学稳定性,成为制造业中不可或缺的关键材料,进一步提高金属陶瓷材料的强韧性对扩大其应用领域和应用规模具有十分重要的意义。本文阐述了Ti(C,N)基金属陶瓷的相结构特点,并重点综述了高熵合金/陶瓷在Ti(C,N)基金属陶瓷的黏结相和添加相成分设计和制备中的应用。对高熵合金/陶瓷在金属陶瓷的主要研究方向进行了总结展望:在Ti(C,N)基金属陶瓷中加入高熵合金黏结相后组织的演变和对材料性能的影响机理需进一步研究;同时高熵陶瓷添加相在Ti(C,N)基金属陶瓷中的作用及机理也是一个重要的研究方向。

基板偏压对溅镀AlCrNbSiTiV高熵合金氮化物薄膜性能的影响

用真空电弧熔炼法制备了AlCrNbSiTiV高熵合金,并将其作为靶材,利用直流反应式磁控溅镀法在T1200A金属陶瓷刀具或硅晶片上沉积了高熵合金氮化物薄膜。通过扫描电镜、能谱仪、X射线衍射仪和纳米压痕仪考察了基板偏压对薄膜形貌、元素含量、物相成分和性能的影响。所得氮化物薄膜均匀、致密,所有元素的原子分数与靶材相当。由于再溅射,沉积速率随着基板偏压增大而减小。薄膜的弹性恢复和显微硬度在基板偏压为0^-100 V时随着偏压增大而提高,进一步增大偏压反而减小。相比未溅镀薄膜的刀具,用溅镀了AlCrNbSiTiV氮化物薄膜的刀具干切削S45C中碳钢圆柱工件,工件表面的粗糙度和刀具的侧面磨损显著降低。-100 V偏压溅镀的刀具的切削性能最佳。

高熵合金AlCrNbSiTiV氮化物薄膜溅镀参数的优化

以AlCrNbSiTiV为靶材,用反应式磁控溅镀系统分别在住友BNX20刀具和硅晶片上沉积高熵合金氮化物(AlCrNbSiTiV)N薄膜。采用田口方法的L9(34)正交表考察了沉积时间、基材偏压、溅射功率和基材温度对沉积速率、薄膜硬度和刀具寿命的影响,通过方差分析(ANOVA)确定了影响各性能的主要因素。对信噪比(S/N)进行灰关联分析以实现多目标优化,得出最佳工艺参数为:沉积时间20min,基材偏压-100V,溅射功率250W,基材温度400°C。在该条件下,沉积速率为17.28nm/min,薄膜硬度达到2814HV,刀具寿命2.50m。

磁控溅射法制备Al_xCoCrFeNi高熵合金薄膜的微观组织和力学性能研究

利用磁控溅射工艺制备了不同Al含量的(0~20%(原子分数))AlCoCrFeNi高熵合金薄膜,研究了Al含量对AlCoCrFeNi高熵合金薄膜微观结构和力学性能的影响。结果表明,Al元素的加入,使得原CoCrFeNi四元合金薄膜中的(200)峰消失,Al_xCoCrFeNi薄膜呈现出(111)晶面的择优生长取向。Al_xCoCrFeNi合金薄膜形成了面心立方单一均匀的固溶体。Al元素的加入起到了固溶强化的作用,使Al_xCoCrFeNi薄膜硬度相对于CoCrFeNi合金薄膜整体提高了1~2GPa。当Al含量为0.8时,薄膜的柱状晶宽度达到最小,Al_(0.8)CoCrFeNi薄膜在Hall-Petch关系作用下硬度显著增加,达到最大值18.7GPa。

磁控溅射制备AlCrWTaTiNb高熵合金薄膜低温等离子体氮化

采用磁控溅射技术沉积了AlCrWTaTiNb多元高熵合金薄膜,在400℃以下采用高密度等离子体设备对沉积的薄膜进行了氮化处理.用X射线衍射(XRD)、原子力显微镜和纳米压痕对氮化后薄膜的微观结构、表面形貌以及力学性能进行了分析.结果表明,高熵效应有利于降低氮化温度,最低氮化温度仅为200℃,所有的(AlCrWTaTiNb)N薄膜晶体结构呈现简单的FCC结构,且具有(111)择优取向.随着氮化温度的增加,(AlCrWTaTiNb)N复合薄膜的显微硬度、弹性模量和对应的H3/E2均增大,氮化温度为300℃时,达到最大,随后略微下降.随氮化时间的延长,显微硬度和弹性模量均逐渐增加.

环境和法向载荷对(TiVCrAlMo)N高熵合金薄膜摩擦学性能的影响

本工作研究了(TiVCrAlMo)N高熵合金薄膜在干摩擦、16烷、去离子水及三种粘度润滑油(0W-20、10W-30及5W-40)下的摩擦学行为,并探究了不同载荷(1 N、2 N和3 N)对其摩擦学性能的影响。结果表明:1 N和2 N下,高熵合金薄膜在16烷和润滑油中的摩擦系数远低于在干摩擦和去离子水中的摩擦系数,但在3 N下,高熵合金薄膜在去离子水中的摩擦系数出现大幅下降。在油润滑下,高熵合金薄膜在低粘度润滑油(0W-20)中的磨损率随载荷的增加而增大,而在中粘度润滑油(10W-30)中的磨损率随载荷的增加而减小,但在高粘度润滑油(5W-40)中的磨损率与载荷之间无明显的线性关系。高熵合金薄膜在干摩擦中的磨损机制是磨粒磨损和分层磨损,但随载荷的增加还伴有氧化磨损;在16烷中的磨损机制是疲劳磨损和氧化磨损,但在1 N下仅为轻微磨粒磨损;在去离子水中的磨损机制为磨粒磨损和氧化磨损。高熵合金薄膜在低粘度润滑油(0W-20)中1 N下的磨损机制是轻微磨粒磨损,但随载荷的增加转为疲劳磨损;相反的是,在中粘度润滑油(10W-30)中的磨损机制是疲劳磨损,但随载荷的增加转为轻微磨粒磨损;此外,高熵合金薄膜在高粘度润滑油(5W-40)中的磨损机制是磨粒磨损,但在2 N下伴有氧化磨损。

纳米晶NbMoTaW难熔高熵合金薄膜力学性能及其热稳定性

目的研究高熵合金薄膜的形貌、结构、力学性能和热稳定性,并探究其潜在的应用价值。方法选取不同厚度的纳米晶NbMoTaW难熔高熵合金薄膜作为研究对象,通过直流磁控溅射制备薄膜样品,采用扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)进行薄膜形貌观测,利用能谱分析仪(EDS)和X射线衍射(XRD),对薄膜成分和结构进行分析,采用高分辨透射电子显微镜(HR-TEM)观测内部结构,利用纳米压痕仪和真空退火炉进行力学性能和热稳定性的检测。结果 NbMoTaW高熵合金薄膜为单相BCC结构,表面形貌和晶粒尺寸随薄膜厚度的变化而变化,随着薄膜厚度的减小,其硬度先增加后减小,在膜厚为250 nm时出现最大值(16.0 GPa)。薄膜经过800℃、2 h的真空退火后,晶粒尺寸没有明显长大,同时硬度也没有明显下降,呈现出良好的热稳定性。结论成功制备出热稳定性优异的纳米晶NbMoTaW难熔高熵合金薄膜,并通过调控薄膜的厚度来改变晶粒尺寸,从而研究高熵合金薄膜结构与性能之间的联系。

氮气含量对AlCrTaTiZrMoN_x高熵合金氮化物薄膜扩散阻挡性能的影响

国内对高熵合金的研究主要集中于其优异的力学性能,还未见有关高熵合金扩散阻挡性能的报道。采用直流磁控反应溅射方法在不同N_2流量占比气氛中制备了AlCrTaTiZrMoNx薄膜与Cu/AlCrTaTiZrMoNx/Si复合试样,并对样品真空退火1h。用X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)、四探针电阻测试仪(FPP)、场发射扫描电镜(SEM)对退火前后样品的物相结构、表面粗糙度、形貌以及方块电阻进行了分析表征,研究了薄膜的热稳定性和扩散阻挡性能。结果表明:随着N_2流量占比的增加,高熵合金氮化物薄膜表面粗糙度增加,方块电阻也单调增加;N_2流量变化会改变薄膜结构,未通入N_2时,薄膜为非晶结构,当通入N_2后,N原子会与金属原子形成氮化物,使结晶性能得到提高,薄膜结构为面心立方,N_2流量占比为20%时,薄膜结晶较好,晶粒细小;当N_2流量占比为0时,复合试样在700℃退火时失效;N_2流量占比为10%时,复合试样在800℃退火时失效;N_2气流量占比为20%和30%时,复合试样在800℃退火后,其X射线衍射峰没有明显的变化,复合试样表面较为平整,此温度为极限温度;在900℃退火后,复合试样界面发生了相互扩散,生成了高阻态铜硅化合物,表面粗糙度显著升高,表明扩散阻挡层已经彻底失效;可见,随着N_2流量占比的增加,高熵合金涂层的扩散阻挡性能和热稳定性得到提高,但当N_2流量占比大于20%时,其阻挡性能和热稳定性提高不明显。

高熵合金氮化物薄膜的研究进展

基于多元高熵合金思想制备的高熵合金氮化物薄膜由于多种元素相互混合,易于产生高熵效应、晶格畸变效应和缓慢扩散效应,使得该新型薄膜体系形成简单的非晶结构和纳米晶结构。依赖于成分和制备工艺,多元高熵合金氮化物薄膜表现出简单的固溶体结构和优异的性能,因而在许多领域极具应用潜力。综述了高熵合金氮化物薄膜的发展概况、组织特点、性能特征、制备方法和应用前景,并对高熵合金氮化物薄膜的发展方向进行了展望。

磁控溅射制备高熵合金薄膜研究进展

作为新兴合金材料,多主元高熵合金打破了传统合金中主要组成元素为一种或两种的合金设计理念,由至少五种主要元素构成,从而获得的高熵效应使其在性能上往往比传统合金具有更大的优势,如高硬度、高强度、抗高温氧化、耐腐蚀等。近年来,高熵合金薄膜的性能及制备技术同样备受学术界和工业界的关注。磁控溅射薄膜制备技术具有成膜温度低、膜层致密、结合力好等优点,已逐渐应用于高熵合金薄膜的制备及性能研究,具有非常大的工程应用前景。介绍直流、射频、离子束及脉冲磁控溅射的特点及其在高熵合金薄膜中的应用,重点分析不同磁控溅射技术下制备的高熵合金薄膜的相结构特点和规律,并系统地阐述薄膜优异的各种性能,最后展望磁控溅射技术制备高熵合金薄膜发展的方向。

高熵合金薄膜制备、微观结构与性能的研究进展

相较于传统的薄膜,高熵合金薄膜具有更加优异的力学性能和独特的物理化学性能,在近14年获得了长足发展。概述了近年来有关高熵合金薄膜的研究进展,首先介绍了高熵合金薄膜的制备工艺方法(溅射沉积、等离子喷涂、激光熔覆、等离子转移电弧熔覆、电化学沉积以及阴极电弧沉积等),详细说明了应用范围最广的溅射沉积技术的分类和特点,并且阐述了各工艺技术的优缺点及应用范围。其次,总结了高熵合金薄膜的微观结构特征和性能(力学性能、耐腐蚀、耐磨损、抗辐照以及耐高温氧化性能等)。高熵合金打破了传统合金通过添加其他合金元素来获得特定性能的设计准则,是一种多主元合金固溶体,因此微观结构更加致密,相结构更加稳定且体系更加复杂,这使得高熵合金薄膜/涂层同样表现出比传统涂层更加优良的综合性能。最后,讨论了目前研究工作的问题和不足之处,主要存在的问题是针对结构和性能之间关系的研究不够透彻,内在机理尚不明确,未来的研究应该着重于此。

FeCrVTa_(0.4)W_(0.4)高熵合金氮化物薄膜的微观结构与性能

实验利用单靶射频磁控溅射技术,在单晶硅基底上,制备了两个系列FeCrVTa_(0.4)W_(0.4)高熵合金氮化物薄膜,即FeCrVTa_(0.4)W_(0.4)氮化物成分梯度多层薄膜和(FeCrVTa_(0.4)W_(0.4))Nx单层薄膜,其中,多层薄膜用于太阳光谱选择性吸收薄膜.通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、纳米力学探针、原子力显微镜(AFM)、紫外−可见分光光度计、接触角测量仪和四探针测试台对FeCrVTa_(0.4)W_(0.4)高熵合金氮化物薄膜进行微观结构分析以及性能表征.结果表明:在不通入氮气时,薄膜为非晶结构,当氮气含量升高后,转变为面心立方固溶体结构;当表层氮气流量为15 mL·min^(−1)时,FeCrVTa_(0.4)W_(0.4)氮化物多层薄膜及单层薄膜均具有最佳的力学性能,其中,多层薄膜的硬度为22.05 GPa,模量为287.4 GPa,单层薄膜的硬度为22.8 GPa,模量为280.7 GPa,随着表层氮气含量的继续增加,力学性能下降;FeCrVTa_(0.4)W_(0.4)氮化物成分梯度多层薄膜在300~800 nm波长范围内均具有太阳光谱选择吸收性,当氮化物薄膜层数较少时具有较好的疏水性;(FeCrVTa_(0.4)W_(0.4))Nx单层薄膜随着氮气含量的增加,薄膜方块电阻增加.

高熵合金薄膜涂层研究进展

高熵合金因其性能优异而引起广大研究者青睐。为扩大高熵合金工业应用,高熵合金薄膜涂层研究已成为高熵合金广泛应用的一个突破口。本文对高熵合金薄膜涂层的制备工艺、处理工艺、力学性能以及物理性能进行综述,并对其应用前景进行展望,以促进高熵合金薄膜涂层的研究。

Ti元素对激光金属沉积Nb-Mo-Ta-W高熵合金缺陷的影响

采用激光金属沉积工艺对成分重组设计后的Nb-Mo-Ta-W系难熔高熵合金进行成形制备,利用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对(NbMoTa)_(90)W_(10)和(NbMoTaTi)90W10两种高熵合金的相结构、缺陷与微观组织进行了表征分析,并通过多功能力学试验机对两种合金进行室温拉伸性能测试。结果表明:(NbMoTa)_(90)W_(10)和(NbMoTaTi)_(90)W_(10)两种高熵合金均为单相体心立方结构;Ti元素在Nb-Mo-Ta-W系合金中的晶界处形成了“液态薄膜”,可实现对沿晶裂纹的良好抑制;冶金缺陷的减少以及Ti元素引入的晶格畸变效应,(NbMoTaTi)_(90)W_(10)高熵合金的室温力学性能提升,屈服强度达到1156 MPa。

TiNbTaZrAl高熵合金黏结剂对Ti(C,N)基金属陶瓷性能的影响

采用机械合金化制备了TiNbTaZrAl难熔高熵合金,加入采用放电等离子法制备的Ti(C,N)基金属陶瓷。借助物相分析和形貌表征优化了温度和压力的制备工艺参数。通过XRD、SEM/EDS、TEM、维氏硬度计等对陶瓷进行表征,研究了不同高熵合金加入量对陶瓷的物相、微观组织及力学性能的影响。。结果表明:相比Co黏结剂,TiNbTaZrAl高熵合金的加入可以促进碳化物的固溶和Ti(C,N)晶粒的细化。高熵合金加入量为7.5%(质量分数)时,陶瓷力学性能最优。在优选温度1600℃和压力30 MPa的工艺参数下,采用高熵合金黏结剂的Ti(C,N)基金属陶瓷的维氏硬度和断裂韧性,分别达到(1960.4±40)MPa和(10.01±0.25)MPa∙m^(1/2),相比采用Co黏结剂的金属陶瓷分别提升了11.68%和9.28%。