D-10-樟脑磺酸铵-薄层色谱法拆分普萘洛尔对映体

目的研究薄层色谱拆分普萘洛尔对映体的新方法。方法采用D-10-樟脑磺酸铵手性离子对试剂-薄层色谱法,在硅胶GF254板上拆分普萘洛尔对映体;考察展开体系、温度、预饱和时间、pH、手性离子对试剂浓度以及湿度对拆分效果的影响。结果最佳分离条件为D-10-樟脑磺酸铵溶液(0.85 mmo.lL-1,pH8.0)-二氯甲烷-甲醇(0.3:1.95:0.75)在8℃下预饱和30 min,样品溶液的pH7.0,以1%香草醛浓硫酸溶液显色。结论所用方法可拆分普萘洛尔。

d-樟脑-10-磺酸的合成工艺研究

在乙酐介质中,通过天然樟脑与硫酸的磺化反应合成了d-樟脑-10-碘酸,并对影响收率的因素进行了研究。结果表明,当n(樟脑)n∶(乙酐)n∶(硫酸)=1.03∶.01∶.3时,在10℃下反应24h,d-樟脑-10-磺酸的收率为82.4%。

中耳积液中IL-10、LTD4表达与分泌性中耳炎患者术后咽鼓管阻塞的关系

目的探讨中耳积液中白介素-10(IL-10)、白细胞三稀D4(LTD4)表达与分泌性中耳炎患者术后咽鼓管阻塞的关系。方法回顾性分析,收集信阳职业技术学院附属医院2019年1月至2022年12月行手术治疗的120例分泌性中耳炎患者的临床资料,所有患者术前均进行中耳积液中IL-10、LTD4检查,均完成术后为期6个月的随访。依据患者术后咽鼓管阻塞发生情况进行分组,将随访期间31例并发咽鼓管阻塞的患者临床资料纳入发生组,将其余89例未并发咽鼓管阻塞的患者临床资料纳入未发生组。查阅并记录研究所需资料,将可能的因素纳入,经多因素logistic回归分析检验分泌性中耳炎患者术后咽鼓管阻塞的影响因素,分析中耳积液中IL-10、LTD4表达与分泌性中耳炎患者术后咽鼓管阻塞的关系。结果单因素分析发现,发生组中耳积液中IL-10、LTD4水平高于未发生组,咽鼓管功能不良占比高于未发生组,差异有统计学意义(P<0.05)。经多因素logistic分析结果显示,中耳积液中IL-10、LTD4水平高、咽鼓管功能不良是分泌性中耳炎患者术后并发咽鼓管阻塞的危险因素(OR>1,P<0.05)。结论中耳积液中IL-10、LTD4表达与分泌性中耳炎患者术后咽鼓管阻塞具有密切关系,二者水平高表达是分泌性中耳炎患者术后并发咽鼓管阻塞的危险因素。

维生素D缺乏患者血清25羟维生素D水平与M-MDSCs、TNF-α、IL-10的差异性分析

目的探讨维生素D缺乏患者血清25羟维生素D[25(OH)D]水平与单核细胞型髓源抑制性细胞(M-MDSCs)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)和白细胞介素-10(IL-10)的相关性。方法选取2022年6—9月于银川市第一人民医院就诊的维生素D缺乏症患者24例(维生素D缺乏组)和同期健康体检者24例(正常对照组),收集基础临床指标,采集外周抗凝血,分离外周血浆和血细胞后,提取外周血单个核细胞(PBMCs),采用流式细胞术分析CD45+白细胞和CD45^(+)CD15^(-)CD11b^(+)HLA^(-)DR^(-)CD14^(+)M-MDSCs,采用ELISA法检测外周血清TNF-α、IL-10水平,采用Pearson相关分析探讨血清25(OH)D与M-MDSCs、TNF-α及IL-10的相关性。结果与正常对照组相比,维生素D缺乏组患者外周血白细胞增加、M-MDSCs增高(P均<0.05),血浆中TNF-α水平升高、IL-10降低(P均<0.05)。相关性分析结果显示,25(OH)D与CD45^(+)白细胞、M-MDSCs和TNF-α呈负相关,与IL-10呈正相关(P均<0.05)。结论维生素D缺乏患者25(OH)D水平降低后可促进炎症发生,并与M-MDSCs密切相关。

D-樟脑-10-磺酸拆分西布曲明及其中间产物的研究

以D-樟脑-10-磺酸与西布曲明作为起始原料,用D-樟脑-10-磺酸拆分西布曲明。西布曲明与D-樟脑-10-磺酸在乙酸乙酯中成盐后,得到非对映异构体盐。通过红外、核磁对中间产物进行表征,证实中间产物为未见报道化合物。纯化后用饱和Na2CO3溶液处理,用乙醚溶解,旋转蒸发之后得到左旋西布曲明,拆分收率23.6%。

10-苯基-3-磺酸基-吖啶酮测定DNA的荧光分析新体系研究

10-苯基-3-磺酸基-吖啶酮（PSACR）在pH6．0的六次甲基四胺-HCl缓冲介质中。在372nm的紫外光激发下，于435nm处有很强的荧光发射。DNA的加入，可以使体系荧光在峰位基本不变的情况下，发生猝灭。其猝灭比值与小牛胸腺DNA的质量浓度在0．1—3．0mg／L的范围内呈良好的线性关系，检出限可达0．040mg／L。并用光谱法探讨了PSACR与DNA之间的作用机理，推测二者之间通过嵌插作用结合。

β-环糊精手性识别D/L-樟脑磺酸的NMR研究

利用高分辨液体NMR技术考察了D2O中β-环糊精与手性药物D/L-樟脑磺酸对映体之间的相互作用,结果表明樟脑磺酸对映体能够进入β-环糊精的疏水空腔并与之发生手性相互作用.β-环糊精能够手性识别樟脑磺酸对映体.化学计量关系实验和2D ROESY实验结果表明,樟脑磺酸对映体的疏水结构只能从β-环糊精疏水空腔的宽口端进入,并形成化学计量比为1∶1的非对映体络合物.

D-樟脑-10-磺酸拆分西布曲明及其中间产物的研究

以D-樟脑-10-磺酸与西布曲明作为起始原料。用D-樟脑-10-磺酸拆分西布曲明。西布曲明与D-樟脑-10-磺酸在乙酸乙酯中成盐后,得到非对映异构体盐,通过红外,核磁对中间产物进行表征,证实中间产物为未见报道化合物。纯化后用饱和Na_2CO_3溶液处理,用乙醚溶解,旋转蒸发之后得到左旋西布曲明。拆分收率23.6%。

化学发光物质9-[2′，6′-二甲基-4′-(琥珀酰亚胺氧羰基)苯氧羰基]-10-甲基吖啶-单甲基-磺酸盐的合成

报道了一种化学发光物质吖啶酯衍生物9-[2′，6′-二甲基-4′-（琥珀酰亚胺氧羰基）苯氧羰基]-10-甲基吖啶-单甲基-磺酸盐（DMAE·NHS）的合成，合成共经历7个步骤，每步合成的产物经IR，^1H NMR，MS和元素分析表征，结果表明合成产物为所期望的化合物，该合成产物显示为一种非常理想的化学发光物质。

核磁共振法测定10-O-(N,N-二甲氨基乙基)-银杏内酯B甲磺酸盐标准物质的含量

建立核磁共振氢谱法测定10-O-(N,N-二甲氨基乙基)-银杏内酯B甲磺酸盐(XQ-1H)标准物质的含量。以齐多夫定为内标,DMSO-d6-D2O(5∶1)为溶剂,氢谱测定条件为:脉冲宽度30°,延迟时间20 s,采样次数32次,窗函数0.3 Hz。在此条件下,样品与内标的定量峰分离良好,线性范围宽,含量测定结果为99.12%,RSD为0.16%。该方法专属、准确,简便、快速,适用于对药物基准物质绝对含量的测定。

支气管哮喘患儿1,25-二羟维生素D_3水平及其与IL-10、IgE相关性研究

目的:了解儿童支气管哮喘血清1,25-二羟维生素D3[1,25(OH)2D3)]水平,并分析其与IL-10、IgE的关系。方法:选择2012年1月至2013年2月北京儿童医院儿科门诊或住院支气管哮喘患儿共58例作为哮喘组,以同期在儿童保健门诊体检的健康儿童55例作为健康组,比较两组血清1,25(OH)2D3、IL-10及IgE水平,采用Pearson相关分析法分析1,25(OH)2D3与IgE、IL-10关系。结果:哮喘组患儿血清1,25(OH)2D3和IL-10水平均明显低于健康组,而IgE则明显高于健康组(P<0.05);哮喘组患儿血清1,25(OH)2D3与IgE呈负相关关系(P<0.05),与IL-10则呈正相关关系(P<0.05),但健康组中1,25(OH)2D3与IgE、IL-10均无相关性(P>0.05)。结论:补充维生素D可能对预防和控制哮喘有一定的临床作用。

对氨基苯磺酸催化合成10-十一烯醛缩乙二醇

在对氨基苯磺酸催化作用下,以10-十一烯醛与乙二醇为原料合成了10-十一烯醛缩乙二醇。考察了醛醇摩尔配比、反应时间、催化剂用量及其重复使用性能等因素对反应的影响。较优反应条件为:10-十一烯醛用量0.1 mol,n(10-十一烯醛)∶n(乙二醇)=1∶1.2,催化剂用量0.5 g,环己烷带水剂12 mL,回流反应2.0 h,10-十一烯醛缩乙二醇的收率最高可达92.4%。

不同剂量乌司他丁对严重脓毒症患者降钙素原、白介素-10及28d死亡率的影响

目的探讨不同剂量乌司他丁对严重脓毒症患者降钙素原(PCT)、白细胞介素(IL)-10及28 d死亡率的影响。方法选取严重脓毒症患者80例,随机分为对照组(安慰剂)及治疗组(低、中、高剂量乌司他汀),所有患者均在积极控制原发感染基础上相应加入生理盐水、0.5、1.0、2.0万U/kg乌司他丁治疗,计算急性生理与属性健康评分(APACHE)Ⅱ,监测肝肾功能、N末端-B型钠尿肽前体(NT-pro BNP)、PCT、IL-10,分析各组感染部位、细菌种类构成比、ICU非呼吸机住院时间,计算28 d死亡率。结果各组患者基本情况、PCT、28 d死亡率未见统计学差异,而IL-10乌司他丁使用组较对照组升高幅度减少(P<0.05),并可见剂量依赖关系。结论乌司他丁未影响严重脓毒症患者PCT下降趋势,对IL-10的恢复有良好的改善,但以28 d死亡率为研究终点,并未见明显改善。

手性助剂D(-)樟脑磺内酰胺合成方法研究

以天然樟脑为原料，经过磺酰化、酰氯化、酰胺化、环化、还原５步反应合成了Ｄ（－）樟脑磺内酰胺（１）．本方法操作简便，反应时间短，总产率达４０９％．（１）是一种优良的手性助剂，广泛应用于不对称合成．

2D-DIGE-HPLC-nESIMS/MS对2,4-二硝基苯磺酸损伤HaCaT细胞差异蛋白质的鉴定

采用Cy2、Cy3和Cy5荧光染料标记蛋白,建立了人角质形成细胞HaCaT受2,4-二硝基苯磺酸(DNBS)刺激前后的双向胶内差异凝胶电泳(2D-DIGE)图谱,每组平行样本数为3。凝胶采用蛋白荧光染料Deep Purple进行后染色(Post-stain)。DeCyder定量分析软件在每块凝胶上平均检测到1 200个以上蛋白斑点,每块胶上都匹配得到的相同蛋白质斑点有846个。其中有7个斑点丰度变化在50%以上,统计学意义显著(P值小于0.05)。利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-nESI MS/MS)成功鉴定5个表达上调的斑点分别为X染色体开放阅读框26(Cxorf26)、人辅分子伴侣23(PTGES3)、钙调蛋白(CALM3)、肌球蛋白轻链6(MYL6)和断裂点丛集区蛋白1(BANF1);2个表达下调蛋白斑点被鉴定为转录延伸因子B肽链2(TCEB2)和核糖体蛋白L23(RPL23)。除MYL6被报道与皮肤疾病相关外,其它蛋白与皮肤病变的关系有待研究。该研究得到的7个差异表达蛋白为DNBS类化学致癌物职业接触者皮肤病变研究提供了有价值的线索。

肺炎支原体肺炎伴喘息儿童血清25(OH)D_3水平与血清IL-10、VEGF水平及肺功能的相关性

目的探讨肺炎支原体肺炎伴喘息儿童血清25(OH)D_3水平与血清IL-10(interleukin-10,IL-10)、VEGF(vascular endothelial growth factor)水平及肺功能的相关性。方法选取我院确诊肺炎支原体肺炎(MPP)患儿60例,分为MPP伴喘息组30例,MPP不伴喘息组30例。另选30例正常体检儿童为对照组。酶联免疫方法检测三组血清中IL-10、VEGF的水平。采用化学发光法检测25(OH)D_3水平。并比较肺功能的变化。对25(OH)D_3与IL-10、VEGF、肺功能的相关性进行比较。结果三组比较,25(OH)D_3、IL-10、VEGF的水平差异有统计学意义(P均<0.05)。MPP伴喘息患儿的VEGF的水平高于不伴喘息者,MPP伴喘息患儿的25(OH)D_3、IL-10的水平低于不伴喘息者,差异均有统计学意义(P<0.05)。MPP伴喘息组与MPP不伴喘息组比较,喘息组PEF%、FEV1%、FEV1/FVC明显降低,差异有统计学意义(P<0.05)。Pearson相关性分析结果显示,MPP患儿血清25(OH)D_3水平与IL-10呈正相关,与VEGF水平呈负相关(P均<0.05)。MPP伴喘息组25(OH)D_3水平与PEF%、FEV1%、FEV1/FVC呈正相关(P均<0.05),MPP不伴喘息组25(OH)D_3水平与PEF%、FEV1%、FEV1/FVC未见明显相关性(P>0.05)。结论血清25(OH)D_3水平可能与MPP患儿出现喘息样发作的原因相关,且与其肺功能下降有关。

安非他明对小鼠白细胞介素-10释放的影响及多巴胺D3受体的调控作用

目的研究安非他明(AM)对细菌脂多糖(LPS)刺激后小鼠白细胞介素-10(interleukin-10,IL-10)释放的影响以及多巴胺D3受体在此过程中参与的调控作用。方法实验Ⅰ:采用多巴胺D3受体基因敲除小鼠(D3RKO)以及具有相似遗传背景的野生型小鼠(C57BL/6J),腹腔注射AM(5 mg/kg)10 min后再注射LPS(150μg/kg)刺激,在LPS给药后不同时间点(0、30、60、90、120、240 min)心脏穿刺抽血进行IL-10测试,观察上述不同时间点D3RKO和C57BL/6J小鼠IL-10的分泌情况。实验Ⅱ:在实验Ⅰ所确定的小鼠IL-10分泌最高时间点,观察不同剂量AM(0、2、5、10 mg/kg)对D3RKO和C57BL/6J小鼠IL-10分泌的影响。结果实验Ⅰ:AM5 mg/kg在LPS注射后可以引起D3RKO和C57BL/6J小鼠IL-10分泌增多,其中60 min达最大值,与生理盐水对照组比较差异有统计学意义(P<0.05)。实验Ⅱ:C57BL/6J小鼠以AM5 mg/kg作用后IL-10增多最为显著,D3RKO小鼠以AM2 mg/kg作用后IL-10升高最为显著,与生理盐水对照组相比差异均有统计学意义(P<0.05),且二者之间亦存在统计学差异。结论AM对小鼠免疫功能的抑制可能是通过增加IL-10分泌而起作用;小剂量AM即可引起D3RKO小鼠血中IL-10升高,提示多巴胺D3受体可能参与了AM对小鼠免疫功能抑制作用的调控。

25-羟维生素D3与IL-10在系统性红斑狼疮中的临床应用研究

目的探讨25-羟维生素D3与IL-10在系统性红斑狼疮(SLE)中的临床应用。方法选取182例SLE患者为实验组,150例同期来本院体检的非SLE患者作为对照组,2组患者的性别与年龄比较无统计学差异(P>0.05),其中SLE实验组根据疾病活动性指数(SLEDAI)评分标准分为活动组(100例)和缓解组(82例)。采用ELISA方法测定实验组和对照组的血清25-羟维生素D3和IL-10水平,并比较各组的差异。结果 SLE实验组25-羟维生素D3为(17.51±8.29)ng/mL,明显低于对照组的(38.31±9.34)ng/mL,差异有统计学意义(P<0.05);SLE实验组IL-10为(53.73±6.35)pg/mL,明显高于对照组的(25.45±4.28)pg/mL,差异有统计学意义(P<0.05)。SLE活动组25-羟维生素D3为(14.42±8.43)ng/mL,明显低于缓解组的(21.23±8.52)ng/mL和对照组,差异有统计学意义(P<0.05);SLE活动组IL-10水平为(58.21±7.18)pg/mL,明显高于缓解组的(40.51±6.89)pg/mL和对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。SLE患者血清25-羟维生素D3水平与SLEDAI呈负相关(P<0.05);SLE患者血清IL-10水平与SLEDAI呈正相关(P<0.05)。结论 25-羟维生素D3与IL-10在系统性红斑狼疮发病中起重要作用,并与疾病的活动度相关,具有重要临床应用价值。

樟脑磺酸催化的2,2-二(1H-吲哚-3-基)-2H-苊-1-酮类化合物的合成研究

双吲哚甲烷类化合物(BIAs)是一系列具有很好的生物活性的代谢产物.采用苊醌和取代吲哚为原料,合成2,2-二(1H-吲哚-3-基)-2H-苊-1-酮类化合物,对反应条件进行探索研究,得到了合成该类化合物的一种简单有效的方法.以10%的樟脑磺酸(CSA)为催化剂,无水乙醇为溶剂,在回流条件下反应30min左右,产物收率达到93%以上.产物均经过1 H NMR,13 C NMR,IR,MS和元素分析表征确认.

心房颤动患者血清25羟基维生素D、IL-10及左心房直径变化及意义

目的观察心房颤动(房颤)患者血清25羟基维生素D[25(OH)D]、白细胞介素-10(IL-10)、左心房直径(LAD)的变化,并探讨其与房颤的关系。方法选取2011年12月~2012年12月四川省自贡市第一人民医院(以下简称"我院")心血管内科接收的房颤患者111例作为研究组,其中阵发性房颤20例,持续性房颤40例,永久性房颤51例。另选取同期我院心血管内科住院治疗的非房颤患者109例作为对照组。ELISA法检测血清25(OH)D、IL-10,超声心动图测量LAD,并对其进行比较。结果研究组25(OH)D、IL-10水平明显低于对照组,LAD高于对照组,差异均有统计学意义(均P <0.05)。研究组不同房颤类型患者血清25(OH)D、IL-10水及LAD比较,差异均有统计学意义(均P <0.05)。与持续性房颤组比较,永久性房颤组25(OH)D和IL-10水平降低、LAD升高,差异均有统计学意义(均P <0.05);与阵发性房颤组比较,持续性房颤动组和永久性颤动组25(OH)D和IL-10水平降低、LAD升高,差异均有统计学意义(均P <0.05)。结论房颤患者25(OH)D、IL-10、LAD与房颤的发生发展关系密切。