时效态WE43合金表面腐蚀产物膜的显微组织

时效态WE43合金在3.5 wt.%NaCl溶液中形成了致密且具有3层结构的腐蚀产物膜。采用透射电子显微镜分析膜层的显微组织。保护性膜层为3层结构,从内到外依次为RE_(2)O_(3)层、MgO与RE_(2)O_(3)的混合层和Mg(OH)2与RE_(2)O_(3)的混合层。析出相和稀土元素通过外氧化的方式形成大量稀土氧化物颗粒,这是保护性膜层形成的主要原因。RE_(2)O_(3)与MgO存在以下择优位向关系:(211)晶面和[231]晶向分别与MgO的(002)晶面和[110]晶向平行。因此,稀土氧化物颗粒可以填补疏松MgO膜层的空隙,从而提高了膜层的致密性。内层的RE_(2)O_(3)和MgO与RE_(2)O_(3)的混合层对于保护性膜层的形成起到了重要作用。致密的内层腐蚀产物膜能阻止腐蚀介质与镁基体发生反应。

以硫化态前驱物制备的NiMoS/γ-Al_2O_3催化剂表面活性相HRTEM研究

采用硫化态前驱物四硫代钼酸铵溶液浸渍载体γ-Al2O3制备了硫化态NiMoS/γ-Al2O3加氢精制催化剂,对催化剂进行了XRD和HRTEM表征,并以FCC柴油为原料,考察了催化剂的加氢精制性能。结果表明,该加氢催化剂的活性组分与载体γ-Al2O3的相互作用较弱,不存在难以还原硫化的Mo—O—Al桥键,催化剂表面MoS2分散度较好,MoS2的晶粒较大,堆积层数较高,大部分MoS2以Ⅱ型的NiMoS相存在;硫化态NiMoS/γ-Al2O3加氢精制催化剂具有优于工业催化剂CK-2的脱硫、脱氮和脱芳烃性能。

二次硬化超高强度钢中析出强化相HRTEM研究

使用高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对高Co-Ni超高强度钢AetMet100在482℃/5h回火后的析出强化相进行研究,对高分辨格子像进行傅立叶变换得到FFT花样并进行标定,从而确定强化相。试验结果发现,在Aet-Met100钢马氏体基体上同时存在两种形态的弥散析出强化相:一种是已有很多报道的棒状M2C碳化物,长度约9.6nm,直径约3.1nm,与基体的取向关系为(01)M∥(001)M2C,[010]M∥[100]M2C;另一种是椭球状的Fe2Mo金属间化合物(Laves相),直径约6.5nm,与基体的取向关系为(2  )M∥(001)L,[111]M∥[100]L。这两种第二相尺寸相当,均为基体的强化相。

Al_2O_3/2024Al复合材料界面结构的HRTEM研究

采用透射电子显微镜对挤压铸造法制备的Al2O3/2024Al复合材料的界面微观结构进行了深入研究。结果表明:复合材料界面结合紧密且无任何反应物。Al基体的(111)面与Al2O3颗粒表面保持共格和半共格关系:Al(111)//Al2O3(■2ī)、Al(111)//Al2O3(11ī)、Al(111)//Al2O3(110),界面处基体中可以看到由于晶格错配而产生的刃位错,说明基体与增强颗粒晶面间距接近时,基体可以依靠增强颗粒表面结晶并长大,即增强颗粒作为基体异质形核的质点,并从晶体学角度对界面的形成原因进行了解释。

基于HRTEM的低阶烟煤微晶结构研究

为充分认识煤的微观结构,主要针对神府矿区张家峁煤的微晶结构进行研究。利用HRTEM对煤进行分析获得微晶的晶格条纹,利用基于FFT-IFFT的图像分析方法对晶格条纹进行解析,计算得到煤中微晶的长度及其分布,并与芳核结构参数进行关联。根据煤的微晶长度和芳香度,对煤的平均分子量及其分子量分布进行计算。研究结果表明,神府张家峁煤的微晶长度主要分布在0.25~1.00 nm,对应的多核芳环数在2~4。该煤的平均分子式为C24.63H16.68O4.55,其平均分子量为385.04,分子量主要分布在100~1 400。

用HRTEM研究DOC和DPF对柴油机颗粒排放的影响

利用高分辨率透射电镜(HRTEM)对安装了排气后处理装置的CY4102-CE4B柴油机排放的颗粒进行观察,对比了ESC循环中工况7与工况10后处理装置中,柴油氧化催化器(DOC)与颗粒捕集器(DPF)前后颗粒的微观形貌与结构。研究结果表明:组成颗粒的基本粒子均呈近似球形,与发动机工况和后处理装置无关;经DOC后组成颗粒的基本粒子的轮廓比在DOC前更清晰,次级粒子由葡萄状结构向链状结构转化,但经DPF后,又向葡萄型结构转化;低速低负荷时,组成基本粒子的内核与外壳不甚明晰,呈无定型结构,基本结构单元的尺寸较小,薄层呈波浪状;而高速高负荷时,组成基本粒子的内核与外壳更加清晰,呈石墨结构,层状结构也更加明显,薄层几乎呈直线段。

采用HRTEM对石墨烯材料单层厚度测量的研究

将石墨烯材料薄膜制成可以通过高分辨透射电子显微镜(HRTEM)观察的横截面样,在室温20℃,变换放大倍数,通过HRTEM自带的测量软件得到的单次测量值为0.411mm,同时可以看到石墨烯材料形貌较清晰,其剖面结构并不是理想的笔直直线。通过局部剪切图和增大间隙图,提取石墨烯材料单层的边缘数据。通过直方图法获得其单层厚度的测量值,厚度均值为0.390 nm,厚度重复性测量不确定度为0.042 nm。在置信水平为95%的条件下,计算得到石墨烯材料的单层厚度为(0.390±0.086)nm。相对石墨烯厚度的公称值,石墨烯材料的单层厚度偏大,分析认为石墨烯材料层与层之间紧密连接度不够,造成单层厚度与石墨烯厚度存在差异。

铈掺杂二氧化钛HRTEM和XRD分析

采用溶胶凝胶法制备了铈掺杂二氧化钛,通过高分辨透射电镜法(HRTEM)、X射线衍射法(XRD)等手段对样品的相变过程进行表征。结果表明,Ce3+掺杂不仅抑制锐钛矿和金红石相的晶粒长大,同时显著抑制了锐钛矿向金红石的相变。Ce3+/Ce4+离子无法进入二氧化钛晶格中,当Ce3+掺杂量大于5 mol%时,Ti4+离子进入稀土氧化物的晶格中,引起晶体缺陷和晶格畸变应力的增加。

基于聚焦离子束技术制备金刚石/M(M=Cu,Al,AlN)双相复合材料HRTEM样品

分别以金刚石/Cu,金刚石/Al,金刚石/Al N等双相复合材料为研究对象,应用聚焦离子束(FIB)场发射扫描双束电镜,成功制备了含双相及界面结构的高分辨透射电镜(HRTEM)样品,并减小了Ga离子的非晶损伤层。HRTEM成功观测到金刚石与不同材料复合时的晶体共格/半共格/非共格关系,为进一步研究金刚石双相复合材料的界面成分和晶体结构奠定了基础。

蘼芜水热合成碳量子点的透射电子显微镜结构表征

运用透射电子显微镜技术(transmission electron microscopy,TEM)观察分析了以植物蘼芜为碳源,通过水热法合成的CQDs(carbon quantum dots,CQDs)的结构.针对TEM明场像中CQDs衬度弱而难以观察的问题,利用高角环形暗场扫描透射技术(high angle annular dark field-scanning transmission electron microscopy,HAADF-STEM)在铜网中快速定位CQDs.相应区域的明场像显示CQDs形貌为不规则多边形,尺寸约3 nm.通过高分辨透射电子显微镜技术(HRTEM)及相应的快速傅里叶变换(fast Fourier transform,FFT),观察到具有六次对称性的晶格条纹(0.21 nm)和衍射斑点,以及石墨π键的层间距(0.34 nm),讨论了CQDs特征晶面指数的指标化方法.晶格结构分析结果表明,CQDs为晶态六方相类石墨烯结构.

GaAs/Al_(0.3)Ga_(0.7)As QWIP暗电流特性HRTEM研究

采用金属有机物化学气相沉积法（MOCVD）生长GaAs/Al0.3Ga0.7As量子阱材料，制备300μm×300μm台面，内电极压焊点面积为20μm×20μm，外电极压焊点面积为80μm×80μm的单元样品两种。用变温液氮制冷系统对样品进行77~300 K暗电流特性测试。结果显示，器件暗电流曲线呈现出正负偏压的不对称性。利用高分辨透射扫描电镜（HRTEM）获得样品纳米尺度横断面高分辨像，分析结果表明：样品横断面处存在不同程度的位错及不均匀性。说明样品内部穿透位错造成相位分离是引起量子阱光电性能变差的根本原因，不同生长次序中AlGaAs与GaAs界面的不对称性与掺杂元素的扩散现象加剧了暗电流曲线的不对称性。

聚丙烯腈原丝在预氧化过程中的HRTEM组织演变

采用高分辨透射电子显微镜(HRTEM)研究了聚丙烯腈原丝和预氧丝横截面超薄切片的微观组织,揭示了预氧化过程中原丝组织结构的演变机理。结果表明,晶区的非晶化转变是原丝在预氧化过程中组织结构演变的主要形式;而晶面间距的逐渐变宽则是导致非晶化转变的直接原因。

湖南湘潭锰矿锰钾矿—天然氧化物八面体分子筛(OMS-2)在HRTEM下的微结构特征研究

在对湖南湘潭锰矿次生氧化带中天然锰钾矿鉴定的基础上,采用HRTEM对该地区结晶程度差、呈隐晶质集合体的天然锰钾矿微结构进行研究,结果表明:M n,K,O为样品的主要元素,还含少量Cu,S i,A l,M g,F e等杂质元素;锰钾矿表现出一维针状的纳米晶,大多数纳米晶的宽度<100 nm;对选区电子衍射(SAED)计算d值并指标化,确定是锰钾矿,而电子衍射所表现出的弥散环、衍射斑点圆弧化和拉长,均表明该地区样品结晶度差、具有超结构和一定择优取向的特征,这与锰钾矿呈一维针状纳米晶的特征相一致。在锰钾矿的晶格像中,普遍存在晶格畸变、位错缺陷和超结构现象。因此,结晶度较差、颗粒细小至纳米级、结构的有序度较低等是该地区锰钾矿的主要特点。

钙钛矿型外延薄膜中两种分解失配位错的HRTEM研究

在(001)LaAlO3上生长钙钛矿型Ba0.3Sr0.7TiO3外延薄膜近界面层,用HRTEM观察到多种新型的分解失配位错,其中两种较复杂的分解失配位错已见报道。本文介绍在该薄膜中观察到的另外两种有趣的分解失配位错。这两种失配位错都分解成两个柏格斯矢量b=(1/2)〈110〉的不全位错,都与(1/2)〈110〉层错相伴。这些不全位错对薄膜应变松弛都有贡献,其发生与Ba0.3Sr0.7TiO3薄膜的岛状成核和莫扎克生长有关。

树皮体加热状态HRTEM变化特征及其热重特性研究

以中国特殊显微组分树皮体作为研究对象,并与镜质体和树皮煤进行比较,通过热重实验分析了树皮体的热行为特性,并运用原位加热透射电镜(HRTEM)研究了树皮体在线受热后其化学结构变化特征,并进一步分析了树皮体热性质特性的原因。研究表明,相比于镜质体和树皮煤,树皮体在受热过程中的失重总量和热解最大速率均高,而三个样品的热解最大速率温度接近。在350℃之后,树皮体和镜质体的化学结构均具有定向性,且随着温度的升高,其定向性越明显。树皮体和镜质体分别在400和450℃时,呈现芳香层片堆积。同一温度条件下比较发现,树皮体和镜质体化学结构中以萘、2×2和3×3条纹为主;其次是4×4和5×5条纹。相比较而言,树皮体的萘含量高于镜质体,而镜质体中的3×3、4×4和5×5条纹的含量高于树皮体。在350-500℃,随着温度的逐渐升高,树皮体和镜质体中的萘含量增加,在450℃时,其萘的含量达到最高。树皮体的热解行为特性与其加热过程中化学结构特征变化有关,尤其是萘的含量变化。

不同煤级含树皮体煤HRTEM特征研究

以自然序列不同变质程度的含树皮体煤为研究对象,分析了样品的煤岩学特征和化学特征,并运用高分辨率透射电镜(HRTEM)研究了含树皮体煤的化学结构随变质程度的变化特征。研究能够为树皮煤的洁净利用提供理论支持。

铁氧体纳米晶声化学制备和微结构HRTEM研究

应用声化学方法,分别以FeCl2 尿素、ZnCl2 FeCl2 尿素、FeCl2 FeCl3 尿素水溶液作为前期反应物获得Fe3O4、ZnxFe3-xO4、α Fe2O3纳米晶,结合XRD、TEM、SAED、HRTEM表征手段对产物进行了研究。对纳米晶声化学形成机理和微结构演化过程进行了分析、讨论,并对铁氧体的微结构与磁、电性能之间的关系加以探讨。

基于HRTEM的炭黑芳香晶格条纹结构特性研究

为了深入开展碳质材料芳香结构相关的微观化学特性研究,掌握碳质材料化学生产与转化机理,基于高分辨率透射电镜技术(HRTEM)提出微晶结构定量分析方法,从4种来源不同的炭黑样品的HRTEM图像取芳香晶格条纹,并定量表征晶格条纹的长度、角度、曲率以及堆垛等特征参数。研究结果表明:同一样品不同区域、不同样品之间的微晶结构分布规律相似;随条纹长度递增,晶格条纹数量减少,短条纹居多;晶格角度、曲率分布分散;堆垛以单层为主,随堆垛层数递增,堆垛的数量减少;同一样品不同区域在同一条纹长度、角度及曲率范围内分布的晶格条纹数相差1%以内,微晶结构差异较小,不同样品之间相差可达5%以上,差异较为显著。所提的HRTEM微晶结构定量分析方法能够得到炭黑芳香晶格条纹微观结构分布特征,适用于包含多环芳香苯环结构的多种碳质材料,可为分子模型构建研究提供数据来源,对进一步认识碳质材料微晶结构特征及多环芳香结构演化有潜在的应用价值。

Cu-Cr原位复合材料中Cu/Cu、Cu/Cr界面HRTEM分析

对大变形制备的Cu-Cr原位复合材料的相界面进行HRTEM分析。结果表明:在Cu/Cu界面观察到两种界面衬度,即完全共格和错配位错衬度;Cu/Cr界面观察到完全共格和波纹图衬度。且发现在应变量η=6.43时,Cu/Cr界面中的Cr侧通过晶内畸变位错调节与基体的应变差异,保持界面的共格状态。

Y-型纳米碳管的HRTEM研究

本文对Y-型纳米碳管的形貌和微观结构进行了HRTEM表征,并探讨了其形成机理.结果表明:形成的Y-型纳米碳管内包裹Fe纳米微粒,管径分布在50～60nm之间;在反应中由于催化剂Fe纳米微粒粒径、形状和表面曲率不同,使纳米碳管在生长过程中产生分支,形成Y-型纳米碳管.