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HG-AFS法检测海带提取物中无机砷含量的样品前处理方法研究 被引量:2
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作者 曾源 樊亚鸣 +5 位作者 杨宜婷 何芝洲 关灼斌 吴晓童 陈永亨 罗琥捷 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2016年第4期183-188,共6页
以氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)为检测手段,研究了一套检测海带提取物中无机砷含量的样品前处理方法。文中比较了三种前处理方法:蒸干溶剂法、更换溶剂法及萃取法,结果表明:更换溶剂法稳定、准确、方便,该法以乙醇-水体系提取... 以氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)为检测手段,研究了一套检测海带提取物中无机砷含量的样品前处理方法。文中比较了三种前处理方法:蒸干溶剂法、更换溶剂法及萃取法,结果表明:更换溶剂法稳定、准确、方便,该法以乙醇-水体系提取的海带提取物为检测对象,在低温中性条件下蒸去样品中的乙醇,使提取物中干扰检测的有机物缓慢析出而亲水性无机砷逐渐转入剩余的水层,将分离水层作为检测样液。本方法的RSD%为1.30%-2.63%,加标回收率为90.97%-95.02%。与传统的前处理方法相比,本法的条件更为温和,有利于防止海藻中的有机砷在苛刻条件下水解为无机砷,因而改善了检测结果的可信度。 展开更多
关键词 海带提取物 无机砷 氢化物发生原子荧光光谱法(hg-afs) 前处理技术
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HG-AFS检测黄芪及黄芪发酵液中的有机硒和无机硒 被引量:2
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作者 刘嘉坤 王媛 陈俊荣 《西北药学杂志》 CAS 2017年第2期150-153,共4页
目的建立中药黄芪以及黄芪发酵液中有机硒和无机硒的含量测定方法。方法采用微波消解和三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tris-HCl)缓冲溶液提取后获得总硒和无机硒,并用原子荧光光谱法测定总硒和无机硒的含量,差值即为有机硒的含量。结果硒的质... 目的建立中药黄芪以及黄芪发酵液中有机硒和无机硒的含量测定方法。方法采用微波消解和三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tris-HCl)缓冲溶液提取后获得总硒和无机硒,并用原子荧光光谱法测定总硒和无机硒的含量,差值即为有机硒的含量。结果硒的质量浓度在0~100μg·L^(-1)范围内与测定值呈线性变化,检出限为0.090 4μg·L^(-1),回收率为94%~104%。结论该方法简单、灵敏、快速,可作为中药及其发酵液或萃取液中硒含量的测定方法。 展开更多
关键词 黄芪 黄芪发酵液 氢化物发生-原子荧光(hg-afs) 有机硒 无机硒
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HG-AFS法测定浆层纸中的铅 被引量:3
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作者 沈勤 《电池》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期81-82,共2页
利用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定浆层纸中的铅含量。研究了实验条件对荧光强度的影响和共存元素的干扰。方法的检测限为0.031μg/ml,精密度为3.87%,回收率为96.6%-101.4%。此方法的操作简单,灵敏度高。
关键词 浆层纸 氢化物发生-原子荧光光谱法(hg-afs)
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Determination of Trace Germanium in Marine Sediments by Hydride Generation-Atomic Fluorescence Spectrometry (HG-AFS) 被引量:2
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作者 LIJing ZHAOShilan +1 位作者 ZHANGZhaohui ZENGXianjie 《Journal of Ocean University of China》 SCIE CAS 2004年第2期179-182,共4页
A method for the analysis of trace germanium in marine sediments by HG-AFS has been investigated. The experimental conditions such as the acidity of reduction reaction, the amount of sodium boro-hydride, the carrier g... A method for the analysis of trace germanium in marine sediments by HG-AFS has been investigated. The experimental conditions such as the acidity of reduction reaction, the amount of sodium boro-hydride, the carrier gas flow rate, etc., were tested and optimized by using a kind of orthogonal design. The detection limit of the presented method is 0.95 μg L -1 for germanium. The calibration curve shows a satisfactory line in the concentration range 0-320 μg L -1 Ge with a variation coefficient of ±2.1%. 展开更多
关键词 hydride generation-atomic fluorescence spectrometry (hg-afs) GERMANIUM marine sediment TRACE
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HPLC-HG-AFS法分析额尔齐斯河水域鱼类中无机砷的形态 被引量:2
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作者 郭金喜 孙蕾 远辉 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2017年第22期172-175,197,共5页
以超声时间(60 min)、超声温度(60℃)、盐酸浓度(5 mol/L)对新疆额尔齐斯河水域鱼中无机砷超声波提取,采用高效液相色谱-氢化物原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS)测定样品中无机砷[As(Ⅲ),As(V)]。与国标方法相比,该方法具有操作简单、快速... 以超声时间(60 min)、超声温度(60℃)、盐酸浓度(5 mol/L)对新疆额尔齐斯河水域鱼中无机砷超声波提取,采用高效液相色谱-氢化物原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS)测定样品中无机砷[As(Ⅲ),As(V)]。与国标方法相比,该方法具有操作简单、快速、稳定、结果准确等优点。应用该方法分析了新疆额尔齐斯河水域中10种鱼中无机砷含量,结果表明鱼中无机砷含量较低,符合GB 2762-2012《食品安全国家标准污染物限量》规定0.5 mg/kg的限量要求。为新疆额尔齐斯河水域中鱼类及其制品深加工提供安全性的技术保证,为相关部门进一步监管工作提供依据。 展开更多
关键词 超声波 高效液相色谱(HPLC) 氢化物原子熒光光谱(hg-afs) 无机坤
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原子荧光法依次快速测定饲料中汞和砷的方法研究 被引量:4
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作者 王铁良 司敬沛 贾斌 《饲料工业》 北大核心 2009年第12期51-53,共3页
实验建立了采用蒸气发生-原子荧光法一次样品前处理、依次快速测定饲料中汞和砷的方法。方法的检出限汞和砷分别为0.05、0.2μg/l,试样测定精密度(RSD)汞和砷分别为1.6%、0.9%,加标回收率汞和砷分别在93.65%~105.0%、93.8%~98.0%范围... 实验建立了采用蒸气发生-原子荧光法一次样品前处理、依次快速测定饲料中汞和砷的方法。方法的检出限汞和砷分别为0.05、0.2μg/l,试样测定精密度(RSD)汞和砷分别为1.6%、0.9%,加标回收率汞和砷分别在93.65%~105.0%、93.8%~98.0%范围内,标准物质测定结果与标准值吻合程度较好。该方法快速、简便,具有较高的灵敏度、精密度和准确度,以及较低的检出限,能够满足饲料中汞和砷的分析要求。 展开更多
关键词 蒸气发生-原子荧光法(hg-afs) 饲料
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快速消除硝酸和亚硝酸对氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒干扰的研究 被引量:8
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作者 徐芝亮 吴海燕 《中国无机分析化学》 CAS 2020年第6期50-53,共4页
为了能避免繁琐、耗时的赶酸工作。研究了甲醛反应除去消解液中过量的HNO3和HNO2的干扰,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中痕量的硒(Se)。对大米粉标准样品(GBW(E)0806840a)和糙米标准样品(NMIJ7531a)中硒进行分析,其值都在标值范... 为了能避免繁琐、耗时的赶酸工作。研究了甲醛反应除去消解液中过量的HNO3和HNO2的干扰,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中痕量的硒(Se)。对大米粉标准样品(GBW(E)0806840a)和糙米标准样品(NMIJ7531a)中硒进行分析,其值都在标值范围内,加标回收率为98.3%~101%,满足准确度要求。方法具有简便、快捷、灵敏、准确高效,适合于大批量样品的检测。 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法(hg-afs) 湿消解 食品 硒(Se)
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氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定铅锭中砷锑 被引量:9
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作者 李颜君 杨占菊 +1 位作者 董更福 隆英兰 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期75-79,共5页
国家标准方法 GB/T 4103.2—2012和GB/T 4103.6—2012分别采用不同的溶样方式,用氢化物-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定了铅及铅合金中锑和砷,流程较为繁琐。实验采用硝酸溶解样品,通过加入硫酸沉淀除去了铅基体,同时通过加热硫酸冒烟控制... 国家标准方法 GB/T 4103.2—2012和GB/T 4103.6—2012分别采用不同的溶样方式,用氢化物-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定了铅及铅合金中锑和砷,流程较为繁琐。实验采用硝酸溶解样品,通过加入硫酸沉淀除去了铅基体,同时通过加热硫酸冒烟控制溶液酸度避免了锑的水解,据此建立了一次溶样,即可用HG-AFS同时测定样品中砷和锑含量。实验表明,在优化的工作条件下测定,砷和锑校准曲线的相关系数均不小于0.999 7,方法检出限分别为0.000 5μg/L和0.000 7μg/L。干扰试验表明,样品样品中的共存元素对测定不干扰。将实验方法应用于铅锭实际样品中砷和锑的测定,检测值与国家标准方法GB/T 4103.2—2012、GB/T 4103.6—2012或IREAC-ZY-PB01检测值基本一致,砷和锑测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.8%~2.0%。 展开更多
关键词 铅锭 氢化物发生-原子荧光光谱法(hg-afs)
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氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地球化学样品中的砷和汞 被引量:6
9
作者 张元 张兵兵 +3 位作者 孙彦峰 姜楠 赵文志 韩晨灏 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期229-233,共5页
利用全自动石墨消解仪,以50%王水消解样品,在5%盐酸介质中用0.8%硼氢化钾(含0.2%的氢氧化钾)作为还原剂,采用氢化物发生-原子荧光光度法(HG-AFS)对地球化学样品中的砷、汞2种元素同时进行测定。结果表明,该方法砷和汞的检出限分别为0.0... 利用全自动石墨消解仪,以50%王水消解样品,在5%盐酸介质中用0.8%硼氢化钾(含0.2%的氢氧化钾)作为还原剂,采用氢化物发生-原子荧光光度法(HG-AFS)对地球化学样品中的砷、汞2种元素同时进行测定。结果表明,该方法砷和汞的检出限分别为0.0068、0.0043μg/g,砷和汞的相对标准偏差(RSD%,n=12)分别为0.43%~4.05%、2.98%~7.88%,均小于10%。该方法结果准确,操作简便、快速,应用成本低,精密度和准确度均满足地质实验室质量管理规范要求(DZ/T 0130—2006),可广泛应用到测定地质样品中砷、汞的实际工作中。 展开更多
关键词 全自动石墨消解 氢化物发生-原子荧光光度法(hg-afs)
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定银精矿中铋 被引量:6
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作者 刘晓燕 罗江波 《冶金分析》 CAS 北大核心 2019年第1期64-67,共4页
银精矿在供需双方交易和生产工艺流程的确定时,其中相关元素如铋的含量起着重要作用。实验对标准YS/T 445.11—2001中溶样方法进行了改进,即用氯酸钾-硝酸-氢氟酸-硫酸-盐酸溶样体系代替了氯酸钾-硝酸-硫酸-王水溶样体系进行溶样,以硫脲... 银精矿在供需双方交易和生产工艺流程的确定时,其中相关元素如铋的含量起着重要作用。实验对标准YS/T 445.11—2001中溶样方法进行了改进,即用氯酸钾-硝酸-氢氟酸-硫酸-盐酸溶样体系代替了氯酸钾-硝酸-硫酸-王水溶样体系进行溶样,以硫脲-抗坏血酸为预还原试剂,硼氢化钾为还原剂,5%(体积分数)盐酸为测定介质,实现了氢化物发生-原子荧光光谱法对银精矿中铋的测定。在选定的工作条件下,铋质量浓度在20.0~200.0ng/mL范围内呈线性关系,相关系数为0.999 4。按照银精矿中主要共存元素的最大含量分别进行干扰试验,结果表明其对铋测定的干扰均可忽略。方法检出限为2×10-5μg/mL。对铋质量分数为0.010%~0.50%的银精矿样品进行分析,测定结果与火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法结果基本一致,相对标准偏差(RSD,n=9)为1.9%~10.6%,回收率为99%~102%。 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法(hg-afs) 银精矿
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定银精矿中锑 被引量:5
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作者 郑向明 吴雪英 +2 位作者 魏雅娟 江荆 叶玲玲 《冶金分析》 CAS 北大核心 2019年第6期49-53,共5页
为保障供需双方交易的顺利进行,需要检测银精矿中锑的含量。采用硝酸-氯酸钾-氢氟酸-硫酸溶解样品,以硫脲-抗坏血酸为预还原剂,10g/L硼氢化钾溶液为还原剂,10%(体积分数)盐酸为测定介质,实现了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对银精... 为保障供需双方交易的顺利进行,需要检测银精矿中锑的含量。采用硝酸-氯酸钾-氢氟酸-硫酸溶解样品,以硫脲-抗坏血酸为预还原剂,10g/L硼氢化钾溶液为还原剂,10%(体积分数)盐酸为测定介质,实现了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对银精矿中锑的测定。详细讨论了溶样方法、样品中共存元素对测定的干扰及消除方法。结果表明,采用10mL硝酸-0.5g氯酸钾-5mL氢氟酸-5mL硫酸(1+1)可将0.2g样品溶解完全;除砷外,样品中其他共存元素对锑测定的干扰可忽略;砷对锑会产生正向干扰,通过降低硼氢化钾溶液的质量浓度为10g/L可消除样品中砷对测定的干扰。在选定的实验条件下,锑质量浓度在5.00~100.0μg/L范围内与其对应的荧光强度呈线性关系,线性相关系数为0.9995,方法检出限为6×10^-2μg/L。按照实验方法对锑质量分数为0.01%~0.50%的银精矿样品中锑含量进行测定,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)为1.0%~2.3%,按照实验方法对两个银精矿样品进行加标回收试验,加标回收率为95%~105%。 展开更多
关键词 银精矿 氢化物发生-原子荧光光谱法(hg-afs)
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高效液相色谱-原子荧光光谱法分析新疆(南疆)冻干驴乳粉中硒形态含量 被引量:4
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作者 郭金喜 范田丽 +2 位作者 郭武军 何晓瑞 周玉贵 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2021年第5期42-47,共6页
采用酶法提取作为前处理,高效液相色谱-原子荧光光谱分析新疆(南疆)冻干驴乳粉中硒形态含量。酶法提取最佳条件为温度40℃、时间3 h、酶添加量STD3((蛋白酶、脂肪酶、淀粉酶均0.06 g)、pH为7,流动相为5 mmoL柠檬酸+0.5 mmoL TBAB+2%CH3O... 采用酶法提取作为前处理,高效液相色谱-原子荧光光谱分析新疆(南疆)冻干驴乳粉中硒形态含量。酶法提取最佳条件为温度40℃、时间3 h、酶添加量STD3((蛋白酶、脂肪酶、淀粉酶均0.06 g)、pH为7,流动相为5 mmoL柠檬酸+0.5 mmoL TBAB+2%CH3OH溶液作为流动相(pH=4.5)。此方法硒代蛋氨酸(SeCys)、亚硒酸根(Se(Ⅳ))、硒代胱氨酸(SeMet)、硒酸根(Se(Ⅵ))实现了基线分离,方法检出限在0.12~1.00μg/kg之间、RSD在0.98%~1.89%之间、样品空白加标回收率在样品加标回收率在30.5%~95.2%。结果显示,新疆南疆冻干驴乳粉中硒含量丰富,有机硒含量在16.68~18.60μg/kg之间,占总硒含量的94.4%~100.0%,含有很少或者不含无机硒。 展开更多
关键词 高效液相色谱(HPLC) 氢化物-原子荧光光谱法(hg-afs) 冻干驴乳粉
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定银精矿中铋 被引量:2
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作者 刘晓燕 罗江波 《冶金分析》 CAS 北大核心 2019年第3期1-6,共6页
银精矿在供需双方交易和生产工艺流程的确定时,其中相关元素如铋的含量起着重要的作用。实验对标准YS/T445.11—2001中溶样方法进行了改进,用氯酸钾-硝酸-氢氟酸-硫酸-盐酸溶样体系代替了氯酸钾-硝酸-硫酸-王水溶样体系进行溶样,以硫脲... 银精矿在供需双方交易和生产工艺流程的确定时,其中相关元素如铋的含量起着重要的作用。实验对标准YS/T445.11—2001中溶样方法进行了改进,用氯酸钾-硝酸-氢氟酸-硫酸-盐酸溶样体系代替了氯酸钾-硝酸-硫酸-王水溶样体系进行溶样,以硫脲-抗坏血酸为预还原试剂,硼氢化钾为还原剂,5%(体积分数)盐酸为测定介质,实现了氢化物发生-原子荧光光谱法对银精矿中铋的测定。在选定的工作条件下,铋质量浓度在20.0~200.0 ng/mL范围内呈线性关系,相关系数为0.999 4。按照银精矿中主要共存元素的最大含量分别进行干扰试验,结果表明其对铋测定的干扰均可忽略。方法检出限为2×10-5μg/m L。对铋质量分数为0.010%~0.50%的银精矿样品进行测定,测定结果与火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法结果基本一致,相对标准偏差(RSD,n=9)为1.9%~10.6%,回收率为99%~102%。 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法(hg-afs) 银精矿
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定纯锆中微量铋 被引量:1
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作者 杨峥 梁钪 +3 位作者 张艳 刘喜山 庞晓辉 高颂 《冶金分析》 CAS 北大核心 2020年第11期63-67,共5页
纯锆被广泛应用于航空航天、航海和核反应堆等领域。铋元素对锆的耐腐蚀性有重要影响,准确测定纯锆中铋含量非常重要。实验建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定纯锆中微量铋元素的分析方法。采用HCl-HNO3-HF可将纯锆完全溶解;... 纯锆被广泛应用于航空航天、航海和核反应堆等领域。铋元素对锆的耐腐蚀性有重要影响,准确测定纯锆中铋含量非常重要。实验建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定纯锆中微量铋元素的分析方法。采用HCl-HNO3-HF可将纯锆完全溶解;以硫脲-抗坏血酸为预还原剂,12g/L硼氢化钾溶液为还原剂,20%(体积分数)盐酸为测定介质,光电倍增管负高压为300V,灯电流为80mA,实现了HG-AFS对纯锆中铋的测定。实验表明锆基体对铋元素测定的干扰可忽略,因此配制标准溶液系列时不需要进行锆基体的匹配。铋校准曲线的线性范围为0.00005%~0.0010%,校准曲线线性相关系数r=0.9998;方法检出限为0.000002%。按照实验方法分析3个纯锆样品中铋,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.29%~0.75%;测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)基本一致。 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法(hg-afs) 纯锆
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(HG—AFS)法同时测定饮用水中的微量砷和汞 被引量:3
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作者 孙立 刘全吉 《黑龙江科技信息》 2002年第6期155-155,共1页
1.方法原理在酸性条件下,以硼氢化钾为还原剂,使砷生成砷化氢、使二价汞还原成单质汞,由载气(氩气)载入石英炉原子化器,在特制砷、汞空心阴极灯的发射光照射下产生原子荧光,其荧光强度在一定深度范围内与砷、汞含量成正比,与标准系列比... 1.方法原理在酸性条件下,以硼氢化钾为还原剂,使砷生成砷化氢、使二价汞还原成单质汞,由载气(氩气)载入石英炉原子化器,在特制砷、汞空心阴极灯的发射光照射下产生原子荧光,其荧光强度在一定深度范围内与砷、汞含量成正比,与标准系列比较定量。2.试剂本方法所用试剂如下:0.5%氢氧化钾溶液;2.0%硼氢化钾溶液;载流(10%盐酸溶液);5%硫脲一抗坏血酸溶液;砷标准使用溶液(0.01ug/m1);汞标准使用溶液(0.001ug/m)。3.仪器AFS—2201型双道原子荧光光度计;编码砷空心阴极灯;编码汞空心阴极灯;断续流动氢化物发生器械。4 测定条件的设定:现将实验采用的检测条件列于表1。 展开更多
关键词 (hg-afs)法 饮用水 元素测定
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Synthesis of a Novel Imidazole Ionic Liquid Modified Mesoporous Silica SBA15 for Selective Separation and Determination of Inorganic Arsenic in Rice
16
作者 CHEN Tuan-Wei ZHEN Wen-Bo +3 位作者 YAN Zhi-Ming LIN He-Tong CHEN Guo-Ying CHEN Shao-Jun 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2018年第12期2024-2035,1848,共13页
A novel 1-methylimidazole ionic liquid modified SBA15 mesoporous silica(1-MIIL@SBA15) was synthesized and applied to selective separation of inorganic arsenic(iAs) in rice by dispersive solid phase extraction(DSPE), f... A novel 1-methylimidazole ionic liquid modified SBA15 mesoporous silica(1-MIIL@SBA15) was synthesized and applied to selective separation of inorganic arsenic(iAs) in rice by dispersive solid phase extraction(DSPE), followed by hydride generation-atomic fluorescence spectrometric(HG-AFS) quantification. The prepared sorbent was characterized by FTIR, FESEM, BET and Zeta potential. Key parameters of adsorption and desorption in DSPE were optimized using standard reference material 1568 b rice flour. Under optimal conditions, the limit of detection was 8.776 ng/kg, relative standard deviation was ≤2.0%, and recoveries of iAs were in the 92.3~94.4% range. This method was successfully applied to the determination of iAs in rice. Under acidic condition, the electrostatic interaction between the positively charged 1-MIIL@SBA15 and anionic iAs played an important role in selective iAs separation, rendering this method suitable for iAs analysis. 展开更多
关键词 SBA15 ionic liquid inorganic arsenic dispersive solid phase extraction hydride generation-atomic fluorescence spectrometric(hg-afs)
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