电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定真空精炼镁合金物料中铁、铜、镍

真空精炼是目前镁金属提纯的重要工艺,工艺原料及真空精炼提纯镁金属过程残留物中Fe、Cu、Ni含量的准确测定对工艺参数的优化及调整具有重要的指导作用。传统测定方法中以邻二氮杂菲分光光度法、新亚铜灵分光光度法、丁二酮肟分光光度法测定三种元素含量,结果准确,但操作繁琐,周期较长,难以满足工业生产中高效、快速测定的需要,且方法中所需的有机萃取剂对环境污染较大。选择电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定真空蒸馏精炼镁合金物料中Fe、Cu、Ni,系统探究溶解酸、溶解温度、溶解时间对物料溶解和测定的影响,选择盐酸(1+1)和过氧化氢溶解体系,200℃加热条件下反应20 min为最佳消解镁合金原料条件;选择王水溶解体系,200℃加热条件下反应25 min为真空精炼残留物最佳溶解条件。并探讨ICP-AES测定过程中各元素的检出限和测定下限以及共存元素的干扰情况,建立了ICP-AES法测定真空精炼提纯镁合金物料的方法。测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为Fe 5.9%~11.5%、Cu 2.6%~11.8%、Ni 3.4%~11.5%,各元素加标回收率为Fe 96.4%~102%、Cu 101%~108%、Ni 103%~105%;按照建立的方法测定镁合金原料、真空精炼残留物中的铁、铜、镍,并与国家标准方法测定结果进行对比,结果相一致。实现了ICP-AES法快速、准确测定真空蒸馏精炼镁合金物料中铁、铜、镍含量,对及时、高效、准确评估真空精炼提纯镁工艺及产品具有重要意义。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法与EDTA滴定法联用测定含白云岩矿石中氟化钙

氟化钙的测定目前较多采用的是国家标准方法GB/T 5195.1—2017和DZG93-05非金属矿萤石分析规程两种方法,前者测定范围≥60%,后者测定范围>3%。两种方法各有优缺点,然而却都无法满足矿石中含有白云岩时的测定。对于萤石矿与白云岩共存样品,直接采用国家标准方法,测定结果偏高,行业标准方法测定的精密度和准确度也很难达到要求。通过对方法进行优化,在样品中加入含钙冰乙酸分离碳酸钙,过滤残渣用混合酸分解后,直接取澄清液在Ca 317.933 nm处,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氟化钙含量,根据测定结果,将氟化钙质量分数大于15%的样品用EDTA滴定法再次测定。按照实验方法测定实际样品,两种方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.9%和0.77%,加标回收率为97.9%~102%,可满足含白云岩矿石中氟化钙的准确测定。

湿法消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定水凝胶中Mg的含量

为了准确测定水凝胶样品中的金属元素含量,以Mg为例,通过优化电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)仪参数,考察硝酸及硝酸-高氯酸湿法消解以及硝酸-微波消解法对于样品消解程度的不同,建立了湿法消解-ICP-AES法测定水凝胶中Mg绝对含量的方法。结果表明,在110℃下用硝酸消解2 h与硝酸-高氯酸(1∶1)以及硝酸-微波消解得到的溶液相比,Mg含量几乎没有明显差别。在选定条件下,方法的日内和日间精密度良好,相对标准偏差(RSD,n=3)分别为0.38%和1.2%;加标回收率为97.6%~98.2%。方法准确、适用、可靠,适用于水凝胶中Mg的绝对含量测定,可为水凝胶中金属元素的定量分析提供一种借鉴。

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)快速测定锰桃中铁、硅含量

试验采用硝酸和盐酸溶解样品,选择Fe 259.941 nm、Si 212.412 nm为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锰桃中铁、硅含量的方法。铁、硅的质量浓度在0~100.00μg/mL范围内,与谱线强度呈良好线性关系,相关系数r分别为0.999 95、0.999 93,铁和硅的检出限分别为0.006,0.042μg/g。试验方法应用于锰桃中铁、硅的测定,结果的相对标准偏差RSD(n=7)分别为2.41%、3.54%,回收率为97.0%~103.2%,且与分光光度法的测定值基本一致。

铅试金富集-ICP-AES法测定印刷线路板污泥中金和钯

实验采用铅试金富集得到含有贵金属合粒,经硝酸和盐酸溶解,在王水介质中利用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定印刷线路板污泥中金、钯的含量。实验结果表明:该方法精密度好、准确度高,金、钯的加标回收率为96.4%~108.0%、相对标准偏差(RSD,N=7)为1.73%~4.05%,可以满足印刷线路板污泥中金、钯的测定。

ICP-AES法测定天水核桃青龙衣及4种特色水果中矿质元素的含量

核桃青龙衣是核桃的外层果皮,内含丰富的人体必需的微量元素成分,具有较高的药用价值。本实验选取了天水特色坚果核桃的青龙衣为研究对象,经过微波消解仪对试样进行了前期预处理,再利用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry,ICP-AES)测定天水核桃青龙衣以及具有地方特色的4种水果中的Zn、Fe、Mn、Ca、Na、Cu、K和Mg 8种矿质元素的含量。结果表明,天水核桃青龙衣中钾、钙和镁3种矿质元素含量远远高于4种地产特色水果,为利用天水核桃副产物开发营养保健功能性产品提供了技术支撑。

氢气还原-ICP-AES法测定化工炉灰中的铑含量

贵金属合金催化网在使用过程中产生含铑的化工炉灰中含有贵金属,具有较高的回收价值。由于其含有有机物及氧化态铑样品难以消解。本文采用灼烧后氢气还原,盐酸-过氧化氢溶液密闭消解,所得溶液使用ICP-AES测定。结果表明,测定铑含量为0.01%~5.0%的化工炉灰,相对标准偏差(RSD)<2%(n=7),加标回收率为95.50%~104.46%,测定结果与管理样名义值吻合,能够满足回收过程中贸易的分析要求。

内标控制-ICP-AES法测定镍铂合金中铂含量

镍铂合金中铂含量的准确测定是生产物料金属平衡考察和交易中的重要指标,以往常采用稀释后用ICP-AES进行测定,但是该法稀释过程易引入误差。采用钇内标测定控制,试样以盐酸-硝酸溶解后,在15%的盐酸介质中,用ICP-AES法测定镍铂合金中铂含量。对谱线选择,基体镍的影响,仪器最佳测定条件等进行实验,建立了一种ICP-AES法准确测定镍铂合金中铂含量的方法。方法的检出限(μg/mL)为0.029(Pt 204.937)、0.046(Pt 299.797)、0.035(Pt 265.945),测定范围为:1.0%~15.0%,加标回收率为:99.1%~101.6%,相对标准偏差(RSD)<1%。方法准确、快速、简便。结果与滴定法测定的结果吻合。

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锗精矿中锗的含量

针对锗精矿分析过程中样品难溶解、锗易损失以及滴定法测定流程复杂等难点,建立了碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锗精矿中锗含量的分析方法。通过考察仪器的工作条件、不同的溶样方式、熔样温度和时间、介质酸度、共存元素对测定结果的影响,确定了最佳的实验条件,采用过氧化钠在700℃熔融15 min,用硝酸浸取进行前处理,在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上选择209.426 nm作为分析谱线,仪器在200 nm处光谱的实际分辨率小于0.01 nm,在10%的硝酸介质中采用钠基体匹配的方式进行测定。实验结果表明,方法中仪器的短期稳定性小于1.5%,工作曲线具有良好的线性相关性,相关系数为0.99993,方法的检出限是0.023μg/mL。同时,选择了两个锗精矿国家标准样品GSB 04-3358-2016(Ge 4.91%)和GSB 04-3361-2016(Ge 23.57%)进行分析,分析结果与标准值基本一致,无显著性差异,相对标准偏差在0.42%~1.3%,加标回收率在98.1%~102%,方法具有较好的精密度和稳定性,能够满足锗精矿中锗含量1%~25%的快速准确测定。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钨精矿中磷的含量

本文采用氢氧化铁共沉淀-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定钨精矿中磷的含量。以盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸四种酸密闭消解,氢氧化铁共沉淀磷,过滤除掉大部分影响ICP-AES测定磷的元素。相较于国家标准方法氢氧化铍共沉淀磷,本方法采用了对环境对人体友好的氢氧化铁共沉淀磷,分离了铜和钨等离子,降低了对ICP-AES测定磷的干扰,并结合干扰系数校正法进一步减少了铜或钨对磷的光谱干扰。本方法线性范围为0~20 mg/L,线性回归方程为I=2182x+1671.9,相关系数(r)为0.9999,检出限(3σ)为25μg/g,精密度(RSD,n=12)为2.5%~4.5%。将建立的方法应用于钨精矿样品中磷的测定,测定结果与国家标准方法的测定结果无显著差异。

ICP-AES法测定不同青稞中的20种元素含量

为探明青海青稞的矿物元素组成,促进青稞资源开发利用及品质评价,采用湿法消解、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对不同品种青稞中的20种元素——Ca、K、Mg、Na、P、S、Ba、Cu、Fe、Li、Mn、Mo、Ni、Sr、Ti、Zn、Al、As、Cr和Pb进行测定,并应用聚类分析方法对测定结果进行分析。结果表明:在选定的条件下,各元素间相互干扰小,对测定结果无明显影响;该方法回收率在95.4%～101.2%之间,RSD值(n=7)在1.2%～5.3%之间,具有较好的准确度与精密度;不同品种青稞样品中各种元素丰富,其中元素K、P、Mg、Ca、Na、S、Fe、Zn、Mn、Al、Cu含量较高,不同品种间有明显差异;聚类分析将15个样品聚为3类,其中蓝青稞与红青稞表现出较强相似性,而白青稞呈现品质的多元性,同时青稞中微量元素的分布差异与品种的差异性有相当大的关联,而地域的差异性表现的不明显。

微波消解-ICP-AES同时测定黄芪中10种微量元素

用硝酸和过氧化氢作为消解剂,微波消解技术处理黄芪样品,建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定黄芪中K、P、Ca、Mg、Fe、Sn、Mn、Cu、Zn和Cr等10种微量元素含量的方法。通过对样品微波消解条件和ICP-AES工作参数进行了优化,测定了各元素的分析线性、检出限、精密度和回收率等。各测试元素的校准曲线均具有良好的线性关系,检出限符合分析要求;以西红柿叶标准样品EPS-1验证,测得方法回收率为89.7%—112.8%,相对标准偏差(RSD)<5.0%;黄芪样品的加标回收率为90.4%—107.0%,RSD<5.0%。该方法具有良好的准确度和精密度,且具有快速、高效等特点。测定结果表明,黄芪中富含有K、P、Ca、Mg、Fe和Sn等元素,并据此对黄芪中富含的各元素与其特殊药理功效的关系做了初步讨论。

微波消解-ICP-AES法同时测定蛹虫草中8种微量元素

选用硝酸和过氧化氢作为消解剂,采用微波技术消解蛹虫草样品,用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法同时测定其中K、P、Ca、Mg、Cu、Fe、Zn、Mn共8种微量元素的含量。进行微波消解条件的优化选择及分析线性、精密度和回收率等实验,建立同时测定蛹虫草中多种微量元素的微波消解-ICP-AES方法。本方法所测元素的标准曲线均有良好的线性关系,以猪肉粉国家标准物质GBW08522为对照进行验证,其回收率为91%～106%,相对标准偏差(RSD)<3.0%;该法加标回收率为90%～108%,RSD<3.0%,具有较好的准确度和精密度,是一种快速、准确而高效的分析方法。测定结果表明,蛹虫草富含有K、P、Mg、Ca、Zn元素。

ICP-AES法研究六钛酸钾晶须对Cu(Ⅱ),Pb(Ⅱ),Cd(Ⅱ)的吸附性能

以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)为检测手段,研究了新型吸附剂六钛酸钾晶须对环境样品中Cu(Ⅱ),Pb(Ⅱ),Cd(Ⅱ)的分离/富集行为以及解脱的主要因素,并考察了共存离子的干扰影响。在pH值为5.0,振荡时间为5 min,静置时间为30 min时,吸附率可达到95%以上。以3 mol.L-1HNO3作为解脱剂,沸水浴加热40 min,振荡5 min,静置40 min,可将吸附在六钛酸钾晶须上的Cu(Ⅱ),Pb(Ⅱ),Cd(Ⅱ)定量洗脱。测定Cu(Ⅱ),Pb(Ⅱ),Cd(Ⅱ)的检出险分别为0.007 1,0.006 8,0.007 1μg.mL-1,相对标准偏差(RSD)为0.63%,0.61%,0.50%。在优化的实验条件下,将其用于菊花和琵琶叶中Cu(Ⅱ),Pb(Ⅱ),Cd(Ⅱ)含量的测定,加标回收率在90%~102.9%之间。

多晶硅中硼含量的密闭消解-ICP-AES法测定

采用恒压密闭消解的方法分解多晶硅样品,电感耦合等离子体原子发射光谱测定多晶硅样品中的硼含量。探讨了酸及络合剂的类型与用量对硼含量测定的影响,优化后的实验条件为：消解体系为2 mL HF＋2 mL H2O＋0.6 mL HNO3,络合剂为0.30 mL甘露醇溶液（2.5 g/L）,稀释剂为0.3 mol/L的硝酸。在最佳实验条件下,硼元素的回收率为91%~95%,相对标准偏差均小于5.0%。

ICP-AES测定银内胆水杯中有害元素迁移量

建立了一种基于电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定银内胆水杯中6种有害元素(砷、镉、铬、镍、铅和锑)迁移量的方法。结果表明,待测元素在标准曲线浓度范围内均呈良好线性关系,加标回收率86.1%~103.3%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。在酸性迁移条件下,部分样品可检出一定量的锑元素迁移量,锑迁移量为0.00868~0.0304 mg/dm2。可为银餐具安全评价提供技术支持。

微波消解-ICP-AES法测定彝药野巴子中元素质量比

采用微波消解-电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES),对攀枝花、昆明两地的野巴子所含铜、铁、锰、锌、铝、镉、铅、钛和砷等元素质量比进行测定.检出限为0.002 9~0.079mg/L,相对标准偏差均低于2%,回收率为96.00%~109.09%.结果表明不同地区的野巴子含有丰富的元素,其中铁和铝的质量比最高,锰、锌和钛质量比中等,铜、镉和铅质量比最低,但不同地区野巴子的元素质量比是不同的,这可能与生长环境有关系.

ICP-AES法测定浆果中的常微量元素

黑莓、蓝莓、无花果等浆果中含有丰富的钾、铁、锌、钙等矿物质元素,这些常微量的矿物质元素不仅为人体正常发育所必需,而且对人体的其他生命活动发挥着至关重要的作用。采用微波消解处理样品,并优化微波消解的条件,以电感耦合等离子体发射光谱仪(inductively coupled plasma emission spectrometer,ICP-AES)检测浆果中的Zn、Ca、Na、K、P、Mn等6种元素的含量,结果表明:浆果中Ca、Na、K等元素的含量较高,测定元素的相对标准偏差为0.01%~1.73%,回收率在91.07%~117.63%。

湿法分离-ICP-AES法测定粗铜中金、银

采用湿法分离铜基体后以微孔滤膜抽滤,将抽滤所得不溶物以混合酸溶解,于电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定粗铜中金银,研究了电感耦合等离子体发射光谱测定粗铜中金、银的分析方法,考察了铜基体对被测元素的干扰,所建立的方法,分析结果与行业标准方法的对照数据吻合,加标回收率在96%～103%,15次测定的RSD为1.45%～1.50%,该方法能够满足粗铜中金银的分析要求。

雾化气流量对ICP-AES测定钾长石中钾、钠、钙、镁、铝、铁和钛的影响

采用氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸分解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定钾长石中CaO、MgO、Al2O3、Fe2 O3、TiO2、K2O、Na2O.在选择待测元素的分析谱线及背景校正方式基础上,考察了雾化气流量分别在1.0、0.6、0.5、0.4 L/min时对钾、钠、钙、镁、铝、铁、钛等元素的谱线强度、测定结果的精密度以及校准曲线线性影响.当雾化气流量为0.4 L/min和0.5 L/min时各元素测定结果的精密度最好,校准曲线线性相关系数均大于0.999;但雾化气流量为0.5 L/min时各元素谱线强度最高,因此选择雾化气流量为0.5L/min.根据确定的雾化气流量,用ICP-AES对GBW03116钾长石标准物质中上述6种组分进行测定,测定值与认定值的相对误差（RE）在-3.64％～4.26％之间,RSD（n=11）为0.76％～4.2％.