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基于UPLC-ESI-MS/MS技术黑豆种皮的化学成分分析 被引量:2
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作者 吴志华 马丽 +1 位作者 陈剑 周佳宇 《植物资源与环境学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期111-113,共3页
采用超高效液相色谱-电喷雾-串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)技术对黑豆种皮体积分数70%乙醇提取物中的化合物进行分析。结果表明:黑豆种皮体积分数70%乙醇提取物中32个化合物主要为多酚类,其中,酚酸类化合物的相对含量为13.38%,黄酮类化合物... 采用超高效液相色谱-电喷雾-串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)技术对黑豆种皮体积分数70%乙醇提取物中的化合物进行分析。结果表明:黑豆种皮体积分数70%乙醇提取物中32个化合物主要为多酚类,其中,酚酸类化合物的相对含量为13.38%,黄酮类化合物的相对含量为39.59%。儿茶素的相对含量最高(10.15%),反式阿魏酸的相对含量次之(7.86%),二氢黄豆苷元和原花青素B 1的相对含量也较高(分别为5.52%和5.36%)。黑豆种皮中主要的多酚类物质为酚酸类和黄酮类化合物,具有进一步开发利用的价值。 展开更多
关键词 黑豆种皮 化学成分 UPLC-esi-ms/MS
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ESI-MS研究六钼酸盐芳香亚胺衍生物的合成反应及气相稳定性
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作者 王倩倩 王海 史晓敏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期322-327,共6页
该文通过合成两种Lindqvist型六钼酸芳香亚胺含氯衍生物TBA_(2)[Mo_(6)O_(18)(N-C_(6)H_(4)-Cl-p)](Ⅰ)和TBA_(2)[Mo_(6)O_(18)(N-C_(6)H_(4)-Cl-o)](Ⅱ),并采用电喷雾质谱法(ESI-MS)实时监测其合成反应过程,对两个反应体系中各物质含... 该文通过合成两种Lindqvist型六钼酸芳香亚胺含氯衍生物TBA_(2)[Mo_(6)O_(18)(N-C_(6)H_(4)-Cl-p)](Ⅰ)和TBA_(2)[Mo_(6)O_(18)(N-C_(6)H_(4)-Cl-o)](Ⅱ),并采用电喷雾质谱法(ESI-MS)实时监测其合成反应过程,对两个反应体系中各物质含量随反应时间的变化趋势进行分析,考察了多酸芳香亚胺衍生物中芳香胺不同取代基的位置对衍生物合成反应速率及结构稳定性的影响。并通过碰撞诱导解离技术(CID)研究了两种衍生物离子的气相裂解反应,获得了其气相裂解途径及结构稳定性信息。ESI-MS实时监测结果显示,两种衍生物合成过程中,0~3 h内产物生成速率较小,而3~6 h期间反应速率最大,6~9 h次之,9~12 h反应速率明显减小。对氯苯胺的pKb小于邻氯苯胺,是衍生物Ⅰ的合成反应速率大于Ⅱ的重要原因。CID结果表明,相较于Ⅰ离子,Ⅱ离子的气相结构稳定性更弱,主要原因是Cl原子取代基的综合电子效应为吸电子效应,其在邻位取代比对位取代距离维系离子稳定性的Mo≡N键更近,导致Ⅱ中Mo≡N键电子云密度下降程度更大,离子的稳定性比Ⅰ更弱。综上,ESI-MS是一种研究多酸有机官能化衍生物的可靠技术,可为该类衍生物结构稳定性的研究及后期的导向设计合成提供基础信息。 展开更多
关键词 电喷雾质谱法(esi-ms) 六钼酸盐的芳香亚胺衍生物 取代基 合成反应 气相稳定性
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固相萃取-HPLC-ESI-MS/MS法测定水中全氟化合物
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作者 周昊昱 龚孝铰 +6 位作者 蒋晶 宋冰冰 皇甫晓东 王凌峰 王国庆 胡夏可 唐瑶 《印染助剂》 CAS 2024年第7期62-70,共9页
搭建了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾-串联质谱仪,发现测定水中17种全氟化合物(PFCs)的检测方法。采用玻璃纤维滤膜过滤样品,WAX萃取柱(固相萃取小柱)对样品进行前处理后,柱温和流速分别设定为40℃和0.3 mL/min,使用乙酸铵和乙腈作为... 搭建了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾-串联质谱仪,发现测定水中17种全氟化合物(PFCs)的检测方法。采用玻璃纤维滤膜过滤样品,WAX萃取柱(固相萃取小柱)对样品进行前处理后,柱温和流速分别设定为40℃和0.3 mL/min,使用乙酸铵和乙腈作为流动相,利用梯度洗脱程序进行分离,超高效液相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)负离子模式测定,内标法定量。通过优化实验的样品前处理条件和测试参数,标准曲线绘制结果显示,在0~100μg/L范围内,17种全氟化合物线性良好(R大于0.999)。低、中、高3种质量浓度的实际加标样品的相对标准偏差在0.53%~12.00%,回收率在70.7%~114.0%。测试结果表明该方法可以应用于实际检测工作。 展开更多
关键词 全氟化合物检测 水质 固相萃取法 超高效液相色谱-电喷雾-串联质谱联用
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UPLC-ESI-MS/MS法测定替格瑞洛中三环已基膦的含量
4
作者 徐淑媛 王玉如 +3 位作者 卢忠秋 刘晓敏 穆双双 兰公剑 《山东化工》 CAS 2024年第16期147-150,155,共5页
含膦物质具有潜在基因毒性,在微量的水平下可直接造成DNA损伤,进而引发癌症,威胁人类健康,因此,需对药物中该类杂质进行严格控制。本研究建立一种方法用于替格瑞洛中的三环己基膦的检测。使三环己基膦与过氧化氢反应衍生成为三环己基氧... 含膦物质具有潜在基因毒性,在微量的水平下可直接造成DNA损伤,进而引发癌症,威胁人类健康,因此,需对药物中该类杂质进行严格控制。本研究建立一种方法用于替格瑞洛中的三环己基膦的检测。使三环己基膦与过氧化氢反应衍生成为三环己基氧膦;采用Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm);流动相为0.1%甲酸-0.1%甲酸甲醇(体积比5∶95);流速为0.5 mL/min,柱温30℃;采用电喷雾离子源正离子扫描,以多反应监测模式采集定量离子对297.2→83对三环己基氧膦进行检测。三环己基氧膦在浓度为1.45~28.90 ng/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9998);定量限为0.14 ng/mL;检测限为0.072 ng/mL;平均加样回收率为99.5%,RSD为5.4%(n=9)。本方法以过氧化氢为氧化剂将三环基膦衍生氧化成为更稳定的三环己基氧膦后采用UPLC-ESI-MS/MS测定,该方法专属性强、灵敏度高、准确度好、分析时间短,可用于替格瑞洛中三环己基膦的检测,有助于提高抗血小板药物替格瑞洛的临床安全性。 展开更多
关键词 基因毒杂质 三环己基膦 衍生 超高效液相色谱-质谱联用
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人参与藜芦配伍化学成分变化的HPLC-ESI-MS与ESI-MS研究 被引量:35
5
作者 张旭 宋凤瑞 +2 位作者 王隶书 刘志强 刘淑莹 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第9期829-833,共5页
采用电喷雾质谱(ESI-MS)和高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术(HPLC-ESI-MS),对人参与藜芦配伍过程中人参皂苷和藜芦生物碱的变化规律进行了系统研究.在人参与藜芦配伍的共煎液中鉴定出八种人参皂苷,其中有六种人参皂苷含量有所降低,Rf和... 采用电喷雾质谱(ESI-MS)和高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术(HPLC-ESI-MS),对人参与藜芦配伍过程中人参皂苷和藜芦生物碱的变化规律进行了系统研究.在人参与藜芦配伍的共煎液中鉴定出八种人参皂苷,其中有六种人参皂苷含量有所降低,Rf和Rb2的含量基本不变;此外还鉴定出八种藜芦生物碱,其中有六种生物碱的含量随人参加入而明显增高.人参与藜芦配伍,煎煮液中人参皂苷的含量下降,藜芦总碱的含量上升.人参的加入有利于藜芦生物碱的溶出.因藜芦总碱的毒性较强,所以人参“反”藜芦具有一定道理. 展开更多
关键词 人参 人参皂苷 藜芦 生物碱 配伍 质谱 液质联用
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HPLC-ESI-MS测定冬虫夏草和蚕蛹虫草中腺苷和虫草素含量 被引量:69
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作者 黄兰芳 郭方遒 +1 位作者 梁逸曾 陈本美 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第8期762-764,共3页
目的 :建立测定冬虫夏草及蚕蛹虫草中腺苷和虫草素的方法。方法 :HPLC ESI MS法 ,用甲醇为提取溶剂 ,采用选择性离子检测 (SIM)和电喷雾离子化 (ESI) ;色谱条件 :ShimadzuVP ODS色谱柱 ;流动相水 甲醇 甲酸(94∶5∶1) ,以 2 氯腺苷... 目的 :建立测定冬虫夏草及蚕蛹虫草中腺苷和虫草素的方法。方法 :HPLC ESI MS法 ,用甲醇为提取溶剂 ,采用选择性离子检测 (SIM)和电喷雾离子化 (ESI) ;色谱条件 :ShimadzuVP ODS色谱柱 ;流动相水 甲醇 甲酸(94∶5∶1) ,以 2 氯腺苷为内标。结果 :腺苷回归方程Y =0 .1346X +0 .0 12 9,r=0 .9984 ,线性范围 0 .5~ 12 4 .5mg·L-1;虫草素回归方程Y =0 .2 16 4X +0 .0 2 15 ,r=0 .9991,线性范围 0 .5~ 136 .5mg·L-1;腺苷和虫草素加样回收率分别为 95 .8%及 98.1%。结论 :方法灵敏、快速和选择性好 。 展开更多
关键词 腺苷 虫草素 HPLC-esi-ms 蚕蛹虫草 冬虫夏草 含量 色谱条件 甲醇 选择性 甲酸
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高粱原花青素的ESI-MS分析及其低聚体的RP-HPLC-MS/MS法分离鉴定 被引量:12
7
作者 徐丽嫚 黄曼 +2 位作者 涂世 陈静 刘睿 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第20期221-225,共5页
以高粱加工后的副产物——高粱外种皮为原料,采用电子喷雾离子化质谱(electrospray ionization-massspectroscopy,ESI-MS)对ADS-17大孔树脂纯化的高纯度高粱原花青素(sorghum procyanidins,SPC)的组成进行分析,并通过反相高效液相色谱(r... 以高粱加工后的副产物——高粱外种皮为原料,采用电子喷雾离子化质谱(electrospray ionization-massspectroscopy,ESI-MS)对ADS-17大孔树脂纯化的高纯度高粱原花青素(sorghum procyanidins,SPC)的组成进行分析,并通过反相高效液相色谱(reverse phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC)-质谱(RP-HPLC-MS/MS)联用对Toyopearl HW-40凝胶色谱分离的SPC-5级分进行分离鉴定。结果显示:SPC为低聚体原花青素,包含有儿茶素/表儿茶素单体、原花青素二~六聚体;SPC-5由8种三聚体和1种二聚体组成。 展开更多
关键词 高粱原花青素 凝胶色谱 电子喷雾离子化质谱(esi-ms) 反相高效液相色谱-质谱联用(RP-HPLC-esi-ms/MS) 鉴定
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枳壳和枳实化学成分的HPLC-ESI-MS分析 被引量:55
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作者 贾强 白杨 +2 位作者 马燕 彭维 苏薇薇 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期169-172,共4页
目的分析比较枳壳、枳实的化学成分.方法采用HPLC-ESI-MS法,Symmetry ShieldTMRP18色谱柱(150 mm×3.9 mm,5 μm)(Waters,Milford,MA,USA).流动相:A为0.6%醋酸水溶液,pH=2.5;B为甲醇.采用梯度洗脱:20%~40%B(0~48 min),40%B(48~54... 目的分析比较枳壳、枳实的化学成分.方法采用HPLC-ESI-MS法,Symmetry ShieldTMRP18色谱柱(150 mm×3.9 mm,5 μm)(Waters,Milford,MA,USA).流动相:A为0.6%醋酸水溶液,pH=2.5;B为甲醇.采用梯度洗脱:20%~40%B(0~48 min),40%B(48~54 min),40%~55%B(54~60 min),55%~95%B(60~75min),95%B(75~85 min),95%~20%B(85~90 min).体积流量:0.7 mL/min.温度为室温,检测波长为283 nm.Surveg质谱检测器.结果鉴定了柚皮苷、柚皮苷元、新橙皮苷、橙皮苷、辛弗林等成分,并测定了它们在枳壳、枳实中的含量.枳壳、枳实药材的主要化学成分种类相同,但含量不同.结论HPLC-ESI-MS法可用于枳壳和枳实的研究. 展开更多
关键词 枳壳 枳实 HPLC—ESI—MS 黄酮
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基于GC-MS和UPLC-ESI-MS/MS法研究乌药化学成分 被引量:19
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作者 邓桂明 向彪 +4 位作者 肖小芹 葛金文 陈镇 杨立平 魏凤 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期2229-2236,共8页
目的:研究湖南产乌药化学成分。方法:分别采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法和液相色谱-质谱(UPLC-ESI-MS/MS)对乌药中挥发油和甲醇提取物的化学成分进行分析。在GC-MS中,以HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)为色谱柱,... 目的:研究湖南产乌药化学成分。方法:分别采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法和液相色谱-质谱(UPLC-ESI-MS/MS)对乌药中挥发油和甲醇提取物的化学成分进行分析。在GC-MS中,以HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)为色谱柱,采用程序升温法,EI离子源,扫描质量范围为m/z 35~400 amu;在UPLC-ESI-MS/MS中,以Acquity UPLC BH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,采用0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,ESI源,扫描质量范围为m/z 100~1 200。结果:利用GC-MS法共鉴定了乌药中68个挥发性成分,主要为单萜类物质。利用UPLC-ESI-MS/MS法在甲醇提取物中共鉴定出42个化合物,其中24个呋喃倍半萜及其内酯、10个生物碱、6个黄烷醇多酚及其缩合物、1个有机酸和1个甾醇类化合物。结论:系统研究了湖南产乌药中的化学成分,为湖南产乌药的药效物质基础及质量控制研究提供一定的理论依据。 展开更多
关键词 乌药 化学成分 挥发油 GC-MS UPLC-esi-ms/MS
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HPLC-ESI-MS/MS测定动物性食品中19种喹诺酮类药物残留的研究 被引量:26
10
作者 李雅丽 郝晓蕾 +3 位作者 冀宝庆 胥传来 沈崇钰 丁涛 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第8期502-506,共5页
本研究建立了同时检测动物性食品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、氟甲喹、恶喹酸、双氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、丹诺沙星、氟罗沙星、马波沙星、伊诺沙星、奥比沙星、培氟沙星、萘啶酸、吡哌酸、洛美沙星和西诺沙星19种... 本研究建立了同时检测动物性食品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、氟甲喹、恶喹酸、双氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、丹诺沙星、氟罗沙星、马波沙星、伊诺沙星、奥比沙星、培氟沙星、萘啶酸、吡哌酸、洛美沙星和西诺沙星19种喹诺酮类药物的HPLC-ESI-MS/MS检测方法。动物组织样品用乙腈提取,采用甲酸水溶液-甲醇体系作为流动相,梯度洗脱,质谱检测器检测。方法的线性范围为0.3~50μg/kg,相关系数(r)大于0.9956,检出限为0.3μg/kg,19种喹诺酮类药物在鸡肉和鱼肉的平均回收率分别为75.3%~96.3%、79.7%~94.2%,日内和日间变异系数均小于10%。 展开更多
关键词 喹诺酮类药物 动物性食品 HPLC-esi-ms/MS 多残留检测
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“紫娟”晒青绿茶色素的HPLC-ESI-MS分离鉴定及其稳定性研究 被引量:23
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作者 龚加顺 隋华嵩 +2 位作者 彭春秀 范建功 李亚莉 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期179-188,共10页
研究"紫娟"晒青绿茶主要呈色成分及其稳定性。采用酸性甲醇-水和水分别提取"紫娟"晒青绿茶色素,利用HPLC-ESI-MS/MS方法对其主要色素进行了分离鉴定。结果显示,"紫娟"晒青绿茶含有14种花色素苷、24种黄酮... 研究"紫娟"晒青绿茶主要呈色成分及其稳定性。采用酸性甲醇-水和水分别提取"紫娟"晒青绿茶色素,利用HPLC-ESI-MS/MS方法对其主要色素进行了分离鉴定。结果显示,"紫娟"晒青绿茶含有14种花色素苷、24种黄酮、8种酚类以及3种生物碱。主要的花色苷类物质为天竺葵素-3-葡萄糖苷或天竺葵素-3-半乳糖苷、天竺葵素-3-(6-香豆酰基)-葡萄糖苷、飞燕草素-3-葡萄糖苷、飞燕草素-3-芸香糖苷、飞燕草素-3-O-(6-香豆酰基)-葡萄糖苷、Prodelphinidin B-2(or 4)3′-O-gallate、Procyanidin B-2(or 4)3′-O-gallate、Petunidin-3-glc-4-vinylphenol和Malvidin-3-glc-4-vinylepicatechin等。酸性甲醇-水提取的"紫娟"晒青绿茶红色素水溶性好,颜色随pH值变化而变化。酸性条件下该色素对光、低温有很好的稳定性,耐氧化性与耐还原性较强。Cu2+、Fe3+使色素稳定性变差。明确了"紫娟"晒青绿茶呈现紫色的主要物质基础。 展开更多
关键词 “紫娟”晒青绿茶 花色苷 黄酮类 多酚类 液相色谱-电喷雾质谱联用 稳定性
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SE-HPLC/ICP-MS/ESI-MS联用技术用于富镉植物中镉的形态研究 被引量:18
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作者 李彬 刘丽 +2 位作者 王秋泉 严华 黄本立 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期1096-1100,共5页
用不同形态的镉培养液(氯化镉、硝酸镉、镉-EDTA、草酸镉和柠檬酸镉)对不同种类的蕨类植物(狗脊、舌厥、石松、瓦韦和石韦)进行培养。研究发现,镉在植物体不同部位的富集量是有差异的(富集量:根>茎>叶);对SEC-HPLC截取出的植物鳌... 用不同形态的镉培养液(氯化镉、硝酸镉、镉-EDTA、草酸镉和柠檬酸镉)对不同种类的蕨类植物(狗脊、舌厥、石松、瓦韦和石韦)进行培养。研究发现,镉在植物体不同部位的富集量是有差异的(富集量:根>茎>叶);对SEC-HPLC截取出的植物鳌合肽(PCs)研究表明,不同形态的镉能不同程度的诱发植物体中PCs的合成,从而PCs与Cd配位,降低镉的毒性,发现的配体主要为PC3,iso-PC3(βAla)和iso-PC2(βAla)。文章还研究了不同形态镉胁迫下的蕨类植物各部位中镉的分布情况,并且对植物体中经镉诱导形成的PCs-Cd配合物的形态进行研究,进而对其解毒机理进行探讨。 展开更多
关键词 蕨类植物 SE-HPLC/ICP-MS/esi-ms 植物鳌合肽(PCs) 形态分析
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生附片化学成分的HPLC/ESI-MS^n研究 被引量:25
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作者 越皓 皮子凤 +2 位作者 宋凤瑞 刘志强 刘淑莹 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第2期211-215,共5页
采用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术,对生附片的化学成分进行了系统的研究.并辅以提取离子色谱方法.发现微量的化学成分.通过保留时间,质荷比及多级串联质谱数据,共鉴定了48个成分,其中双酯型生物碱8个,单酯型生物碱7个,脂型生物碱29... 采用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术,对生附片的化学成分进行了系统的研究.并辅以提取离子色谱方法.发现微量的化学成分.通过保留时间,质荷比及多级串联质谱数据,共鉴定了48个成分,其中双酯型生物碱8个,单酯型生物碱7个,脂型生物碱29个.其中双酯型生物碱是生附片中的主要成分,而单酯型和脂型生物碱的含量和种类较少. 展开更多
关键词 附子 生物碱 液质联用
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千里光药材的HPLC指纹图谱及ESI-MS分析 被引量:18
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作者 张朝凤 陈录新 +1 位作者 张勉 王峥涛 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第18期2093-2096,共4页
目的:建立千里光Senecio scandens药材的质量评价方法。方法:采用HPLC-UV对12批千里光药材的指纹图谱进行比较研究,用LC-ESI-MS技术对其共有峰进行分析。结果:获得千里光药材的HPLC指纹图谱,并检出8个共有峰,LC-ESI-MS分析结果表明共有... 目的:建立千里光Senecio scandens药材的质量评价方法。方法:采用HPLC-UV对12批千里光药材的指纹图谱进行比较研究,用LC-ESI-MS技术对其共有峰进行分析。结果:获得千里光药材的HPLC指纹图谱,并检出8个共有峰,LC-ESI-MS分析结果表明共有峰主要为绿原酸或黄酮类成分的吸收峰。结论:建立的HPLC指纹图谱可用于千里光的质量评价。 展开更多
关键词 千里光 HPLC 指纹图谱 esi-ms分析
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山麦冬的HPLC/ESI-MS特征指纹图谱研究 被引量:18
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作者 韩凤梅 李紫 +2 位作者 蔡敏 张玲 陈勇 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2005年第9期1395-1397,共3页
目的研究山麦冬Liriopespicata甲醇提取物中的物质组成情况,建立山麦冬HPLC/ESI-MS特征指纹图谱。方法山麦冬用甲醇超声提取,提取液经C18SPE固相萃取柱除去多糖成分后,用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC/ESI-MS)分析提取物中的物质... 目的研究山麦冬Liriopespicata甲醇提取物中的物质组成情况,建立山麦冬HPLC/ESI-MS特征指纹图谱。方法山麦冬用甲醇超声提取,提取液经C18SPE固相萃取柱除去多糖成分后,用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC/ESI-MS)分析提取物中的物质组成。结果山麦冬甲醇提取物色谱图中有17个共有峰的重现性与精密度的RSD<5%,建议以此为基础制作山麦冬特征指纹图谱。结论应用HPLC/ESI-MS技术建立的山麦冬指纹图谱特征性强、重现性较好,可用于山麦冬的品质评价与品种鉴别。 展开更多
关键词 湖北麦冬 高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱 指纹图谱
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QuEChERS结合UPLC-ESI-MS/MS分析吡蚜酮和异丙威SC在稻田中的残留特征 被引量:12
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作者 王全胜 曹梦超 +3 位作者 刘雅楠 魏鹏 朱国念 王蒙岑 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期431-437,共7页
采用改良Qu ECh ERS法结合超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)建立了吡蚜酮和异丙威在稻田环境中的残留分析方法,并通过田间模拟试验研究了吡蚜酮和异丙威悬浮剂(SC)在稻田中的残留沉积及持留特性。于稻田空白样品中添加... 采用改良Qu ECh ERS法结合超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)建立了吡蚜酮和异丙威在稻田环境中的残留分析方法,并通过田间模拟试验研究了吡蚜酮和异丙威悬浮剂(SC)在稻田中的残留沉积及持留特性。于稻田空白样品中添加吡蚜酮和异丙威至0.001~1 mg·kg-1的浓度进行添加回收率试验,样品采用乙腈提取和盐析净化,UPLC-MS/MS测定,分析结果表明,方法的平均回收率为75.2%~115.9%,相对标准偏差为2.6%~19.1%,两者在田水和植株(土壤)最低检测浓度(LOQ)分别达到0.001 mg·kg-1和0.005 mg·kg-1,说明该方法可用于检测稻田中痕量水平的吡蚜酮和异丙威。田间模拟试验结果表明,吡蚜酮·异丙威SC在稻田环境中的消解动态曲线符合一级动力学方程,吡蚜酮的半衰期为0.7~12.6 d,异丙威的半衰期为0.4~5.2 d,表明两者在环境中均属于易降解化合物。此外,与WG剂型相比,SC剂型的吡蚜酮·异丙威在植株上表现出更高的消解速率,而在土壤中则较低,显示剂型对农药的持留性具有显著影响。 展开更多
关键词 吡蚜酮 异丙威 稻田 残留沉积 持留性 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱
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人参与附子、黄连配伍的HPLC-ESI-MS研究及抗氧化活性测定 被引量:13
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作者 杜芹芹 张旭 +2 位作者 宋凤瑞 刘志强 刘淑莹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第7期1332-1336,共5页
采用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术(HPLC-ESI-MS)对不同比例的人参与附子或黄连的水煎液、药渣和沉淀进行研究,共鉴定了8种人参皂苷,发现加入附子或黄连后,溶液中人参皂苷含量明显减少,进一步研究证明附子或黄连中的某些成分阻止了... 采用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术(HPLC-ESI-MS)对不同比例的人参与附子或黄连的水煎液、药渣和沉淀进行研究,共鉴定了8种人参皂苷,发现加入附子或黄连后,溶液中人参皂苷含量明显减少,进一步研究证明附子或黄连中的某些成分阻止了皂苷的溶出;同时以抗坏血酸作对照,应用铁离子还原/抗氧化能力测定法(FRAP)测定了人参单煎液及人参与附子、黄连共煎液中正丁醇提取物和水提取物的抗氧化活性.结果证明,共煎液中正丁醇提取物的抗氧化活性高于人参单煎液,同时也高于人参与附子或黄连单煎混合液的抗氧化活性,但水提取物抗氧化活性的变化规律有所不同,这可能与煎煮过程中物质之间的相互作用有关. 展开更多
关键词 人参 附子 黄连 液-质联用 抗氧化
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东北红豆杉及其伤愈组织粗提物中紫杉醇的HPLC-ESI-MS/MS分析研究 被引量:12
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作者 张洁 段继诚 +4 位作者 梁振 张维冰 张丽华 霍玉书 张玉奎 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第9期863-866,共4页
目的研究紫杉醇的二级质谱裂解规律,对东北红豆杉及其伤愈组织粗提物中的紫杉醇进行HPLC-ESI-MS/MS分离定性,为天然产物中该化合物的分离分析提供一种快速可靠的方法。方法对HPLC-ESI-MS/MS条件进行优化,研究紫杉醇电喷雾质谱的一级电... 目的研究紫杉醇的二级质谱裂解规律,对东北红豆杉及其伤愈组织粗提物中的紫杉醇进行HPLC-ESI-MS/MS分离定性,为天然产物中该化合物的分离分析提供一种快速可靠的方法。方法对HPLC-ESI-MS/MS条件进行优化,研究紫杉醇电喷雾质谱的一级电离规律和二级质谱裂解规律,并结合液相色谱的保留时间判断东北红豆杉及其伤愈组织粗提物中紫杉醇色谱峰的归属。结果详细阐明了紫杉醇的二级质谱裂解规律,并利用HPLC-ESI-MS/MS法准确快速地分离定性了两种粗提物中紫杉醇。结论本方法灵敏度高,快速,选择性高,专属性好,能够作为天然产物及其产品中紫杉醇分离定性的一种快速可靠的技术手段。 展开更多
关键词 紫杉醇 东北红豆杉 伤愈组织 高效液相色谱一电喷雾质谱联用
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用色谱和ESI-MS方法考察四物汤提取部位的化学成分 被引量:8
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作者 梁乾德 马百平 +5 位作者 李卫华 张村 王红霞 张首国 魏开华 王升启 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期334-339,共6页
目的 :为了探讨四物汤补血作用的物质基础 ,制备 3种不同极性的四物汤提取部位 (C1,C2 ,C3) ,对这3种部位的化学成分特点进行考察。方法 :综合运用高效薄层色谱 (HPTLC)、高效液相色谱 (HPLC)、电喷雾离子化质谱 (ESI MS) 3种方法对四... 目的 :为了探讨四物汤补血作用的物质基础 ,制备 3种不同极性的四物汤提取部位 (C1,C2 ,C3) ,对这3种部位的化学成分特点进行考察。方法 :综合运用高效薄层色谱 (HPTLC)、高效液相色谱 (HPLC)、电喷雾离子化质谱 (ESI MS) 3种方法对四物汤的C1,C2 ,C3部位及四味单药相应部位进行分析和比较。结果 :四物汤部位C1中含有种类丰富的成分 ,包括阿魏酸、芍药苷等 ,并且应含有藁本内酯 ,而糖类物质极少 ;C2的成分以芍药苷、单糖、二糖为主 ;C3的成分以单糖和二糖为主。结论 :综合运用色谱和直接输注ESI MS ,可以获得关于方剂提取部位组成的丰富信息。不同方法的结果可以相互比较 ,相互印证 ,使所获得的信息比单一方法更全面更确切。 展开更多
关键词 色谱法 esi-ms 四物汤 提取部位 化学成分
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HPLC/ESI-MS法鉴定半枝莲乙酸乙酯组分中黄酮苷元类化合物 被引量:14
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作者 王艳萍 薛兴亚 +3 位作者 张秀莉 金郁 章飞芳 梁鑫淼 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2009年第3期129-138,共10页
利用正离子模式电喷雾质谱研究了包括正黄酮、异黄酮、二氢黄酮、异二氢黄酮和黄酮醇在内的5个黄酮亚类苷元的质谱断裂碎片,并得到了能够区别鉴定这5类黄酮苷元的特征碎片离子。其中,2个CO的连续丢失可以看作异黄酮的特征断裂,[0,4B-H2O... 利用正离子模式电喷雾质谱研究了包括正黄酮、异黄酮、二氢黄酮、异二氢黄酮和黄酮醇在内的5个黄酮亚类苷元的质谱断裂碎片,并得到了能够区别鉴定这5类黄酮苷元的特征碎片离子。其中,2个CO的连续丢失可以看作异黄酮的特征断裂,[0,4B-H2O+H]+是二氢黄酮的特征碎片离子,黄酮醇和异二氢黄酮则主要发生0,2键和2,3键的断裂,分别形成特征的0,2A+和2,3B+碎片离子。在此基础上,利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术对半枝莲乙酸乙酯组分中的化合物进行研究,确定了异红花素(isocarthamidin)、印黄芩素(scutellarin)、木樨草素(luteolin)、柚皮素(naringenin)、4’-羟基汉黄芩素(4-’hydroxy-wogonin)和芹菜素(apigenin)6个黄酮苷元,并结合紫外光谱信息和质谱碎片信息,对另外6个黄酮苷元类化合物进行初步的结构推断。 展开更多
关键词 半枝莲 黄酮苷元 高效液相色谱 电喷雾质谱
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