Re-Os同位素分析测试技术进展

评述了在ReOs同位素化学前处理和质谱测定方法上取得的一些重要发展和进步。简要介绍和评价了酸溶法、碱熔法、NiS火试金法、Carius管溶样法以及HPAS高温高压釜溶样法等常用的ReOs同位素样品分离方法。Os的分离纯化方法有蒸馏法和Br2或CCl4萃取法以及微蒸馏法,它们是分离和纯化Os的有效方法,也是目前国内外大多数实验室所采用的方法。Re的分离方法仍然是离子交换和溶剂萃取法。本文还介绍了ReOs同位素的质谱测定方法,主要有负离子热电离质谱(NTIMS)和多接收器电感耦合等离子体质谱(MCICPMS),其中NTIMS是ReOs同位素质谱测定中最成功的方法之一,MCICPMS在ReOs同位素质谱测定中具有很大的发展潜力和前景。

负热电离质谱法测量Os同位素组成的质量分馏校正

根据质量分馏校正和氧同位素干扰校正的原则 ,通过实践总结出一套处理数据的方法 ,包括不加稀释剂条件下采用美国 Finnigan MAT公司的推荐值 2 40 M/2 3 6M=3 .0 92 2 0 3 ,与本工作提出的归一化值 2 40 M/2 3 8M=1 .5 5 3 62 4进行质量分馏校正。理论上本实验室提出的归一化基准值适用于各种类型岩矿样品 ,该值与样品的 187Os/188Os比值无关。加稀释剂条件下采用循环迭代的方法 ,在每次迭代过程中得到新的归一化基准值 ,并进行氧同位素校正和质量分馏校正 ,最后得到样品的 Os含量和 187Os/188Os的值 ,实践表明通常情况下在 5～ 6次迭代后即可收敛 。

负热电离质谱法测定核燃料裂变产物中钼同位素比值

钼同位素95 Mo、97 Mo、98 Mo、100 Mo是核燃料的重要裂变产物,为了测定辐照后核燃料元件裂变产物中钼同位素比值,以SrCl2为发射剂,采用负热电离质谱法测定MoO3-。在单铼带模式下,钼涂样量为0.1μg时可获得约2h稳定离子流,同位素比值测定相对标准偏差(RSD)小于0.5‰。实验使用5个法拉第杯一次跳峰完成7个钼同位素测定,分别采集跳峰前后的m/z 143信号,并选作同位素比值分母,避免信号随时间波动引入误差。通过评价天然钼本底水平,表明质谱测定过程中铼带和试剂本底的干扰可忽略;通过求解六元一次方程组,可扣除MoO3-基团中氧同位素干扰;通过测定锆、钌、钼混合样品,表明该方法可减小锆、钌同量异位素干扰。实验对天然钼及裂变产物钼同位素比值进行了测定,通过数据修正扣除燃料元件中天然钼干扰,可获得燃料元件裂变产物中钼同位素比值。