微波消解-HR-CS AAS法测定几种调味品中的微量元素

建立了使用微波消解样品,利用高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法快速顺序测定几种调味品中的微量元素的方法。通过添加相应的基体改机剂来消除干扰。结果表明:仪器的检出限(Cu、Cd、Pb、Mn、Al)分别为1.22 ng/mL、0.077 ng/mL、1.53ng/mL、0.614 ng/mL、1.54 ng/mL,加标回收率为95.2-106.4%,本法的精密度(RSD)均小于5.22%。该方法快速、准确、稳定、污染少,具有较高的实用价值,为食品中多元素快速顺序检测提供了科学依据。

不完全消化-微乳液进样-HR-CS GFAAS测定休闲食品中5种金属元素

建立不完全消化-微乳液进样-高分辨-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定休闲食品中Cu、Al、Cr、Cd和Pb的方法。以不完全消化作为样品的前处理方式,正丁醇作为助乳化剂,研究微乳液的形成条件,系统地分析基体改进剂及其添加体积、灰化温度和原子化温度对吸光度和吸收峰峰形的影响,通过单因素试验确定Cu、Al、Cr、Cd和Pb的最佳测定条件。将本法所测得的结果与微波消解作为前处理方式所测得的结果进行比较,两者相近,本法的加标回收率为96.4%~105.6%。该方法快速、准确、稳定,具有较高的实用价值,为休闲食品中多元素检测提供了科学依据。

微波消解-HR-CS GFAAS法快速顺序测定秀珍菇中金属元素

建立微波消解-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法快速顺序测定秀珍菇中Cu、Cd、Pb、Mn和Al这5种金属元素的方法。通过选择合适的分析谱线和基体改进剂,有效地消除了干扰。在选定的工作条件下,测定秀珍菇中Cu、Cd、Pb、Mn、Al的含量分别为11.1、0.284、0.019、12.1、51.3μg/g,加标回收率分别为105.1%、94.4%、93.4%、95.8%、98.7%,仪器的检出限分别为1.22、0.077、1.53、0.614、1.54ng/mL,本法的精密度为2.2%～5.8%。该方法快速、准确、稳定、污染少,具有较高的实用价值。

直接进样-HR-CS GFAAS法测定香醋中六种微量元素

建立直接进样-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法快速顺序测定香醋中Cu,Cd,Cr,Pb,Mn和Al这6种微量元素的方法。通过选择合适的分析谱线和基体改进剂,有效地消除了干扰。在选定的工作条件下,测定香醋中Cu,Cd,Cr,Pb,Mn,Al的质量浓度分别为23.3,2.35,107.2,14.9,72.0,41.4μg/mL,精密度(RSD)均小于2.0%,加标回收率分别为103.4%,104.0%,95.6%,93.5%,98.1%,102.3%,仪器的检出限分别为1.22,0.077,0.287,1.53,0.614,1.54ng/mL。该方法直接、快速、准确、稳定、无污染,具有较高的实用价值,为食品中多微量元素快速顺序检测提供了科学依据。

微波消解-HR-CS AAS法测定白豆蔻中Cu,Cd,Pb,Mn,Al

建立微波消解-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法,快速顺序测定白豆蔻中Cu,Cd,Pb,Mn和Al这5种微量元素的方法。通过选择合适的分析谱线和基体改进剂,有效地消除了干扰。在选定的工作条件下,测定白豆蔻中Cu,Cd,Pb,Mn,Al的含量分别为9.59,0.134,0.363,249.8,624.4μg/g;加标回收率分别为103.0%,106.4%,99.7%,95.6%,96.4%;仪器的检出限分别为1.22,0.077,1.53,0.614,1.54ng/mL;该法的精密度(RSD)均<3.7%。该方法快速、准确、稳定、污染少,具有较高的实用价值,为食品中多元素快速顺序检测提供了科学依据。

微波消解-HR-CS FAAS测定保健酒中钙、铁、锌和锰

建立微波消解-高分辨连续光源火焰原子吸收光谱法测定保健酒中Ca、Fe、Zn和Mn的方法。试验选择微波消解作为样品的前处理方式,研究了乙炔流量和燃烧器高度对吸光度的影响,通过单因素试验确定了各金属元素最佳乙炔流量和最佳燃烧器高度。在优化条件下,使用高分辨连续光源原子吸收光谱仪测定保健酒中Ca、Fe、Zn和Mn的质量浓度分别为21.87 mg/L、0.525 mg/L、0.213 mg/L和2.56 mg/L,本法的精密度（RSD）均小于2.8%,加标回收率为96%~105%。该方法准确、稳定,具有较高的实用价值,为食品中多种金属元素的检测提供了科学依据。

我国四川、山东、河北省蛋鸡配合饲料中镉、铬、铅污染程度评估

本试验旨在测定我国四川、山东、河北省(包括京津冀地区)蛋鸡养殖场产蛋高峰期配合饲料中镉(Cd)、铬(Cr)、铅(Pb)含量,评估蛋鸡养殖大省3种重金属污染程度。采集四川、山东、河北省67个养殖场268份蛋鸡配合饲料,采用高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法(HRCS FAAS)测定其Cd、Cr、Pb含量。结果表明:1)四川省蛋鸡配合饲料中Cd、Cr、Pb含量最大检出值所在城市分别为成都、乐山、乐山,最大检出值分别为0.48、15.94、14.12 mg/kg;Cr、Pb含量最高超标率所在城市分别为乐山、崇州,超标率分别为30%、50%。2)山东省蛋鸡配合饲料中Cd、Cr、Pb含量最大检出值所在城市分别为青岛和日照、菏泽、日照,最大检出值分别为0.45、5.88、4.11 mg/kg。3)河北省蛋鸡配合饲料中Cd、Cr、Pb含量最大检出值所在城市分别为张家口、张家口、保定,最大检出值分别为0.45、15.38、8.38 mg/kg;Cr、Pb含量最高超标率所在城市分别为张家口和保定,超标率均为20%。4)3省蛋鸡配合饲料中Cd、Cr、Pb平均含量分别为,四川:0.24、5.01、3.67 mg/kg;山东:0.26、4.19、2.61 mg/kg;河北:0.25、5.66、3.25 mg/kg。参照我国《饲料卫生标准》,3省蛋鸡配合饲料中Cd含量及山东省Cd、Cr、Pb含量均未超标;四川、河北省Cr、Pb含量超标率分别为9.38%、17.19%和6.73%、14.42%。5)河北省蛋鸡配合饲料中Cr、Pb平均含量显著高于山东省(P<0.05);大规模养殖场配合饲料中Cd、Cr、Pb平均含量显著低于小规模养殖场(P<0.05)。综上所述,山东省蛋鸡配合饲料中Cd、Cr、Pb含量均未超标。四川、河北省蛋鸡配合饲料中Cd含量未超标,但有超标风险,Cr、Pb含量均有不同程度超标,Pb含量超标最为严重,应引起重视。

高分辨连续光源火焰原子吸收光谱法测定白豆蔻中金属元素

建立高分辨连续光源火焰原子吸收光谱法测定白豆蔻中Ca、Fe、Mg、Zn的方法。以微波消解作为样品的前处理方式，分析乙炔流量和燃烧器高度对测定结果的影响，通过实验分别确定测定Ca、Fe、Mg、Zn的最佳参数。在最佳参数条件下，测定白豆蔻中Ca、Fe、Mg、Zn的含量分别为7641、982、5367、87．7μg/g，加标回收率为97．9％-106．3％，精密度为1．1％～2．1％。该方法快速、准确、稳定、污染少，具有较高的实用价值，可为食品中多元素检测提供科学依据。

不完全消解-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定蔗糖中镉和铅

建立了不完全消解-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定蔗糖中Cd,Pb的方法。试验选择不完全消解作为样品的前处理方式,比较了几种常用的基体改进剂,发现磷酸二氢铵的影响显著,并且对吸收峰的峰形有显著改善。测定蔗糖中Cd,Pb分别为2.75,107.3ng/g,检出限分别为0.073,0.935ng/mL,加标回收率分别为94.3%,96.2%,本法的精密度(RSD)均小于4.0%。该方法快速、准确、稳定、污染少,具有较高的实用价值,为食品中多元素检测提供了科学依据。

满足6种金属元素测定的混合基体改进剂的选择

找出满足Al、Cd、Pb、Cu、Mn和Cr测定的混合基体改进剂及其最佳添加体积。比较了9种单一基体改进剂和4种混合基体改进剂对这6种金属元素测定的影响,通过F检验和t检验,检验本法和国标方法之间是否有显著差异。结果表明,含10 g/L磷酸二氢铵和1 g/L酒石酸的混合基体改进剂能满足这6种金属元素的测定,最佳添加体积为7μL,本法与国标方法没有显著差异,本法加标回收率为93.3%~105.2%。以此建立的方法快速、准确、稳定,具有较高的实用价值,为食品中多元素检测提供科学依据。

应用体外全仿生模型初步分析2种富硒产品中硒形态及生物可给性

建立微波消解-高分辨-连续光源石墨炉原子吸收光谱(high resolution-continuum source graphite furnace atomic absorption spectrophotometry,HR-CS GFAAS)法测定富硒蛹虫草和富硒酵母胃、肠全仿生提取液中各形态硒的方法,研究胃、肠消化对富硒产品中硒形态和生物可给性的影响。采用体外全仿生消化技术对富硒蛹虫草和富硒酵母进行预处理,得到胃、肠全仿生提取液;通过0.45μm微孔滤膜实现可溶态和悬浮态的分离;选择D101大孔树脂分离可溶态中有机态和无机态;分别利用丙酮和无水乙醇沉淀可溶态中蛋白和多糖,得到蛋白结合态和多糖结合态;分别以正辛醇和单层脂质体为细胞膜,模拟富硒产品中硒在人体胃、肠中的分配行为。通过单因素试验,确定最佳测定条件:分析谱线为196.026 7 nm,基体改进剂为1 g/L Pd(NO_3)_2和0.5 g/L Mg(NO_3)_2混合溶液,添加体积为5μL,灰化温度为1 100℃,原子化温度为2 200℃。在此条件下,测定富硒蛹虫草和富硒酵母中硒含量分别为2.129μg/g和27.75μg/g,肠全仿生提取液中除悬浮态其他各形态硒的含量都高于胃全仿生提取液,在肠消化过程中产生的正辛醇醇溶态硒和单层脂质体结合态硒的含量都高于各自水溶态硒。

富硒蛹虫草中有机硒的分析

建立高分辨-连续光源石墨炉原子吸收光谱法(high resolution-continuum source graphite furnace atomic absorption spectrophotometry,HR-CS GFAAS)测定富硒蛹虫草中有机硒的方法。参照DBS42/002-2014《湖北省食品安全地方标准富有机硒食品硒含量要求》制备富硒蛹虫草总硒测定试样,参照GB 1903.21-2016《食品安全国家标准食品营养强化剂富硒酵母》制备富硒蛹虫草无机硒测定试样,再使用HR-CS GFAAS测定富硒蛹虫草总硒和无机硒。试验以Pd(NO_3)_2(1 g/L)和Mg(NO_3)_2(0.5 g/L)混合溶液为基体改进剂,通过试验优化出基体改进剂最佳添加体积为5μL,最佳灰化温度为1 100℃,最佳原子化温度为2 200℃。测定结果表明,富硒蛹虫草总硒含量为1.407 mg/g,无机硒含量为0.083 mg/g,计算出有机硒含量为1.324 mg/g,所占百分比为94.1%,这说明富硒蛹虫草含有丰富的有机硒,是补硒良品。总硒和无机硒的加标回收率分别为95.7%和94.0%,相对标准偏差<4.5%。该方法快速、准确、稳定,具有较高的实用价值,为分析食品中微量元素含量及其形态提供科学依据。

微波消解-HR-CS FAAS法快速顺序测定老抽中金属元素

建立微波消解一高分辨连续光源火焰原子吸收光谱法快速顺序测定老抽中Ca，Fe，Mg，Zn的方法。实验选择微波消解作为样品前处理方式，研究了乙炔流量和燃烧器高度对测定结果的影响，通过实验分别确定了测定Ca，Fe，Mg，Zn的最佳参数。在此条件下，快速顺序测定老抽中Ca，Fe，Mg，Zn的质量浓度分别为8．0，31．4，415．8，4．9mg／L，加标回收率为96．2％～105．2％，精密度（RSD）为0．7％～2．1％。该方法为食品中多元素快速顺序检测提供了科学依据。

连续光源火焰原子吸收光谱法快速顺序测定味精中金属元素

建立连续光源火焰原子吸收光谱法快速顺序测定味精中Ca，Fe，Mg，Zn的方法。实验选择微波消解作为样品的前处理方式，分析研究了乙炔-空气流量和燃烧器高度对测定结果的影响，通过实验分别确定了测定Ca，Fe，Mg，Zn的最佳参数。在此条件下，快速顺序测定味精中Ca，Fe，Mg，Zn的含量分别为183．3，1．1，54．7，1．4μg/g，加标回收率为95．9％～107．4％，该法的精密度（RSD）为1.2g～1．9％。该方法快速、准确、稳定、污染少，具有较高的实用价值，为食品中多元素快速顺序检测提供了科学依据。

微波消解-高分辨连续光源原子吸收光谱法测定锁阳和韭菜籽中的重金属元素含量

利用微波消解-高分辨连续光源原子吸收光谱法测定锁阳、韭菜籽两种中药材中铜(Cu)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、砷(As)和汞(Hg)的含量.采用微波消解进行样品前处理,火焰原子吸收法测定其中的Cu含量,石墨炉原子吸收法测定Pb、Cd和Cr含量,氢化物发生原子吸收法测定As、Hg含量.方法线性关系良好,相关系数R^2大于0.999,加标回收率为95.61%~100.1%,RSD为0.8%~3.3%,测得锁阳和韭菜籽中Cu、Pb、Cd、Cr、As和Hg的含量值均低于《药用植物及制剂进口绿色行业标准》和食品安全国家标准《食品中污染物限量》(GB2762-2012)中规定的限量指标.方法分析速率快、干扰少、精密度高,适用于中药材中重金属含量的测定.

直接进样-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法快速测定葡萄酒中6种微量元素

建立直接进样-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法快速顺序测定葡萄酒中Cu、Cd、Cr、Pb、Mn和Al6种微量元素的方法。通过选择合适的分析谱线和基体改进剂,有效消除了干扰。在选定的工作条件下,测出葡萄酒中Cu、Cr、Pb、Mn、Al的质量浓度分别为138.8 ng/mL、21.0 ng/mL、2.11 ng/mL、1.31μg/mL、4.82μg/mL(Cd的质量浓度低于仪器检出限),加标回收率分别为105.1%、99.4%、95.3%、102.4%、105.3%,精密度(RSD)均小于3.1%,Cu、Cd、Cr、Pb、Mn、Al的仪器检出限分别为1.22 ng/mL、0.077 ng/mL、0.287 ng/mL、1.53 ng/mL、0.614 ng/mL、1.54 ng/mL。该方法直接、快速、准确、稳定、无污染,具有较高的实用价值,为食品中多微量元素快速顺序检测提供了科学依据。

富硒有机肥对大蒜中硒元素及其形态的影响

建立了高分辨-连续光源石墨炉原子吸收光谱法(HR-CS GFAAS)测定富硒大蒜中不同形态硒含量的方法,研究富硒有机肥对大蒜中硒元素及其形态的影响。通过单因素试验优化得出硒元素最佳测定条件,即最佳基体改进剂为Pd(NO_3)_2(1 g/L)和Mg(NO_3)_2(0.5 g/L)混合溶液,且最佳添加体积为5μL。参照标准DBS 42/002—2014制备出富硒大蒜总硒和无机硒测定试样,再使用HR-CS GFAAS法测定总硒含量为8.933~9.476μg/g,无机硒含量为5.784~6.021μg/g,计算出有机硒含量为3.124~3.491μg/g,所占百分比为34.16%~36.84%,这说明富硒有机肥能有效提高大蒜中总硒和有机硒的含量。该方法的精密度为3.0%~5.2%,总硒和无机硒的加标回收率分别为96.3%和93.7%,这表明参照DBS 42/002—2014分析富硒大蒜中硒元素含量及其形态,结果准确可靠,添加的标样(无机硒)几乎全部在待测无机硒试样中。该方法快速、准确且稳定,具有较高的实用价值,为分析食品中微量元素含量及其形态提供科学依据。

高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定小麦粉中5种微量元素

建立微波消解一高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法快速测定小麦粉中Cu、Cd、Pb、Mn和A15种微量元素的方法。在选定的实验条件下，测定小麦粉中Cu、Cd、Pb、Mn、A1的含量分别为1．35、0．099、0．039、5．01、10．2μg/g，其检出限分别为1．22、0．077、1．53、0．614、1．54ng/mL，其加标回收率为96．0％～104．7％，精密度（RSD）均小于5．81％。

高分辨连续光源原子吸收光谱法测定铀铌铅多金属矿中痕量银

铀铌铅多金属矿组成成分复杂,准确有效的测定其中的痕量银,有利于银的回收利用。采用HCl-HNO 3-HF-HClO 4处理铀铌铅多金属矿样品,以HCl(1+4)-2 g/L酒石酸为测定介质,以λAg=328.068 nm为分析谱线,建立了高分辨连续光源原子吸收光谱法(HR-CS-AAS)测定铀铌铅多金属矿样品中痕量银的新方法。对仪器参数进行了优化,确定采用迭代基线校正(IBC)背景校正方式,CCD检测器有效像素点选择5个;由银的平均吸收光谱图和吸光度-波长-时间三维吸收光谱图可知,银的CCD检测器分辨率为0.002 0 nm/pixel,λAg=328.068 nm在327.86~328.27 nm范围内没有受到溶液中其他共存元素的谱线干扰。在优化的实验条件下,银的吸光度与其质量浓度在0.40~1.60μg/mL范围内运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,相关系数为0.999 9,特征浓度为0.014 8μg/mL,方法检出限为0.001 3μg/mL。将HR-CS-AAS测定样品中银的参数与空心阴极灯原子吸收光谱法(HCL-AAS)相比,其检出限更低,特征浓度更低,标准溶液系列的吸光度更高。按照实验方法对铀铌铅多金属矿样品中的银进行测定,结果与电感耦合等离子体质谱法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.63%~3.3%。按实验方法在铀铌铅多金属矿样品中加入银标准溶液进行加标回收试验,回收率为97%~104%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。

连续光源火焰原子吸收法同时测定薏苡中铜、铁、钙和锰的不确定度评价

分析连续光源火焰原子吸收法测定薏苡中铜、铁、钙和锰含量的过程,建立相应的数学模型。对样品测量过程中称量、稀释、定容、曲线拟合以及重复性等影响不确定度的因素进行了分析评定,最终计算合成和扩展各不确定度分量。本方法数理清晰,可对同时检测食品中多种金属元素的不确定度提供参考。