微细Fe_2O_3粉在Fe-2%Ni-1%Cu-0.6%C粉末冶金材料中的助烧结特性

在Fe-2%Ni-1%Cu-0.6%C混合料中加入了少量微细Fe2O3粉末作为烧结助剂,研究Fe2O3粉末的添加量对混合料的压缩性、烧结合金的密度和强度以及氧和碳含量等的影响,研究微细Fe2O3粉末对合金的助烧结行为。结果表明:混合料中Fe2O3含量大于0.3%(质量分数)时,会导致成形生坯密度下降;当Fe2O3添加量为0.3%时,烧结合金的密度最高,经1120℃烧结0.5和1 h后,合金的抗弯强度比同等烧结条件下未添加Fe2O3样品的分别提高6.5%和4.2%。少量Fe2O3粉在材料烧结时对碳含量损失率的影响较小,然而可以降低烧结体中的氧含量。在压坯的烧结过程中,Fe2O3还原后于750℃左右开始加速基体颗粒间的连结,虽然在1050℃以上时微细粉的助烧结作用减弱,但烧结体中孔隙更趋于球化。

Al_2O_3弥散强化316L不锈钢粉末的高速火焰喷涂

采用高能球磨工艺制备了Al2O3弥散强化316L不锈钢喷涂粉末,并进行高速火焰喷涂(HVOF)试验。研究了弥散强化粉末及其喷涂层的微观组织结构和硬度。采用销-盘磨损试验机测试了涂层的耐磨性能。结果表明,球磨加工后,Al2O3颗粒尺寸大多小于1μm,由微米级、亚微米级及纳米级粒子组成并均匀分布在316L不锈钢基体粉末中。随着球磨时间的增加,粉末的显微硬度提高。喷涂后球磨粉末的微观组织结构基本不变,喷涂层的硬度比对应球磨粉末硬度低,其耐磨性明显优于单纯不锈钢粉末涂层。

(In_(1-x)Fe_x)_2O_3粉末的制备及红外性能研究

采用固相合成法,以In2O3和Fe2O3为原料合成了（In1-xFex）2O3粉末样品,并研究了Fe掺杂浓度和焙烧温度对（In1-xFex）2O3粉末结构和红外性能的影响。结果表明：当Fe掺杂浓度为x=0.05,焙烧温度为900℃时,所制备（In1-xFex）2O3粉末中Fe元素能很好地固溶到In2O3晶格中;随着Fe掺杂浓度的增加,（In1-xFex）2O3粉末的晶粒尺寸呈现先减小后增大的趋势,但In2O3的晶体结构基本不变,为典型的立方晶系方铁锰矿结构;掺杂Fe后的（In1-xFex）2O3粉末在400～4 000cm^-1的红外波段内存在较强的吸收峰。

外周血FOXO3a、VCAM-1水平评估2型糖尿病患者心血管病风险的价值

目的探讨外周血叉头盒O类转录因子-3a(Foxo3a)、血管细胞黏附分子-1(VCAM-1)评估2型糖尿病患者心血管病风险的价值。方法前瞻性选择2020年3月至2022年3月青岛市城阳区人民医院收治的2型糖尿病患者120例作为研究组,将同期体检的正常者50名作为对照组。采集所有入组者外周血,检测并对比两组FOXO3a、VCAM-1水平。将120例2型糖尿病患者按有无发生心血管疾病分为CVD组(n=45)及非CVD组(n=75),统计CVD组和非CVD组的一般资料、VCAM-1、FOXO3a水平等差异。采用单因素、多因素分析两组影响2型糖尿病患者发生心血管疾病的危险因素。采用受试者工作特征(ROC)评估外周血FOXO3a、VCAM-1水平预测2型糖尿病患者发生心血管疾病的价值。结果研究组患者VCAM-1水平(3.25±0.69)ng/mL,高于对照组[(1.76±0.59)ng/mL],FOXO3a水平为0.42±0.06,低于对照组(0.91±0.24),差异均有统计学意义(P<0.05)。CVD组体重指数≥24 kg/m2占比、有心血管疾病家族史占比、收缩压≥140 mmHg占比、VCAM-1、甘油三酯、总胆固醇水平为66.67%、57.78%、62.22%、(4.02±1.02)ng/mL、(2.67±0.52)mmol/L、(5.36±1.02)mmol/L,均高于非CVD组[33.33%、37.33%、41.33%、(3.06±0.98)ng/mL、(2.01±0.50)mmol/L、(4.12±1.01)mmol/L],FOXO3a水平0.33±0.09,低于非CVD组(0.54±0.12),差异均有统计学意义(P<0.05)。多因素Logisitic回归分析发现,体重指数≥24 kg/m2、有心血管疾病家族史、收缩压≥140 mmHg、VCAM-1≥3.817 ng/mL、FOXO3a≤0.440、甘油三酯≥2.338 mmol/L、总胆固醇≥4.483 mmol/L均是导致2型糖尿病患者发生心血管病的危险因素(P<0.05)。经过ROC曲线分析证实,VCAM-1、FOXO3a、甘油三酯、总胆固醇可用于2型糖尿病患者发生心血管病的预测,曲线下面积分别为0.735、0.936、0.893、0.833。结论2型糖尿病患者外周血VCAM-1、FOXO3a水平存在异常表达,可用于2型糖尿病患者发生心血管病的预测。

La(Mg1/2Ti1/2)O3粉末的EDTA凝胶燃烧法合成研究

利用EDTA凝胶燃烧方法直接合成了单相的La(Mg1/2Ti1/2)O3粉末.通过调整La(NO3)3,Mg(NO3)2·6H2O,Ti(OC4H9)4和EDTA的溶液的pH值,获得了透明的凝胶.在250℃加热时,凝胶燃烧,直接转化为含少量炭化物的La(Mg1/2Ti1/2)O3粉末.利用XRD、FT-IR,SEM和激光粒径分析等技术表征了获得的粉末.

合成Ba(Mg_(1/3)Na_(2/3))O_3纳米粉末的溶胶凝胶工艺与电子结构表征方法(英文)

以Na2O5作为起始物,通过热碱反应与钽离子反应,通过浓度控制,清除钠离子工艺后,得到优质Na2O5.nH2O胶体;然后与Ba,Mg醋酸盐计量混合得到凝胶,经820℃,1h热处理后,制得BMT纳米粉末,进一步烧结后得到BMN纳米陶瓷,其相致密度达到98.2%,微波介电性能Q=10397(频率1.45GHz)。运用量子化学SCF-Xα-SW法对Ba(B′1/3B′′2/3)O3复杂钙钛矿结构进行电子结构分析,计算表明离子结合强度是Ba(Mg1/3Nb2/3)O3和BaTiO3结构稳定的关键参数,BMN中B位氧离子和阳离子的结合强度远高于BaTiO3,而且BMN的非平衡力导致B位离子在某一定方向有序化排列,这种有序结构导致A(B′,B′′)O3材料比ABO3材料更具优良的介电性能,并得到实验验证。因此有助于高品质因数微波介质陶瓷的设计和制备。

pH值对沉淀法制备的Pb(Sc_(1/2)Nb_(1/2))O_3粉末相组成、性能和形貌的影响

系统地研究了pH值对沉淀法制备弛豫铁电体PSN粉末的相结构,化学组成和晶粒形貌的影响。实验发现,以NH4OH作为沉淀剂,随着pH值从2增至12,金属离子按Nb,Sc,和Pb的顺序先后沉淀;当pH达到8-10时,3种元素的沉淀率均达到99%以上。此外,在不同的温度下煅烧沉淀粉体发现,pH超过8时得到的粉体都经历了从焦绿石变为纯钙钛矿相的转变过程;相反,在低pH值下得到的粉体一直存在一定的焦绿石相。而且,随着pH的上升,晶粒形貌从200nm的球状变为1μm的片状。pH值为8时沉淀得到的粉体,经800℃煅烧,得到符合化学计量比的Pb(Sc1/2Nb1/2)O3粉末,由此烧结得到的陶瓷表现出良好的弛豫铁电性。

原料对强化固相反应合成的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2粉末电化学性能的影响

分别以碳酸盐和氧化物为原料,利用强化固相反应直接合成LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2超微粉末。采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜表征了以不同原料合成的产物粉末在结构和形貌上的差异,并分别在常温(25℃)和高温(55℃)下对产物进行了电化学性能测试。结果表明:以碳酸盐为原料的产物LC-BM20相比于以氧化物为原料的产物LO-BM20具有更为完整的晶体结构和更细小的粒径分布;当温度为25℃时,LC-BM20在0.1C(1C=270mA/g)倍率下的首周库伦效率高达91.9%,在6C倍率下的放电比容量仍保持在133.0mAh/g,在1C倍率下循环100次后的容量保持率达到88.2%;当温度为55℃时,LO-BM20的性能更优异,在0.1C倍率下的首次放电比容量达到197.0mAh/g,在1C倍率下循环100次后的容量保持率达到82.9%。

基于磁光应用的TbO1.81和Tb2O3超细粉末的合成

以碳酸氢铵(AHC)为沉淀剂,采用液相沉淀法结合高温热分解获得了TbO1.81和Tb2O3超细粉体。研究表明,沉淀前驱体呈现出一维纳米线形貌特征,纳米线的平均宽度随碳酸氢铵含量的增加而增长。前驱体在空气中直接加热煅烧经过脱水、脱碳和颗粒生长等过程得到了平均粒径约为140 nm的类球状TbO1.81纳米粉体;而前驱体在流动氢气气氛下加热则获得了颗粒尺寸更小的Tb2O3粉体(平均粒度约为85 nm)。碳酸氢铵与Tb^3+的摩尔比对氧化物粉体的分散有显著影响,最佳摩尔比为1∶1。TbO1.81和Tb2O3的禁带宽度分别约为1.67 eV和5.20 eV。

碳酸铝铵低温热分解制备α-Al_2O_3超细粉末

利用硫酸铝铵溶液和碳酸氢铵溶液的沉淀反应制备碳酸铝铵前驱体,通过在碳酸铝铵中同时添加Al2O3籽晶和硝酸铵, 使得相的转变温度从1150oC降低到950oC, 获得了尺寸均匀、团聚较小、平均粒径为90 nm的球形Al2O3超细粉末. 相变过程为:无定型→g→g+→,并没有出现高温过渡型相q相.

废旧锂电池中镍钴锰的回收及正极材料LiCo_(1/3)Ni_(1/3)Mn_(1/3)O_2的制备

本文以废旧锂电池为原料,经过解体分选、硫酸浸出、除杂净化等一系列工序,回收得到含镍钴锰的混合溶液,采用氢氧化物共沉淀法制备LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2正极材料。分别采用XRD,TG/DSC,SEM对其进行表征,并通过恒电流充放电测试和循环性能测试对材料的电化学性能进行分析。结果表明,合成得到的LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2正极材料具有典型的层状结构,并呈现球形或类球形的形貌。在0.1C,电压范围为2.75～4.3 V的条件下,经恒流充放电测试,它的首次放电容量为136.5 mAh.g-1,经过30个循环后,放电容量为124.9 mAh.g-1,容量保持率高达91.5%,表现出较优异的电化学性能。

Al_2O_3粉末对镁合金微弧氧化陶瓷膜的显微结构及其耐蚀性的影响

在已优化的Na2SiO4-Na3PO4复合体系溶液中加入Al2O3粉末对AZ91D镁合金进行了微弧氧化处理。用SEM、XRD分析了加入Al2O3粉末对陶瓷膜的形貌特征和相成分的影响。结果表明,加入Al2O3粉末后陶瓷膜孔洞减少,且疏松层变得紧实;膜层相成分增加了Al2O3。在3.5%NaCl溶液中的电化学腐蚀试验表明,加入Al2O3粉末后陶瓷膜的耐蚀性有很大提高。

LiOH-LiNO3低共熔混合锂盐体系合成LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2

利用低共熔组成的0.38LiOH·H2O-0.62LiNO3混合锂盐体系,与钴、镍、锰的氢氧化物在低温下自混合,无需前期研磨和后续洗涤,直接制备出锂离子正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2.X射线衍射分析结果表明,合成的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2结晶度高,具有规整的层状α-NaFeO2结构,扫描电镜显示产物颗粒均匀,振实密度高达2.87g·cm-3.XPS分析结果表明,合成的样品中Ni、Co、Mn的价态分别是2+、3+、4+.充放电测试表明,材料具有良好的电化学性能,首次放电比容量为160mAh·g-1,循环50次后,材料的电化学性能没有明显的衰减.

La_2O_3-B_4C系反应合成LaB_6粉末

系统研究了利用 Ｌａ２Ｏ３和 Ｂ４Ｃ粉制备 ＬａＢ６粉末的反应合成工艺 Ｌａ２Ｏ３－Ｂ４Ｃ系反应热力学分析表明反应产物的气体分压对 ＬａＢ６的形成有重要影响，减小气体分压可以明显降低 ＬａＢ６的合成温度，结合 ＤＴＡ 测定结果，确定了 ＬａＢ６粉末的合成温度．利用Ｘ射线衍射分析了不同温度和保温时间条件下所生成粉末的相组成，并分别用扫描电镜和化学分析方法分析了所生成 ＬａＢ６粉末的颗粒尺寸、形貌及纯度实验结果表明， Ｌａ２Ｏ３－Ｂ４Ｃ系制备 ＬａＢ６粉末的优化工艺是真空度 １３３ Ｐａ，１６７３ Ｋ保温２．５ ｈ，所合成的ＬａＢ６粉末颗粒比较规整，大多呈近似圆球形，平均直径３μｍ，纯度达９８．２％．

电爆炸丝法制备纳米Al_2O_3粉末

设计了电爆炸金属丝产生纳米金属氧化物粉末的实验装置,金属丝电爆炸腔采用圆筒结构,纳米粉末经过微孔滤膜过滤收集。成功制备了纳米Al2O3粉末,其平均粒度达到64.9 nm。对电爆炸金属丝产生纳米Al2O3粉末的物理条件进行了研究。结果表明实验条件对粉末粒度有重要影响:随气压的增加粉末平均粒度变大;随金属丝直径增大粉末平均粒度变大;粉末的平均粒度与电容器的初始储能也有一定的关系。

高温固相法合成LiNi_(1/3)Mn_(1/3)Co_(1/3)O_2及其性能研究

采用高温固相法合成出层状锂离子电池正极材料LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2。通过XRD、ICP、SEM和电化学测试手段对产物的结构、组成、形貌及电化学性能进行了研究。XRD结果表明此方法合成的LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2具有标准的α-NaFeO2型层状结构,SEM照片显示颗粒粒径大约在500nm左右,粒径分布较窄。以20mA·g-1电流密度放电,充放电电压在2.8～4.4V之间,其首次放电比容量为170mAh·g-1,40次循环容量保持率为85.3%。进一步加入石墨导电剂后,同样条件下首次放电比容量变为179mAh·g-1,50次循环容量保持率为89.6%。容量衰减主要发生在前10次循环。XRD和SEM测试表明循环初期容量衰减的原因是由材料本体结构变化和界面反应共同作用的结果。

1-(2’-O,O-二乙基膦酰乙基)-3-己基咪唑六氟磷酸盐离子液体的摩擦学性能研究

合成了1-(2’-O,O-二乙基膦酰乙基)-3-己基咪唑六氟磷酸盐离子液体,用SRV摩擦磨损试验机评价了所制备离子液体作为润滑剂对钢/铝、钢/钢摩擦副的摩擦学性能。结果表明,合成的离子液体具有优良的润滑性能,摩擦因数低,抗磨性能优良。其作用机理是离子液体在摩擦过程中形成了化学吸附边界润滑膜,有效地起到了抗磨损和提高承载能力的作用。

LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2正极材料的制备与倍率性能研究

在碳酸盐共沉淀法中引入超声波技术,合成锂镍钴锰前驱体,然后通过高温煅烧制备了LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料,采用扫描电镜(SEM)、X射线能谱(EDS)、X射线衍射(XRD)、差示量热扫描(DSC)、循环伏安法(CV)及充放电测试等手段对材料进行了表征。结果表明,材料在700～1000℃下均能形成六方层状α-NaFeO2结构,其晶体有序化程度随着煅烧温度的升高而升高。SEM分析显示材料颗粒分散非常均匀,平均粒径约200nm。在2.8～4.3V,0.1C下,900℃煅烧得到的材料首次放电比容量达156.3mAh.g-1。而在1C、2C、5C,10C下,其放电比容量仍分别为137.8、129.3、114.4、95.5mAh·g-1,在前5次循环后容量基本保持不变,在1C下前40次循环的容量保持率为96%。该材料显示了良好的倍率性能。DSC结果表明,在同样充电至4.2V的条件下,LixNi1/3Co1/3Mn1/3O2的热稳定性能优于LixMn2O4和LixCoO2。

等离子喷涂纳米Al_2O_3-13TiO_2陶瓷涂层研究

以常规和纳米团聚体Al2O3-13TiO2(ω/%,下同)复合陶瓷粉末为原料,采用等离子喷涂工艺在TiAl合金表面制备常规和纳米结构陶瓷涂层。用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)仪分析粉末和涂层形貌、微观结构及相组成,同时对纳米结构涂层的微观组织形成机制进行了讨论。结果表明:常规复合陶瓷涂层呈典型的等离子喷涂层状堆积特征;纳米结构复合陶瓷涂层由部分熔化区以及与常规等离子喷涂类似的片层状完全熔化区组成。根据组织结构的不同,部分熔化区又分为亚微米A12O3粒子镶嵌在TiO2基质相的三维网状或骨骼状结构的液相烧结区和经过一定长大但仍保持在纳米尺度的残留纳米粒子的固相烧结区,不同的部分熔化组织源于复合陶瓷粉末中A12O3与TiO2之间的熔点差异。由于等离子喷涂过程中涂层沉积时的快速凝固作用,不管是常规还是纳米涂层都以亚稳相γ-A12O3为主。

Li(Mn_(1/3)Ni_(1/3)Co_(1/3))_(1-y)M_yO_2(M=Al,Mg,Ti)正极材料的制备及性能

采用液相共沉淀合成锰镍钴氢氧化物前驱体，在前驱体中掺入元素M（M=Al，Mg，Ti），与锂结合生成Li（Mn1／3Ni1／3Co1／3）0.98M0.02O2材料，结果表明掺杂可有效提高材料的循环性能。X射线衍射结果表明：随掺钛量增大（0≤y≤0．15），晶格畸变增大，半高宽变大，晶粒粒径增大；其中掺钛量y=0．1的材料电化学性能表现最好，以20mA／g电流充放电，在2．5～4．6V电压区首次放电容量可达215mA·h／g。