NMR、GPC和MALDI-TOF应用于聚乙二醇单甲醚的教学实验

将核磁共振(NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)和基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱(MALDI-TOF)三种高级分析技术整合到本科《高分子材料研究方法》课程的实验教学中。通过分析聚乙二醇单甲醚样品,学生深入学习了高分子结构和分子量的表征方法,熟悉了这三种仪器的操作和原理。本实验显著提升了课程内容的深度和广度,激发了学生的学习兴趣,并且增强了学生的实践操作能力和创新思维。综合应用这些分析技术,使学生在高分子材料的研究中获得了更全面的理解和技能的提升。

基于GPC方法的碳排放核算和减排对策研究——以河北省为例

碳排放核算对评估城市碳排放量和制定减排目标有重要作用.为开发完整、及时的城市级清单,通过自下而上的方法,运用城市碳排放核算工具指南(GPC),同时结合国内和国际参数,以河北省为例,开展包含范围一、范围二、范围三的核算研究.结果表明:根据现有数据核算河北省2019年的碳排放量为175073万tCO_(2)-eq,范围一达到128802万tCO_(2)-eq.与相邻省份相比,河北省碳排放强度最高(4.99tCO_(2)-eq/(万元GDP)),人均CO_(2)排放量仅次于内蒙古自治区,达到每年23.06tCO_(2)-eq.基于以上核算与对比,对清单测算及减排提出如下建议:统一数据分类方案、澄清统计边界原则、丰富统计数据类别、建立企业碳排放报告制度.

ADRC-GPC算法在旋转倒立摆系统中的应用

自抗扰广义预测控制(ADRC-GPC)是一种由广义预测控制技术和自抗扰控制技术有机结合的新型控制算法。该算法首先利用扩张状态观测器(ESO)估计出系统的总扰动;其次,引入虚拟控制量以抵消该总扰动作用,使原被控对象系统转化为积分器串联型系统;最后,利用GPC对新系统进行收敛控制。ADRC-GPC不仅可以有效避免传统GPC的在线计算量过大问题,还无须使用状态量的高阶信息,相比传统ADRC大大降低了调参难度。针对一级旋转倒立摆稳定控制问题中的强耦合、非线性等难点,设计了双通道ADRC-GPC融合控制器。仿真实验结果表明:ADRC-GPC控制器能够使一级旋转倒立摆系统达到控制目的,其对多变量非线性不稳定系统具有良好的控制性能。

QuEChERS结合在线GPC-GC-MS/MS法测定川牛膝中24种农药残留

目的:建立QuEChERS结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法(GPC-GC-MS/MS法)测定川牛膝中24种农药残留的方法。方法:粉碎混匀后的川牛膝样品经乙腈提取,采用QuEChERS净化处理,以在线凝胶渗透色谱气质联用法进行分析,用农药残留的特征碎片离子建立气质联用检测条件,采用内标法定量。结果:在0.0~0.5μg/mL质量浓度范围内,线性关系良好,24种农药残留检测限范围为0.001~0.008 mg/kg,定量限为0.003~0.020 mg/kg,回收率为68.4%~111.9%,相对标准偏差为0.7%~8.8%。结论:该方法操作简便、批量处理时间短、定性定量准确、灵敏度高,适合道地药材川牛膝中农药残留的检测。

CT能谱成像结合AFP、GP73及GPC-3检测对小肝癌的诊断价值

目的 探究CT能谱成像结合甲胎蛋白(AFP)、高尔基体蛋白73(GP73)、磷脂酰基醇蛋白聚糖3(GPC-3)检测对小肝癌(SHCC)的诊断价值。方法 选择华南理工大学附属第六医院2021年2月至2022年7月间收治的105例小肝癌患者作为SHCC组,另选94例肝脏良性疾病患者作为肝脏良性疾病组,82名健康体检志愿者作为对照组,对比三组AFP、GP73、GPC-3水平以及阳性表达率,并分析CT能谱成像、AFP、GP73、GPC-3检测对SHCC的诊断结果。结果 三组AFP、GP73、GPC-3水平:对照组<肝脏良性疾病组<SHCC组,差异有统计学意义(P<0.05);三组AFP、GP73、GPC-3阳性表达率:对照组<肝脏良性疾病组<SHCC组,差异有统计学意义(P<0.05);CT能谱成像结合AFP、GP73、GPC-3检测对SHCC的诊断灵敏度(94.53%)、特异度(96.38%)、准确度(93.26%)明显高于各单项检测及AFP+GP73+GPC-3联合检测。结论 CT能谱成像结合AFP、GP73及GPC-3检测对SHCC的诊断价值较高,值得临床推广。

基于区间约束GPC的船舶SCR脱硝系统多工况控制

不同工况下的船舶柴油机脱硝系统具有很强的非线性和时变性,常用的单一控制器难以准确控制,因此对船舶选择性催化还原(SCR)脱硝系统进行自适应控制研究尤为重要。从SCR的反应微分方程入手,建立船舶柴油机SCR脱硝系统的机理模型,并通过模型仿真的离线数据辨识建立不同工况下该系统的ARMAX模型;设计基于该模型的广义预测控制器以实现多工况的自适应控制。考虑到执行机构的使用寿命,加入区间约束算法,提出并设计带区间约束算法的广义预测控制(GPC)控制器。研究结果表明:与传统的GPC和模型预测控制(MPC)控制器相比,带区间约束的GPC控制器不仅能在变工况时保持较高的脱硝率,而且能显著减少执行器的动作次数,从而提高船舶柴油机SCR脱硝系统的使用寿命。

GPC法测定顺丁橡胶分子量及分布指数

应用GPC凝胶色谱法,通过一系列条件试验,包括溶剂、温度、流动相流速,样品浓度及标准曲线的优化选择,确定了最佳的GPC试验条件,以测定顺丁橡胶的分子量及分布指数。

钢-GPC栓钉连接界面抗剪性能

为探究钢-地质聚合物混凝土(geopolymer concrete,GPC)栓钉连接的界面抗剪性能,对4组栓钉连接的钢-混凝土试件进行推出试验,分析其破坏模式、荷载-滑移曲线、抗剪承载力以及延性等力学性能,得到混凝土类型、GPC抗压强度以及栓钉直径对界面黏结性能的影响规律。结果表明:GPC试件中栓钉表现出剪断破坏,与普通混凝土试件破坏形态一致,GPC翼板无明显裂缝,整体性较好;GPC栓钉抗剪承载力与普通混凝土栓钉试件相近,刚度偏低,但具有更好的延性;提高GPC抗压强度和栓钉直径可有效提高栓钉的抗剪承载力和刚度。基于实测结果,提出栓钉连接的钢-GPC抗剪承载力计算公式和界面黏结-滑移本构模型。

凝胶渗透色谱-光散射联用表征聚合物摩尔质量的实验教学改革

凝胶渗透色谱-光散射(gel permeation chromatography-light scatting,GPC-LS)联用是目前最常用的表征聚合物摩尔质量的方法之一,具有灵敏度高、结果准确等特点,在科学研究与生产实践中得到了广泛应用。“凝胶渗透色谱-光散射联用表征聚合物摩尔质量”是《高分子物理实验》课程中一个重要的教学内容。然而,目前的GPC-LS实验教学内容简单,缺乏深度。本文在该实验项目原有内容的基础上进行扩充,重新设计出多套实验项目:(1)选取商品化的聚苯乙烯为实验样品,利用GPC-LS对其摩尔质量、摩尔质量分布以及回转半径等分子结构参数进行表征;(2)选取两种分子结构参数接近的聚丙烯腈样品,借助质量微分分布曲线揭示这两种样品在摩尔质量分布中的细微差别;(3)选取一系列不同摩尔质量的聚乙二醇为实验样品,通过比较其色谱图分析摩尔质量的高低对色谱峰的影响;(4)选取3种不同的聚合物(聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯、聚β-环糊精)样品,借助构象图对其分子链的构象进行分析。此外,本文对实验教学方法进行了改革,将被动学习转变为主动学习,提高了学生的自主学习能力。通过本实验项目的教学改革探索,使学生能更加全面地理解凝胶渗透色谱-光散射联用的原理及应用,开拓了学生的知识视野,激发了学生的学习热情,提升了实验教学效果。

GPC净化-GC-MS法测定烤鳗中硫丹及其代谢物残留

建立了烤鳗中α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯残留的GPC净化-GC/MS检测方法。样品经丙酮等溶剂提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,GC-MS(NCI)检测和确证。α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯混合标准溶液的质量浓度在0.5 g/L^20 g/L范围内线性关系良好,在烤鳗中不同质量浓度水平的加标平均回收率为76.9%~86.6%,相对标准偏差(RSD=6)为4.6%~7.6%,检出限(S/N=3)为0.01μg/kg^0.03μg/kg。

GPC-GC-MS对食用植物油中多种类型农药残留的同步测定

基于凝胶渗透色谱(GPC)对脂类优良的分离能力,研究了其对有机氯、有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯等多种类型农药与油脂基体的分离行为,建立了一种可同步测定食用植物油中4种类型共29种农药残留的分析方法。样品用凝胶渗透色谱提取净化,然后用自动快速浓缩仪浓缩后直接用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定,其在0.05、0.10、0.20mg/kg3个添加水平的平均回收率为82%～119%,相对标准偏差为1.35%～10.2%,29种农药方法检出限和定量下限分别为0.1～10.0μg/kg和0.4～33.0μg/kg,可以满足食用植物油中农药残留限量的检测要求。

GPC净化-同位素稀释内标定量GC-MS对植物油中多环芳烃的测定

采用同位素稀释法并结合凝胶渗透色谱净化技术,建立了植物油中多环芳烃残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品中加入同位素替代物后,样品中的多环芳烃经乙腈-丙酮(体积比6∶4)溶液提取,共提取物中大部分的脂类、色素和蜡质经窄口径凝胶渗透色谱柱除去后,进行GC-MS测定,内标法定量。添加回收率为80%～110%,相对标准偏差小于15%。应用于FAPAS橄榄油有证标准样品,测定值与标准值一致。

QuEChERS样品前处理方法联合在线GPC/GC-MS测定水果中15种三唑类农药残留量方法评估

比较了3种QuEChERS方法（未加缓冲盐的原创QuEChERS方法、加乙酸盐的AOAC 2007.01方法以及加柠檬酸缓冲盐的CEN 15662方法）提取水果中15种三唑类农药的有效性,考察了乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和C_（18）吸附剂的净化效果,以提取后添加法评估了苹果、梨、桃、葡萄、樱桃、香蕉及橙子中各目标化合物的基质效应。结果表明,3种QuEChERS方法的回收率无明显差异,但原创QuEChERS方法操作简单、成本较低,且有较好的回收率和较低的基质效应。联合使用PSA和C_（18）吸附剂的净化效果优于单独使用PSA或C_（18）的净化效果。15种三唑类农药在7种基质中均存在基质增强效应。采用原创QuEChERS方法结合在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱（GPC/GC-MS）,实现了在线净化与分析检测的自动化,缩短了分析时间,弥补了原创QuEChERS方法去除干扰不彻底的缺陷,同时利用PTV大体积进样和进样口程序升温方式提高了检测灵敏度。15种农药在7种基质3个加标水平（20,50,100μg/kg）下的平均回收率为85.7%～120.1%,相对标准偏差（RSD）为0.2%～11.5%,在10～400μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）大于0.998;检出限为0.9～9.5μg/kg。该方法简便快速、准确可靠、经济环保,适用于水果中三唑类农药多残留的快速检测。

PID自动整定和阶梯式GPC在大型电站锅炉中的应用

将 PID自动整定和阶梯式广义预测控制 (GPC)同时运用到大型工业锅炉的重要控制回路(如汽包水位和主蒸汽压力 )中。使用 PID自整定可以在任何时候快速、有效地修改 PID参数 ;而阶梯式 GPC的应用则突破了以往 GPC等方案只用于小型锅炉的控制、大型锅炉仅进行仿真或仅对过热蒸汽温度等回路进行控制的状况。针对在线计算的快速性要求 ,对 GPC进行修改 ,得到阶梯式GPC方法 ,使计算量比 GPC的递推算法大为减少 ,使之满足实际应用的要求。 2种方法均在某42 0

无人艇航迹跟踪GPC-PID串级控制

水面无人艇(unmanned surface vehicle,USV)系统存在有大惯性、长时滞、非线性、难以建立精确模型等问题,易受海浪等外界干扰的影响,采用传统的PID控制难以达到良好的航迹跟踪控制效果。为了实现更好的控制效果,基于广义预测理论,将其与PID控制相结合,设计了GPC-PID串级控制器,分别控制无人艇的转艏运动和操舵运动,并采用分离式控制方案,通过航向控制间接实现无人艇的航迹跟踪控制。从matlab仿真实验结果可以看出,GPC-PID控制器具有良好的航向控制与航迹跟踪控制效果,具有响应速度快,控制精度高,鲁棒性好,抗干扰能力强等优点。

QuEChERS前处理方法联合GPC-GC/MS在测定蔬菜水果农药残留中的应用

采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱（GPC-GC/MS）联用法对蔬菜水果样品中的25种有机氯、菊酯和杀螨剂等农药残留进行测定。首先用QuEChERS方法进行样品前处理,即乙腈提取,提取溶液经脱水后离心,用分散性吸附剂去除离心提取液中的干扰基质（如脂肪酸和色素等）,然后直接进行在线GPC-GC/MS分析。GPC-GC/MS系统中的GPC能弥补QuEChERS方法去除干扰物质不彻底的问题,从而降低了分析背景,改善了峰形,提高了分析结果的准确性和相关质谱图的匹配性。在加标0.01 mg/kg情况下,3种样品（菠菜、黄瓜和苹果）的回收率均在80%~120%之间,相对标准偏差（RSD）均小于20%。

用GPC研究壳聚糖氧化降解过程中的分子量及其分布

用凝胶渗透色谱法跟踪研究了过氧化氢对壳聚糖氧化降解过程中壳聚糖的分子量及其分布的影 响。结果表明,反应温度、时间和过氧化氢用量对壳聚糖的降解程度及降解产品质量均有影响。

MSPD-GPC净化GC-ECD法测定辣椒酱中8种有机氯农药残留分析

建立辣椒酱样品中8种有机氯农药多残留的基质固相分散法-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-电子捕获检测器分析方法.辣椒酱样品首先经基质固相分散法除去大部分油脂和色素等大分子干扰基质后,再通过凝胶渗透色谱进一步净化,应用气相色谱-电子捕获检测器进行检测.结果表明：测定辣椒酱中8种有机氯农药的标准曲线相关系数为0.999 1～0.999 6,加标回收率均在74.58％～102.86％之间,日内相对标准偏差均小于5.45％（n=5）,方法检出限为0.40～1.20 μg/kg.该方法具有检出限低、灵敏度高、快速、准确的特点,可适用于辣椒食品中多种有机氯农药残留同时检测.

GPC法测定二苯酮型聚酰胺酸分子量及其薄膜的热稳定性研究

采用凝胶渗透色谱(GPC)法测定了二苯酮四酸二酐与二氨基二苯醚合成的聚酰胺酸的分子量,计算其分子量分布,绘制了两条不同的标准曲线,比较其对聚酰胺酸分子量大小的影响。通过热重分析方法测试了由不同分子量聚酰胺酸合成的聚酰亚胺薄膜的热稳定性。结果表明:聚合物分子量不会随着标准曲线选取样品分子量的不同而出现较大的差异,分子量均处于相同数量级范围内;在合适范围内,标准曲线的选取不会影响聚合物分子量的测量;由相对分子量大的聚酰胺酸合成的薄膜热失重温度较高,耐热性能较好。

GPC-RI-MALLS技术测定羟乙基淀粉的分子量及分子量分布

羟乙基淀粉是一种优良的血浆代用品,作者介绍了用凝胶渗透色谱(GPC)-示差检测(R I)-多角度激光光散射(MALLS)联用技术测试羟乙基淀粉的分子量和分子量分布的实验技术,给出了测试折光指数增量dn/d c值、分子量和分子量分布实验步骤和方法,并对其分析测试过程中的关键实验技术及实验结果进行了详细的讨论。该方法以CH3COOH/CH3COONa溶液作为流动相,实验获得了满意的结果,可作为羟乙基淀粉分子量和分子量分布测试的常规分析方法。