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MEKC和MEEKC两种模式测定龙胆中龙胆苦苷和马钱子苷酸的含量 被引量:2
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作者 李文龙 陈军辉 +4 位作者 殷月芬 吴凤琪 杨佰娟 杨黄浩 王小如 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第22期1736-1740,共5页
目的建立胶束电动毛细管色谱(MEKC)和微乳液毛细管电动色谱(MEEKC)分析龙胆药材中龙胆苦苷和马钱子苷酸含量的方法。方法采用加速溶剂萃取法(ASE)对龙胆药材进行提取,萃取温度:100℃,压力:9.65MPa,萃取时间:10min。采用未涂层熔融石英... 目的建立胶束电动毛细管色谱(MEKC)和微乳液毛细管电动色谱(MEEKC)分析龙胆药材中龙胆苦苷和马钱子苷酸含量的方法。方法采用加速溶剂萃取法(ASE)对龙胆药材进行提取,萃取温度:100℃,压力:9.65MPa,萃取时间:10min。采用未涂层熔融石英毛细管(内径75μm,有效长度50cm)。分别考察了两种分离模式下电泳介质的构成和电泳过程中的各操作参数对样品分离过程的影响,优化了MEKC和MEEKC的分析条件,在各自对应的缓冲液体系下,MEKC和MEEKC分离电压分别为30和22kV,柱温均为25℃,检测波长均为238nm。结果在选定的工作条件下,龙胆苦苷和马钱子苷酸与其他组分达到了基线分离,两种成分的浓度与其响应信号值之间具有较好的线性相关性,加标回收率在96.3%~105.1%之间,检测限均低于10mg·L-1,对6处不同产地的龙胆药材进行了分析,并对测定结果进行了t检验,结果表明,两种模式下,测定结果之间不存在显著性差异,而不同产地的龙胆药材的龙胆苦苷和马钱子苷酸含量之间存在较大差异。结论本方法简便,准确,快速,重现性较好,可用于龙胆药材有效成分的含量测定和质量控制。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 胶束电动毛细管色谱 微乳液毛细管电动色谱 龙胆 龙胆苦苷 马钱子苷酸
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微乳液电动色谱测定油-水分配系数的改进方法研究 被引量:5
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作者 蒋雪梅 魏为力 +4 位作者 姜军坡 石开云 穆小静 陈志涛 夏之宁 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第8期1424-1429,共6页
通过考察微乳液电动色谱(MEEKC)中化合物浓度和高电场对其迁移行为的影响,探讨了化合物分配于微乳后改变微乳内相性质的原因,以及电泳高电场致使微乳液性质变化的机理.在此基础上建立了一种测定化合物油-水分配系数的改进型MEEKC方法.... 通过考察微乳液电动色谱(MEEKC)中化合物浓度和高电场对其迁移行为的影响,探讨了化合物分配于微乳后改变微乳内相性质的原因,以及电泳高电场致使微乳液性质变化的机理.在此基础上建立了一种测定化合物油-水分配系数的改进型MEEKC方法.将此改进方法应用于烷基苯化合物之油-水分配系数的测定,其测定值与文献参考值平均相差0.07个对数单位,准确度较现行MEEKC方法有了明显提高. 展开更多
关键词 meekc 改进方法 油-水分配系数 高电场
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具有油水分配系数测算功能的中药指纹图谱 被引量:8
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作者 颜磊 龚萍 +2 位作者 袁林 蒋雪梅 夏之宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期337-340,共4页
建立了一种能同时测算中药中主要成分的油水分配系数Pow的功能化中药指纹图谱。采用微乳液电动色谱,以中药女贞子为例,对运行缓冲液浓度、pH值、十二烷基硫酸钠浓度等参数进行了优化。利用SPSS程序对磺胺等从女贞子中提取的6种标准化合... 建立了一种能同时测算中药中主要成分的油水分配系数Pow的功能化中药指纹图谱。采用微乳液电动色谱,以中药女贞子为例,对运行缓冲液浓度、pH值、十二烷基硫酸钠浓度等参数进行了优化。利用SPSS程序对磺胺等从女贞子中提取的6种标准化合物组分的迁移时间tm与其logPow文献值进行非线性拟合,得到女贞子提取组分的标准方程线性关系良好(r=0.988 0)。在相同的实验条件下测得化合物的logPow与文献报道值较好的符合,证明该方法可靠。获得了能代表组分疏水化学特征的中药指纹图谱,测得女贞子的主要有效成分齐墩果酸的logPow为3.63。该指纹图谱较为可靠地提供了女贞子中各种成分的logPow,直观地反映出各组分油水分配性质的分布,对中药有效成分提取溶剂的选择、剂型的设计及制剂工艺的改进具有指导意义。 展开更多
关键词 中药指纹图谱 油水分配系数 微乳液电动色谱 女贞子
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微乳液毛细管电动色谱-场放大富集法灵敏分析尿液中的9种麻醉剂类药物 被引量:3
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作者 张雨 李琴 +3 位作者 卢明华 张兰 陈国南 蔡宗苇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期791-797,共7页
建立了一种微乳液毛细管电动色谱(MEEKC)-场放大富集(FASI)分析尿液中多种麻醉剂(吗啡、可待因、纳洛酮、海洛因、蒂巴因、可卡因、哌替啶、芬太尼、美沙酮)的方法。考察了微乳液组成、分离电压等因素的影响,得到的最佳微乳液组成(质量... 建立了一种微乳液毛细管电动色谱(MEEKC)-场放大富集(FASI)分析尿液中多种麻醉剂(吗啡、可待因、纳洛酮、海洛因、蒂巴因、可卡因、哌替啶、芬太尼、美沙酮)的方法。考察了微乳液组成、分离电压等因素的影响,得到的最佳微乳液组成(质量分数)为0.6%十二烷基硫酸钠、1.2%正丁醇、0.6%乙酸乙酯和97.6%10mmol/L硼砂缓冲液(pH9.5);分离电压为25kV。在上述微乳体系中,9种化合物在15min内得到了基线分离。采用场放大在线富集技术提高了分析灵敏度,检出限(S/N=3)低至0.3μg/L。模拟尿样样品中9种麻醉剂的加标回收率介于79.4%~119.9%之间,日内相对标准偏差小于5.5%。将该方法应用于美沙酮大鼠体外代谢样品的测定,结果令人满意。 展开更多
关键词 微乳液毛细管电动色谱 场放大富集 麻醉剂 尿液
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微乳液毛细管电动色谱应用进展 被引量:2
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作者 蒋雪梅 陶然 +1 位作者 肖尚友 夏之宁 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期710-714,共5页
微乳液毛细管电动色谱(MEEKC)是在胶束电动色谱基础上发展起来的一种电动色谱新技术。近几年来,MEEKC在各个领域的应用又有了长足的进步,尤其是在维生素、药物、天然产物、手性分离、生物分子、环境分析,以及药物疏水性评价上呈现出强... 微乳液毛细管电动色谱(MEEKC)是在胶束电动色谱基础上发展起来的一种电动色谱新技术。近几年来,MEEKC在各个领域的应用又有了长足的进步,尤其是在维生素、药物、天然产物、手性分离、生物分子、环境分析,以及药物疏水性评价上呈现出强势的发展,本文针对这些领域的MEEKC方法进行了评述。 展开更多
关键词 微乳液 毛细管电动色谱 meekc 综述
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毛细管微乳电动色谱应用的研究进展 被引量:3
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作者 彭振磊 林金明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期621-630,共10页
近年来毛细管微乳电动色谱(MEEKC)研究的范围不断扩大,其分离分析的化合物类型也不断增多。该文综述了2002年以来MEEKC应用的研究进展,指出了目前MEEKC研究中存在的一些问题,对今后的研究发展方向进行了展望。
关键词 微乳电动色谱 应用 综述
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微乳液毛细管电动色谱法快速测定消炎利胆片中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯 被引量:1
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作者 赵艳芳 罗兴平 +4 位作者 明永飞 张红丽 李秀娟 陈立仁 李永民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期294-297,共4页
建立了微乳液毛细管电动色谱同时分析消炎利胆片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法。考察了缓冲溶液的浓度、pH值、十二烷基硫酸钠(SD S)以及助表面活性剂的含量对分离测定的影响。在由乙酸乙酯-SD S-正丁醇-30mm o l/L硼砂缓冲液(pH9... 建立了微乳液毛细管电动色谱同时分析消炎利胆片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法。考察了缓冲溶液的浓度、pH值、十二烷基硫酸钠(SD S)以及助表面活性剂的含量对分离测定的影响。在由乙酸乙酯-SD S-正丁醇-30mm o l/L硼砂缓冲液(pH9.5)(质量比为0.5∶0.6∶6.0∶92.9)组成的微乳液体系中,两种内酯在6m in内完成分离。该法简便、快速、选择性好,用于实际样品中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的分析,获得了满意的结果。 展开更多
关键词 微乳液毛细管电动色谱 穿心莲内酯 脱水穿心莲内酯 消炎利胆片
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微乳电动毛细管色谱在掌叶大黄指纹图谱上的应用 被引量:10
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作者 李楠 潘红 +2 位作者 丁绍东 汪云 曹玉华 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期69-72,共4页
采用微乳电动毛细管色谱法(MEEKC)建立不同来源掌叶大黄的指纹图谱,为其质量控制提供依据。使用未涂层石英毛细管柱(75μm×65 cm,有效长度55 cm),采用的缓冲液为w(SDS)∶w(正丁醇)∶w(正辛烷)∶w(10 mmol/L硼砂溶液)=3.3∶6.6∶0.8... 采用微乳电动毛细管色谱法(MEEKC)建立不同来源掌叶大黄的指纹图谱,为其质量控制提供依据。使用未涂层石英毛细管柱(75μm×65 cm,有效长度55 cm),采用的缓冲液为w(SDS)∶w(正丁醇)∶w(正辛烷)∶w(10 mmol/L硼砂溶液)=3.3∶6.6∶0.8∶89.3并通过添加10%的乙腈组成的O/W型微乳体系,分离电压18 kV,检测波长280 nm。结果通过聚类分析和相似度分析处理,14个掌叶大黄样品初步分为三类:道地药材,市售一般品和次品。本方法可用于掌叶大黄质量评价的有效手段,为MEEKC在中药指纹图谱研究中开辟了新的应用途径。 展开更多
关键词 大黄 微乳电动毛细管色谱 指纹图谱
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微乳及其在药学中应用 被引量:19
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作者 王金铃 孙进 何仲贵 《中国药剂学杂志(网络版)》 2009年第4期356-364,共9页
系统地综述了微乳的制备方法、质量评价,对微乳作为药物载体在口服、经皮、鼻腔及其他给药途径中的应用加以论述,同时对微乳色谱在药物分析中的应用进行介绍,并对微乳的发展趋势进行了展望。
关键词 药剂学 微乳 制备 稳定性 微乳电动色谱 薄层色谱
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Separation of Felted Explosives by Pressurized Microemulsion Electrokinetic Chromatography 被引量:1
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作者 JingJIANG SuXuanGONG +5 位作者 HuWeiLIU YongZHANG YuLinDENG JunLingGU AiQinLUO LiXinWANG 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2004年第7期831-833,共3页
A new MEEKC method assisted with pressure-driven mobile phase was presented for the separation of felted explosives. Microemulsion solution was composed of 80 mmol/L heptane -120 mmol/L SDS (sodium dodecyl sulphate) -... A new MEEKC method assisted with pressure-driven mobile phase was presented for the separation of felted explosives. Microemulsion solution was composed of 80 mmol/L heptane -120 mmol/L SDS (sodium dodecyl sulphate) - 900 mmol/L butanol - 10 mmol/L borate at pH 9.4 and a pressure-driven flow of 0.020 mL/min under 1.3 MPa was employed to manipulate the separation. Explosives HMX (1, 3, 5, 7-tetranitro-l, 3, 5, 7-tetrazacyclooctane) and TATB (triamino-trinitrobenzene), which were felted on fluorine rubber F2311 (polytrifluorochlorethylene and polyvinylidene fluoride 1/1 co-polymerization) and F2314 (polytrifluorochlorethylene and polyvinylidene fluoride 4/1 co-polymerization) were well separated with very good peak shapes. 展开更多
关键词 Felted explosives microemulsion electrokinetic chromatography (meekc) separation pressurized meekc.
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氰戊菊酯的手性拆分及其对映异构体对扁藻的胁迫效应 被引量:1
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作者 刘晓星 赵超 赵鹏 《大连海事大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期123-127,共5页
为减少农药的施放量,有必要对其手性进行研究.选用广谱杀虫剂氰戊菊酯为研究对象,以β-环糊精作为手性选择剂,利用微乳电动毛细管色谱方法,完成氰戊菊酯对映异构体的手性拆分.实验结果表明,在分离电压15 kV,石英毛细管50 cm(有效长度)&#... 为减少农药的施放量,有必要对其手性进行研究.选用广谱杀虫剂氰戊菊酯为研究对象,以β-环糊精作为手性选择剂,利用微乳电动毛细管色谱方法,完成氰戊菊酯对映异构体的手性拆分.实验结果表明,在分离电压15 kV,石英毛细管50 cm(有效长度)×75μm(内径),分离温度25℃,β-环糊精浓度30 mmol/L,磷酸二氢钠和硼砂的缓冲溶液pH 6.5,以SDS、正庚烷和正丁醇组成微乳的条件下,可使氰戊菊酯的4个对映体基线分离.利用氰戊菊酯(FEN)和S,S-氰戊菊酯(ESF)对扁藻进行毒理实验,考察了扁藻在胁迫作用下各生理指标,如叶绿素a、可溶性蛋白质、超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化物酶(POD)的变化.实验结果表明:氰戊菊酯的96 hEC50为39.2 mg/L,S,S-氰戊菊酯96 hEC50为5.9 mg/L.S,S-氰戊菊酯对扁藻的胁迫作用大于氰戊菊酯消旋体,这在超氧化物歧化酶指标上表现的尤为突出. 展开更多
关键词 氰戊菊酯 对映异构体 手性拆分 微乳电动毛细管色谱 扁藻 胁迫效应
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