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钕对(NH_4)_6[CrMo_5L aO_(24)H_6]·16H_2O的气相渗制备MoN及电性能
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作者 李昕 高玉枝 +1 位作者 郭元茹 赵毛毛 《稀土》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期1-4,共4页
报道了钕对(NH4)6[C rM o5L aO24H6].16H2O气相渗制备M oN的方法及电性能研究。根据TG-DTA测试结果确定了稀土扩渗的温度为800℃,扩渗后的化合物经XRF分析测试表明,微量的N d可渗入到杂多金属氧酸盐的体相,N d的渗入量为0.1347%;对比扩... 报道了钕对(NH4)6[C rM o5L aO24H6].16H2O气相渗制备M oN的方法及电性能研究。根据TG-DTA测试结果确定了稀土扩渗的温度为800℃,扩渗后的化合物经XRF分析测试表明,微量的N d可渗入到杂多金属氧酸盐的体相,N d的渗入量为0.1347%;对比扩渗前后化合物的XRD谱图发现,扩渗前后化合物的衍射峰有明显的不同,并证实生成新的化合物M oN。利用四电极直流法对扩渗前后样品的导电性能进行了测试,结果表明其导电性能发生了显著的变化,由渗前的5.875×1-0 8S.cm-1,提高到扩渗后1.030×102S.cm-1,提高了1.753×109倍。 展开更多
关键词 (nh4)6[Crmo5Lao24h6]·16h2o 气相扩渗 导电性
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Conductivity of (NH4)3[CrMo6O24H6]·7H2O Treated by Nd Chemistry-Heated Diffused Permeation
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作者 Xin LI Zhonghua LI +3 位作者 Yuzhi GAO Maomao ZHAO Yuanru GUO Baibin ZHOU 《Journal of Materials Science & Technology》 SCIE EI CAS CSCD 2005年第5期776-778,共3页
Rare earth co-permeation of (NH4)3[CrMo6O24H6]·7H2O was reported and the conductivity of (NH4)3[CrMo6O24H6] was improved by 6.734×10^9 times. X-ray fluorescence spectrometry (XRF), thermogravimetry-dif... Rare earth co-permeation of (NH4)3[CrMo6O24H6]·7H2O was reported and the conductivity of (NH4)3[CrMo6O24H6] was improved by 6.734×10^9 times. X-ray fluorescence spectrometry (XRF), thermogravimetry-differential thermal analysis (TG-DTA), X-ray diffraction (XRD) have been used to character (NH4)3[CrMo6O24H6]·7H2O and permeated sample. Experimental results showed that Nd could be permeated into the body of this sample and the XRD patterns showed great difference between (NH4)3[CrMo6O24H6]·7H2O and permeated sample. The structure of (NH4)3[CrMo6O24H6]·7H2O was destroyed and new compound MoN perhaps formed. 展开更多
关键词 Rare earths nh4)3[Crmo6o24h67h2o Chemistry-heated diffused permeation CoNDUCTIVITY
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Waugh结构(NH_4)_6[MnMo_9O_(32)]8H_2O的合成与表征 被引量:14
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作者 霍国燕 袁华 +1 位作者 刘伟 孙汉文 《河北大学学报(自然科学版)》 CAS 2002年第1期19-22,127,共5页
利用三因素三水平正交实验确定了 (NH4 ) 6 [MnMo9O32 ]8H2 O合成的最佳条件 .利用红外、紫外 -可见、差热 -热重和X射线对该化合物进行了表征 .
关键词 WAUGh结构 循环伏安法 锰钼杂多酸盐 合成 表征 氧化还原性质 (nh4)6[Mnmo9o32]8h2o
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[Epy]BF_4-(NH_4)_3C_6H_5O_7-H_2O双水相体系液液相平衡测定及其关联 被引量:2
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作者 李宇亮 赵学伟 +1 位作者 杨丽衡 关卫省 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期212-217,共6页
实验测定了298.15K,离子液体N-乙基吡啶四氟硼酸盐([Epy]BF4)与(NH4)3C6H5O7形成的双水相体系的液液相平衡数据。采用三个经验方程对得到的双节线数据关联,实验得到的双水相体系的系线数据,利用Setschenow-type方程进行关联,关联结果较... 实验测定了298.15K,离子液体N-乙基吡啶四氟硼酸盐([Epy]BF4)与(NH4)3C6H5O7形成的双水相体系的液液相平衡数据。采用三个经验方程对得到的双节线数据关联,实验得到的双水相体系的系线数据,利用Setschenow-type方程进行关联,关联结果较为满意。利用双节线模型,计算了该体系的有效排除体积(EEV)。结果表明,双水相体系上相富含[Epy]BF4,下相则富含(NH4)3C6H5O7,该体系既能用于萃取分离,也可以用于从水溶液中分离回收离子液体。 展开更多
关键词 [Epy]BF4 (nh4)3C6h5o7 双水相体系 液液相平衡
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H3PW6Mo6O40/SiO2催化合成7-羟基4-甲基香豆素 被引量:2
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作者 杨水金 黄永葵 +1 位作者 李萍 徐明波 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1354-1358,共5页
采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨钼杂多酸催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2,该催化剂制备的适宜条件是:m(H3PW6Mo6O40)∶m(SiO2)=40%,煅烧温度150℃,活化时间3 h。以二氧化硅负载磷钨钼酸为催化剂,在无溶剂条件下由间苯二酚和乙酰乙酸乙... 采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨钼杂多酸催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2,该催化剂制备的适宜条件是:m(H3PW6Mo6O40)∶m(SiO2)=40%,煅烧温度150℃,活化时间3 h。以二氧化硅负载磷钨钼酸为催化剂,在无溶剂条件下由间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料进行Pechmann反应合成7-羟基-4-甲基香豆素。考察了反应物间苯二酚与乙酰乙酸乙酯摩尔比,催化剂用量,反应温度,反应时间等因素对收率的影响,并对反应条件进行优化。结果表明,在间苯二酚与乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1∶1.5(其中间苯二酚为0.1mol),反应时间为16 h,H3PW6Mo6O40/SiO2的用量为1.3 g,在油浴加热120℃左右的优化条件下,7-羟基-4-甲基香豆素的收率可达86.1%。 展开更多
关键词 h3PW6mo6o40/Sio2 Pechmann反应 7-羟基4-甲基香豆素
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Strandberg型杂多化合物(C_6H_(11)NH_3)_5H(P_2Mo_5O_(23))4H_2O的水热合成及结构 被引量:1
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作者 王敬平 王子梁 +1 位作者 刘迎红 牛景杨 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第6期595-599,共5页
利用水热合成法合成了分子组成为(C6H11NH3)5H(P2Mo5O23)4H2O的杂多化合物, 用单晶X-ray衍射方法测定了它的结构,该晶体属于单斜晶系,空间群P21/c, a = 12.830(3), b = 14.848(3), c = 25.258(5) ? b = 92.95(3), Mr = 1483.62, V = 48... 利用水热合成法合成了分子组成为(C6H11NH3)5H(P2Mo5O23)4H2O的杂多化合物, 用单晶X-ray衍射方法测定了它的结构,该晶体属于单斜晶系,空间群P21/c, a = 12.830(3), b = 14.848(3), c = 25.258(5) ? b = 92.95(3), Mr = 1483.62, V = 4805.1(17) 3, Z = 4, Dc = 2.051 g/cm3, m = 1.431 mm-1, F(000) = 3000, I >2s(I) 的可观察衍射点4426个, 最终结构偏差因子R = 0.0464, wR = 0.0801, S = 0.731。在[P2Mo5O23]6-杂多阴离子中5个MoO6八面体通过共边和共角相连, 形成1个近似的五角平面骨架, 2个PO4四面体加在五角平面的两侧。热性质研究表明杂多阴离子骨架在547.4 ℃左右分解。 展开更多
关键词 Strandberg型 杂多化合物 水热合成 晶体结构 (C6h11nh3)5h(P2mo5o23)·4h2o
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一种新型钼磷酸盐杂多化合物(NH_3CH_2CH_2NH_3)_7H_2[NaMo_(12)O_(30)(PO_4)_2(HPO_4)_5(H_2PO_4)]·7H_2O的合成和光谱研究
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作者 林郑忠 张汉辉 +2 位作者 黄长沧 孙瑞卿 郑晓玲 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期1048-1050,共3页
本文采用水热反应条件 ,合成得到一种新型的含五价钼原子的杂多化合物 :(NH3CH2 CH2 NH3) 7H2[NaMo1 2 O30 (PO4 ) 2 (HPO4 ) 5(H2 PO4 ) ]·7H2 O ,在晶体结构测定的基础上对其进行红外、拉曼和紫外 可见漫反射光谱研究。结果表... 本文采用水热反应条件 ,合成得到一种新型的含五价钼原子的杂多化合物 :(NH3CH2 CH2 NH3) 7H2[NaMo1 2 O30 (PO4 ) 2 (HPO4 ) 5(H2 PO4 ) ]·7H2 O ,在晶体结构测定的基础上对其进行红外、拉曼和紫外 可见漫反射光谱研究。结果表明 :较长的Mo(Ⅴ )—O键键长和分子内大量的氢键造成化合物红外光谱特征的红移。 展开更多
关键词 钼酸磷盐 杂多化合物 (nh3Ch2Ch2nh3)7h2[Namo12o30(Po4)2(hPo4)5(h2Po4)]·7h2o 光谱 水热合成
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一种新的16金属笼状物[HN(C_2H_5)_3]_4-[Mo_3~VMo_6^(VI)V_7^(IV)O_(40)(PO_4)]·2[N(C_2H_5)_3]的水热合成和结构
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作者 崔小兵 郑寿添 杨国昱 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第1期95-99,共5页
报道了一种新的杂多化合物[HN(C_2H_5)_3]_4-[Mo_3~VMo_6^(VI)V_7^(IV)O_(40)(PO_4)]·2[N(C_2H_5)_3]的合成,并用元素分析、EPR、IR谱、及X--射线单晶衍射等手段进行了表征。结果表明,该杂多酸盐属于单斜晶系,空间群P21/n,a=14.084... 报道了一种新的杂多化合物[HN(C_2H_5)_3]_4-[Mo_3~VMo_6^(VI)V_7^(IV)O_(40)(PO_4)]·2[N(C_2H_5)_3]的合成,并用元素分析、EPR、IR谱、及X--射线单晶衍射等手段进行了表征。结果表明,该杂多酸盐属于单斜晶系,空间群P21/n,a=14.0841(3),b=14.2505(3),c=19.6089(3)?b=94.213(1),V=3925.0(1)?,Z=2,Dc=2.171g/cm3,Mr=2566.18,m=2.284mm-1,F(000)=2516,R=0.0477,wR=0.0945.杂多阴离子是1个16金属笼状物,笼中心包含1个PO4四面体客体。 展开更多
关键词 16金属笼状物 [hN(C2h5)3]4-[mo^V3mo^Ⅵ6V^IV7o40(P04)].2[N(C2h5)3] 水热法 合成 晶体结构
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晶体(NH_4)_2C_4H_4O_6∶VO^(2+)的EPR参量及局域结构的研究 被引量:8
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作者 冯文林 谌家军 +2 位作者 邓丽城 吴慧聪 高山泉 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期1368-1371,共4页
采用叠加模型和双旋-轨耦合参量模型,建立了结构参数与EPR参量之间的定量关系;较好地解释了[VO(H2O)5]2+络离子的局域结构和EPR参量;研究结果发现,(NH4)2C4H4O6:VO2+晶体中络离子[VO(H2O)5]2+的键长为R//≈0.130nm,R⊥≈0.195nm;在(NH4)... 采用叠加模型和双旋-轨耦合参量模型,建立了结构参数与EPR参量之间的定量关系;较好地解释了[VO(H2O)5]2+络离子的局域结构和EPR参量;研究结果发现,(NH4)2C4H4O6:VO2+晶体中络离子[VO(H2O)5]2+的键长为R//≈0.130nm,R⊥≈0.195nm;在(NH4)2C4H4O6:VO2+晶体中,局域结构沿C4轴方向呈压缩的八面体结构;所得EPR参量的理论计算与实验测量数据符合很好。 展开更多
关键词 电子顺磁共振(EPR)谱 局域结构 叠加模型 双旋-轨耦合参量模型 (nh4)2C4h4o6(DDAT):Vo^2+
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K_3[Gd~Ⅲ(nta)_2(H_2O)]·6H_2O和(NH_4)·[Gd~Ⅲ(Cydta)(H_2O)_2]·5H_2O的合成及晶体结构 被引量:4
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作者 王君 刘振荣 +1 位作者 张向东 贾卫国 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第11期2052-2054,共3页
Two new Gd Ⅲ complexes with nitrilotriacetic acid(nta) and trans-1,2-cyclohexanediaminetetraacetic acid(Cydta) ligands were synthesized. Their crystal structures were determined by single-crystal X-ray structure anal... Two new Gd Ⅲ complexes with nitrilotriacetic acid(nta) and trans-1,2-cyclohexanediaminetetraacetic acid(Cydta) ligands were synthesized. Their crystal structures were determined by single-crystal X-ray structure analyses. The crystal data are as follows: K 3[Gd Ⅲ(nta) 2·(H 2O)]·6H 2O, monoclinic system, C2/c space group, a=1.534 81(15) nm, b=1.292 05(12) nm, c=2.610 8(3) nm, β=96.244(2)°, V=5.146 7(9) nm 3, Z=8, M=776.87, D c=2.005 g/cm 3, μ= 3.149 mm -1 and \{F(000)=\}3 080, R=0.024 5, wR=0.064 3 for 4 455 unique reflections and R= 0.028 9, wR=0.067 2 for all 10 305 reflections. The Gd ⅢN 2O 7 part in the [Gd Ⅲ(nta) 2(H 2O)] 3- anion is a pseudo-monocapped square antiprismatic nine-coordination structure.(NH 4)[Gd Ⅲ(Cydta)(H 2O) 2]·5H 2O, triclinic system, P1 space group, a=0.866 2(3) nm, b=1.006 7(3) nm, c= 1.444 8(5) nm, α= 88.282(5)°, β=75\^190(5)°, γ=88.317(4)°, V=1.217 2(7) nm 3, Z=2, M=643.69, D c=1.756 g/cm 3, μ=2.798 mm -1 and F(000)=650, R=0.030 3, wR=0.080 9 for 4 273 unique reflections and R=0.033 2, wR=0.082 5 for all 5 062 reflections. The Gd ⅢN 2O 6 part in the [Gd Ⅲ(Cydta)(H 2O) 2] - anion has a pseudo-square antiprismatic eight-coordination structure. 展开更多
关键词 K3[Gd^Ⅲ(nta)2(h2o)]·6h2o (nh4)·[Gd^Ⅲ(Cydta)(h2o)2]·5h2o 合成 晶体结构 钆(Ⅲ)配合物 氨基三乙酸 反式-1 2-环己二胺四乙酸 MRI 核磁共振成像 造影剂
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H_4SiW_6Mo_6O_(40)/SiO_2促进一锅法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮 被引量:11
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作者 杨水金 徐玉林 +1 位作者 龚文朋 喻莉 《徐州工程学院学报(自然科学版)》 CAS 2014年第2期11-16,共6页
采用溶胶-凝胶法制备H4SiW6Mo6O40/SiO2为催化剂,以乙酰乙酸乙酯、苯甲醛和尿素为原料,无水乙醇为溶剂一锅法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮.研究结果表明:催化剂用量、反应温度、反应时间和反应物的物质的量比是影... 采用溶胶-凝胶法制备H4SiW6Mo6O40/SiO2为催化剂,以乙酰乙酸乙酯、苯甲醛和尿素为原料,无水乙醇为溶剂一锅法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮.研究结果表明:催化剂用量、反应温度、反应时间和反应物的物质的量比是影响4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮合成收率的重要因素.当n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)为1∶1.2∶1.5,反应温度为90℃,催化剂的用量占反应物料总质量的2.5%,反应时间为90min时,产品收率可达72.3%.通过熔点,IR,1HNMR和MS等测试手段对合成的3,4-二氢嘧啶酮化合物进行了表征. 展开更多
关键词 h4SiW6mo6o40/Sio2 嘧啶酮 溶胶-凝胶法 一锅法
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[ZnN(CH_2CH_2NH_2)_2(CH_2CH_2N=CHC_6H_4O)]·Pic的合成与晶体结构 被引量:4
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作者 蔡正洪 唐瑜 +3 位作者 于青 刘德波 谭民裕 王宏根 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第4期431-434,共4页
在不加任何碱的条件下,三[2-(亚水杨基胺)乙基]胺与苦味酸锌[Zn(Pic)26H2O]在乙醇中反应,得到了较为少见的多胺单缩合西夫碱配体的配合物[ZnN(CH2CH2NH2)2(CH2CH2N=CH-C6H4O)]Pic。化学式为C19H23N7O8Zn,Mr=542.81,晶体属三斜晶系,空... 在不加任何碱的条件下,三[2-(亚水杨基胺)乙基]胺与苦味酸锌[Zn(Pic)26H2O]在乙醇中反应,得到了较为少见的多胺单缩合西夫碱配体的配合物[ZnN(CH2CH2NH2)2(CH2CH2N=CH-C6H4O)]Pic。化学式为C19H23N7O8Zn,Mr=542.81,晶体属三斜晶系,空间群为P,晶胞参数为a=0.7494(3),b=1.1917(5),c=1.3142(6)nm,a=78.111(7),b=79.093(7),g=78.577(7),V=1.1121(8)nm3,Dc=1.621g/cm3,m(MoKa)=1.167mm-1,Z=2,F(000)=560,在1.60<q<25.03悍段谝陨璺绞绞盏蕉懒⒀苌涞?631个,其中I>2s(I)的可观测点为2433个,最终偏离因子R=0.0555,wR=0.1139。配合物中Zn(II)与配体的4个N原子和1个O原子配位形成变形的三角双锥结构,桥头N和O为锥顶,4个配位N中桥头N与金属离子的配位作用最弱。晶体通过p-p堆积和分子内、分子间的氢键作用形成二维层状超分子结构。 展开更多
关键词 [ZnN(Ch2Ch2nh2)2(Ch2Ch2N=ChC6h4o)]·Pic 合成 晶体结构 2-[2-(亚水杨基胺)乙基]胺 苦味酸锌 单缩合西夫碱配合物 氢键 超分子结构
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H_4SiW_6Mo_6O_(40)/SiO_2在H_2O_2催化氧化环己酮合成己二酸中的应用 被引量:2
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作者 杨水金 喻莉 +2 位作者 王雨飞 杨赟 孙文兵 《湖北大学学报(自然科学版)》 CAS 2013年第1期123-127,共5页
采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载硅钨钼酸催化剂.以二氧化硅负载硅钨钼酸(H4SiW6Mo6O40/SiO2)为催化剂,30%H2O2为氧源,催化氧化环己酮合成己二酸.探讨H4SiW6Mo6O40/SiO2对氧化反应的催化活性,较系统地研究了二氧化硅负载硅钨钼酸用... 采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载硅钨钼酸催化剂.以二氧化硅负载硅钨钼酸(H4SiW6Mo6O40/SiO2)为催化剂,30%H2O2为氧源,催化氧化环己酮合成己二酸.探讨H4SiW6Mo6O40/SiO2对氧化反应的催化活性,较系统地研究了二氧化硅负载硅钨钼酸用量、反应温度、H2O2用量、反应时间等因素对产物收率的影响.实验表明:H4SiW6Mo6O40/SiO2是合成己二酸的良好催化剂;在n(环己酮)∶n(H2O2)∶n(H4SiW6Mo6O40/SiO2)=100∶198∶0.124,反应温度为110℃,反应时间3.5h的最佳条件下,己二酸的收率可达86.7%. 展开更多
关键词 h4SIW6mo6o40 SIo2 催化 环己酮 己二酸
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K_4H_2[SiW_5Mo_6Mn(H_2O)O_(39)]·22H_2O的晶体结构 被引量:2
14
作者 戴立益 叶生荣 单永奎 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期653-655,648,共4页
合成了一个锰硅钼钨四元取代含氧簇合物 ,用单晶X射线衍射方法测定了结构 ,该晶体属于四方晶系 ,空间群P4 /mnc ,a =14 119(3) ,c =12 4 96 (4) ,V =2 4 90 9(12 ) 3 ,Mr =2 86 2 70 ,z =2 ,Dc =3.817g·cm-3 ,μ =15 92 2m... 合成了一个锰硅钼钨四元取代含氧簇合物 ,用单晶X射线衍射方法测定了结构 ,该晶体属于四方晶系 ,空间群P4 /mnc ,a =14 119(3) ,c =12 4 96 (4) ,V =2 4 90 9(12 ) 3 ,Mr =2 86 2 70 ,z =2 ,Dc =3.817g·cm-3 ,μ =15 92 2mm-1,R =0 0 4 6 2 ,wR =0 12 32。锰硅钼钨阴离子中 。 展开更多
关键词 K4h2[SiW5mo6Mn(h2o)o39]·22h2o 晶体结构 多金属含氧簇合物 硅钼钨化合物 X射线衍射
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C_2H_5N_4^+-C_6H_3N_3O_7^-氢键相互作用的理论研究 被引量:2
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作者 陈自然 陶果 谢炳云 《西南大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期67-73,共7页
运用密度泛函理论方法,在B3LYP/6-311++G**水平上对4-氨基-1,2,4-三唑阳离子(AT)和2,4,6-三硝基苯酚阴离子(PA)形成的氢键二聚体进行理论计算研究.计算得到4种稳定结构的氢键复合物及最稳定异构体D1的振动频率、电子吸收光谱与热力学性... 运用密度泛函理论方法,在B3LYP/6-311++G**水平上对4-氨基-1,2,4-三唑阳离子(AT)和2,4,6-三硝基苯酚阴离子(PA)形成的氢键二聚体进行理论计算研究.计算得到4种稳定结构的氢键复合物及最稳定异构体D1的振动频率、电子吸收光谱与热力学性质.结果表明,氢键复合物中存在较强的N—H…O与C—H…O红移氢键.经过基组重叠误差和零点振动能校正后,D1的氢键相互作用能为-30.71kJ/mol.热力学计算显示,在298.15K和标准状态下,D1气态氢键复合物分子的形成过程是放热、熵减小的非自发过程,但在低温下能自发进行.D1分子的标准摩尔生成焓和标准摩尔生成自由能分别为98.7,474.4kJ/mol. 展开更多
关键词 C2h5N4 C6h3N3o7 氢键二聚体 密度泛函理论
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NH_4HB_4O_7·3H_2O为硼源添加剂高温高压合成金刚石研究 被引量:1
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作者 卢喜瑞 唐敬友 +1 位作者 刘党库 姚怀 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期872-876,共5页
为了研究金刚石中硼元素含量对合成金刚石的颜色与热稳定性的影响。以石墨粉体和Fe70Ni30合金触媒为原料,NH4HB4O7·3H2O为硼源添加剂,采用静态高温高压技术合成出金刚石。利用体视显微镜观察合成金刚石的颜色;AES检测金刚石中B... 为了研究金刚石中硼元素含量对合成金刚石的颜色与热稳定性的影响。以石墨粉体和Fe70Ni30合金触媒为原料,NH4HB4O7·3H2O为硼源添加剂,采用静态高温高压技术合成出金刚石。利用体视显微镜观察合成金刚石的颜色;AES检测金刚石中B元素的含量;TG—DSC进行热稳定性分析。结果表明:合成金刚石的初始氧化温度均超过837℃,最高达到917.8℃;1200℃时热失重率在59%-96%之间,放热峰值在893—1144℃之间;随着硼元素含量的增加,合成金刚石的颜色由淡黄色逐渐向黑色转变,热稳定性提高。 展开更多
关键词 nh4hB4o7·3h2o 添加剂 高温高压 合成 金刚石
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一个新颖的氰根桥联的一维 4f-3d配合物{ [Nd(DMF)_4(H_2O)_2 Cr(CN)_6 ]·nH_2O}_n 的自组装(英文) 被引量:1
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作者 寇会忠 高松 +1 位作者 孙柏旺 马宝清 《北京大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期261-264,共4页
报道了一个氰根桥连的 4 f 3d一维链状配合物 [Nd(DMF) 4 (H2 O) 2 Cr(CN) 6 ]·H2 O。它是由NdBr3·6H2 O ,H2 salen和 (Bu4 N) 3[Cr(CN) 6 ](摩尔比为 1∶1∶1)在甲醇 DMF混合溶剂中自组装得到。由X 射线单晶衍射结构分析得... 报道了一个氰根桥连的 4 f 3d一维链状配合物 [Nd(DMF) 4 (H2 O) 2 Cr(CN) 6 ]·H2 O。它是由NdBr3·6H2 O ,H2 salen和 (Bu4 N) 3[Cr(CN) 6 ](摩尔比为 1∶1∶1)在甲醇 DMF混合溶剂中自组装得到。由X 射线单晶衍射结构分析得知其属于单斜晶系 ,空间群为P2 1/c ,晶体数据a =13 2 0 0 (3) ,b =12 .996 (3) ,c=19.2 11(4) ,β =10 9.93(3)°,V =30 98.4 (11) 3,Z =4 ,S =1.0 12 ,R1=0 .0 386 ,wR =0 .0 751。在配合物中 ,每个Nd离子以顺式方式连接 2个Cr离子 ,而每个Cr离子同样以顺式方式连接 2个Nd离子 ,得到一个新颖的类长城链状结构。 展开更多
关键词 晶体结构 氰桥 链状配合物 六氰合铬 [Nd(DMF)4(h2o2)Cr(CN)6nh2o 自组装 单斜晶系
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[Fe_3O(Ala)_6(H_2O)_3](ClO_4)_7和[Fe_3O(Gly)_6(H_2O)_3](NO_3)7·3H_2O的顺磁共振谱及变温磁化率研究 被引量:1
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作者 姚尚锋 李健民 《光谱实验室》 CAS CSCD 2002年第2期153-156,共4页
本文通过对 [Fe3 O(Ala) 6(H2 O) 3 ](Cl O4) 7和 [Fe3 O(Gly) 6(H2 O) 3 ](NO3 ) 7· 3H2 O的 ESR谱的解析及变温磁化率的研究 ,得出它们的 ESR谱具有各向同性的特点 ;朗德因子分别为 2 .0 19和 1.997;
关键词 [Fe3o(Ala)6(h2o)3](Clo4)7 [Fe3o(Gly)6(h2o)3](No3)7·3h2o 顺磁共振 磁化率 氨基酸配合物
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一维锯齿状化合物[(en)_2(Mo_6O_(20)H_4)]_n的水热合成及晶体结构 被引量:1
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作者 王子梁 魏林恒 王敬平 《化学研究》 CAS 2004年第1期27-29,32,共4页
利用Na2MoO4·2H2O,MoO3,乙二胺,和H2O通过水热合成法合成了一维锯齿状化合物[(en)2(Mo6O20H4)]n.晶体解析表明,该化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,a=0.80680(16)nm,b=1.4371(3)nm,c=0.88874(18)nm,β=97.89(3)°,V=1.0207(4)nm... 利用Na2MoO4·2H2O,MoO3,乙二胺,和H2O通过水热合成法合成了一维锯齿状化合物[(en)2(Mo6O20H4)]n.晶体解析表明,该化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,a=0.80680(16)nm,b=1.4371(3)nm,c=0.88874(18)nm,β=97.89(3)°,V=1.0207(4)nm3,Z=2,Dc=3.305Mg·m-3,μ=3.681mm-1,F(000)=960.该化合物结构单元由二个游离的乙二胺分子和一个阴离子Mo6O4-20阴离子中,六20构成.在Mo6O4-个钼原子和八个相邻的氧原子构成两个八员环,在每个八员环的两侧分别存在着一个与三个钼原子相连的桥氧. 展开更多
关键词 一维锯齿状化合物 [(en)2(mo6o20h4)]n 水热法 合成 晶体结构 多金属氧酸盐 多金属钼酸盐
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H_3PW_6Mo_6O_(40)/SiO_2催化合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 被引量:3
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作者 杨水金 姬文文 《徐州工程学院学报(自然科学版)》 CAS 2015年第1期25-28,共4页
以催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量和对羟基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯,尿素的物质的量化对产品回收率的影响.实验表明:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成目... 以催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量和对羟基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯,尿素的物质的量化对产品回收率的影响.实验表明:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成目标产物的良好催化剂.在反应时间为75min,反应温度为90℃,催化剂的用量占反应物料总质量的1.0%,n1(对羟基苯甲醛)∶n2(乙酰乙酸乙酯)∶n3(尿素)为1∶1.2∶1.5的优化条件下,产品收率可达到89.7%.通过熔点,IR和MS等测试手段对合成的3,4-二氢嘧啶酮化合物进行了表征. 展开更多
关键词 5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3 4-二氢嘧啶-2(1h)-酮 h3PW6mo6o40/Sio2 催化
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