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(1R,2S)-2-氟环丙胺对甲苯磺酸盐合成工艺的改进
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作者 吕红兵 邱滔 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第S01期218-221,225,共5页
研究了(1R,2S)-2-氟环丙胺对甲苯磺酸盐的合成工艺。以丁二烯为原料,经过成环、氧化、还原、拆分等反应,设计合成(1S,2S)-2-氟环丙甲酸,通过考察与优化确定了最佳反应条件;进一步制得目标产物(1R,2S)-2-氟环丙胺对甲苯磺酸盐,产物收率达... 研究了(1R,2S)-2-氟环丙胺对甲苯磺酸盐的合成工艺。以丁二烯为原料,经过成环、氧化、还原、拆分等反应,设计合成(1S,2S)-2-氟环丙甲酸,通过考察与优化确定了最佳反应条件;进一步制得目标产物(1R,2S)-2-氟环丙胺对甲苯磺酸盐,产物收率达到75%。 展开更多
关键词 (1r 2s)-2-氟环丙胺对甲苯磺酸盐 丁二烯 环丙烷 氧化还原 手性分离
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固定化脂肪酶手性拆分(R,S)-1-苯基乙醇研究进展
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作者 汪建华 夏胜旗 +3 位作者 颜润悦 史笑元 王睿 彭梦杰 《广东化工》 CAS 2024年第11期62-64,共3页
(R,S)-1-苯基乙醇是药物合成与精细化学品的重要中间体,可经固定化脂肪酶不对称催化获得光学纯1-苯基乙醇。本文分别从脂肪酶类型、溶剂工程、固定化技术三方面综述了国内外固定化脂肪酶手性拆分(R,S)-1-苯基乙醇的研究进展,并指明该领... (R,S)-1-苯基乙醇是药物合成与精细化学品的重要中间体,可经固定化脂肪酶不对称催化获得光学纯1-苯基乙醇。本文分别从脂肪酶类型、溶剂工程、固定化技术三方面综述了国内外固定化脂肪酶手性拆分(R,S)-1-苯基乙醇的研究进展,并指明该领域中亟待解决的关键问题及解决思路,以期为后续固定化脂肪酶应用于手性拆分(R,S)-1-苯基乙醇提供参考。 展开更多
关键词 脂肪酶 手性拆分 固定化酶 (r s)-1-苯基乙醇 生物催化
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Enantio-selective preparation of (S)-1-phenylethanol by a novel marine GDSL lipase MT6 with reverse stereo-selectivity 被引量:4
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作者 邓盾 张云 +1 位作者 孙爱君 胡云峰 《Chinese Journal of Catalysis》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1966-1974,共9页
We previously functionally characterized a novel marine microbial GDSL lipase MT6 and identified that the stereo-selectivity of MT6 was opposite to that of other common lipases in trans-esterification reactions.Herein... We previously functionally characterized a novel marine microbial GDSL lipase MT6 and identified that the stereo-selectivity of MT6 was opposite to that of other common lipases in trans-esterification reactions.Herein,we have investigated the use of MT6 in stereo-selective biocatalysis through direct hydrolysis reactions.Notably,the stereo-selectivity of MT6 was also demonstrated to be opposite to that of other common lipases in hydrolysis reactions.Parameters,including temperature,organic co-solvents,pH,ionic strength,catalyst loading,substrate concentration,and reaction time,affecting the enzymatic resolution of racemic 1-phenylethyl acetate were further investigated,with the e.e.of the final(S)-l-Phenylethanol product and the conversion being 97%and 28.5%,respectively,after process optimization.The lengths of side chains of 1-phenylethyl esters greatly affected the stereo-selectivity and conversion during kinetic resolutions.MT6 is a novel marine microbial GDSL lipase exhibiting opposite stereo-selectivities than other common lipases in both trans-esterification reactions and hydrolysis reactions. 展开更多
关键词 GDsLlipase BIOCATALYsIs Kinetic resolution Direct hydrolysis s-1-phenylethanol reverse stereo-selectivity
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(1S,5R)- 内酯的合成工艺改进
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作者 周静 高冬梅 郑帅 《化学与生物工程》 CAS 2023年第12期31-33,共3页
(1S,5R)-内酯是合成前列腺素及其衍生物的关键中间体。以廉价的二氯乙酰氯和环戊二烯为起始原料,使用廉价的氧化剂、还原剂及拆分试剂,经环化、Baeyer-Villiger(BV)氧化、还原、手性拆分、酯化等5步反应,以较高收率合成了(1S,5R)-内酯... (1S,5R)-内酯是合成前列腺素及其衍生物的关键中间体。以廉价的二氯乙酰氯和环戊二烯为起始原料,使用廉价的氧化剂、还原剂及拆分试剂,经环化、Baeyer-Villiger(BV)氧化、还原、手性拆分、酯化等5步反应,以较高收率合成了(1S,5R)-内酯。该合成路线原材料廉价易得、反应条件温和、操作简便、后处理简单、成本较低,具有良好的可操作性和经济性,适于工业化生产。 展开更多
关键词 (1s 5r)-内酯 前列腺素 中间体 合成工艺 改进
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功能化活性炭固定化脂肪酶高选择性催化拆分(R,S)-1-苯基-2-丙炔醇
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作者 王鹏 叶维津 薛屏 《广州化工》 CAS 2023年第1期59-62,共4页
手性1-苯基-2-丙炔醇(酯)是合成精细有机化学品的重要中间体,在医药、农药和化工等领域有着广泛的应用。研究表明,脂肪酶CAL-B固定化于聚甲基丙烯酸缩水甘油酯功能化活性炭,获得的颗粒状固定化脂肪酶在有机溶剂中能够高选择地催化(R,S)... 手性1-苯基-2-丙炔醇(酯)是合成精细有机化学品的重要中间体,在医药、农药和化工等领域有着广泛的应用。研究表明,脂肪酶CAL-B固定化于聚甲基丙烯酸缩水甘油酯功能化活性炭,获得的颗粒状固定化脂肪酶在有机溶剂中能够高选择地催化(R,S)-1-苯基-2-丙炔醇发生转酯化拆分反应,(S)-1-苯基-2-丙炔醇的对映体过量值(ees)和(R)-1-苯基-2-丙炔醇乙酸酯的对映体过量值(eep)均达到99%,同时获得了高光学纯度的手性醇及其乙酸酯,固定化酶呈现出优异的催化活性和对映体选择性。 展开更多
关键词 功能化活性炭 环氧基团 固定化脂肪酶 (r s)-1-苯基-2-丙炔醇 转酯化拆分
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用壳聚糖修饰的MCM-48固定化脂肪酶拆分(R,S)-1-苯乙醇 被引量:7
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作者 严祥辉 薛屏 《宁夏大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2009年第1期50-54,共5页
研究了涂覆壳聚糖(CS)的介孔分子筛MCM-48固定化假单胞菌脂肪酶(PSL),及其在(R,S)-1-苯乙醇转酯化拆分反应中的催化性能.结果表明,壳聚糖与MCM-48的质量比为1∶10时,用有机相固定化法制备的固定化酶PSL/CS-MCM-48显示了较高的催化活性... 研究了涂覆壳聚糖(CS)的介孔分子筛MCM-48固定化假单胞菌脂肪酶(PSL),及其在(R,S)-1-苯乙醇转酯化拆分反应中的催化性能.结果表明,壳聚糖与MCM-48的质量比为1∶10时,用有机相固定化法制备的固定化酶PSL/CS-MCM-48显示了较高的催化活性及对映选择性,且高于游离酶和纯壳聚糖固定化酶PSL/CS.在PSL/CS-MCM-48的催化作用下,1-苯乙醇的转化率(C)达到46.9%,(S)-1-苯乙醇的对映体过量值(eeS)达到87.5%,产物(R)-1-乙酸苯乙酯的对映体过量值(eeP)大于99%,对映选择性参数(E)为576.同时,PSL/CS-MCM-48对(R,S)-1-苯乙醇催化转酯化拆分具有良好的重复使用性. 展开更多
关键词 固定化脂肪酶 壳聚糖修饰 MCM-48 手性拆分 (r s)-1-苯乙醇
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20(S/R)-人参皂苷Rg_3的制备及调节Th1/Th2免疫失衡活性 被引量:13
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作者 刘迎 陈妍心 +4 位作者 吴谦 黎鹏 李绪文 时晓磊 金永日 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第11期2419-2424,共6页
采用醋酸溶液作为提取溶剂,使西洋参叶中的二醇组人参皂苷在提取过程中发生降解,从而直接获得20(S)-人参皂苷Rg_3和20(R)-人参皂苷Rg_3,并对其调节Th1/Th2免疫失衡活性进行了研究.正交实验结果表明,当醋酸浓度为50%(体积分数),提取温度... 采用醋酸溶液作为提取溶剂,使西洋参叶中的二醇组人参皂苷在提取过程中发生降解,从而直接获得20(S)-人参皂苷Rg_3和20(R)-人参皂苷Rg_3,并对其调节Th1/Th2免疫失衡活性进行了研究.正交实验结果表明,当醋酸浓度为50%(体积分数),提取温度为80℃,提取时间为1 h时,20(S)-人参皂苷Rg_3和20(R)-人参皂苷Rg_3的转化率最高,分别为12. 30%和14. 80%.将20(S)-人参皂苷Rg_3和20(R)-人参皂苷Rg_3处理后的朗格汉斯状树突细胞(LDCs)分别作用于小鼠抗原诱导的Th1/Th2免疫失衡模型,发现细胞上层清液中IL-4的水平均显著降低,说明20(S)-人参皂苷Rg_3和20(R)-人参皂苷Rg_3对小鼠Th1/Th2免疫失衡具有调节作用.本文不仅建立了一种制备20(S)-人参皂苷Rg_3和20(R)-人参皂苷Rg_3的新方法,也为人参皂苷Rg_3在免疫系统疾病中的应用提供了新的科学依据. 展开更多
关键词 降解 提取 20(s/r)-人参皂苷rg3 Th1/Th2免疫失衡
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固定化脂肪酶催化(R,S)-1-苯乙醇转酯化拆分反应及动力学研究 被引量:1
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作者 张立根 屈冠群 +1 位作者 彭洪根 薛屏 《宁夏大学学报(自然科学版)》 CAS 2012年第3期265-269,共5页
利用制备的含Fe3O4无机磁性复合物FSN固定假单胞菌脂肪酶(Pseudomonas sp Lipase,PSL),获得具有高活性、高对映体选择性和易分离的固定化酶PSL/FSN.乙酸乙烯酯做酰化试剂,PSL/FSN在正庚烷溶剂中催化(R,S)-1-苯乙醇转酯化拆分反应,40℃反... 利用制备的含Fe3O4无机磁性复合物FSN固定假单胞菌脂肪酶(Pseudomonas sp Lipase,PSL),获得具有高活性、高对映体选择性和易分离的固定化酶PSL/FSN.乙酸乙烯酯做酰化试剂,PSL/FSN在正庚烷溶剂中催化(R,S)-1-苯乙醇转酯化拆分反应,40℃反应2h时,(S)-1-苯乙醇对映体过量值ees和(R)-乙酸-1-苯乙酯的对映体过量值eep均为99%,(R,S)-1-苯乙醇的转化率达到理论值。固定化酶PSL/FSN在70℃经2h热处理,其活性和对映选择性没有明显的下降;PSL/FSN重复使用10次,其活性和对映体选择性未出现衰减。基于实验数据,研究了固定化酶催化(R,S)-1-苯乙醇转酯化拆分反应的动力学行为,获得了(R,S)-1-苯乙醇转酯化拆分反应的动力学方程。 展开更多
关键词 固定化脂肪酶 (r s)-1-苯乙醇 转酯化反应 拆分
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2 R-羟甲基-5 S-(5′-氟胞嘧啶-1′-)-1,3-氧硫杂环戊烷的合成 被引量:9
9
作者 宫平 王立新 +1 位作者 吴秀静 洪伟 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2002年第1期34-36,共3页
报道了 2R 羟甲基 5S (5′ 氟胞嘧啶 1′ ) 1,3 氧硫杂环戊烷 (FTC)及其关键中间体 5R 乙酰氧基 1,3 氧硫杂环戊烷 2 羧酸 (1′R ,2′S ,5′R) 薄荷酯的合成 ,并对文献报道的路线进行了改进 ,特别是避免使用昂贵而敏感的三甲基... 报道了 2R 羟甲基 5S (5′ 氟胞嘧啶 1′ ) 1,3 氧硫杂环戊烷 (FTC)及其关键中间体 5R 乙酰氧基 1,3 氧硫杂环戊烷 2 羧酸 (1′R ,2′S ,5′R) 薄荷酯的合成 ,并对文献报道的路线进行了改进 ,特别是避免使用昂贵而敏感的三甲基碘硅烷 ,易于工业化生产。 展开更多
关键词 2r-羟甲基-5s-(5′-氟胞嘧啶-1′-)-1 3-氧硫杂环戊烷 5r-乙酰氧基-1 3-氧硫杂环戊烷-2-羧酸(1r 2′s 5′r)-薄荷酯 合成
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手性相转移催化剂的合成及其不对称诱导效应Ⅰ——(1S,2R)-(一)-(1-对硝基苯基-1,3-二羟基-2-丙基)三甲基碘化铵 被引量:4
10
作者 华玉夏 焦晓云 +2 位作者 刘文陆 矫桂丽 邹志琛 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期201-202,228,共3页
以氯霉素为原料,经水解、叔胺化、季铵化合成了光学纯(1S,2R)-(-)-(1-对硝基苯基-1,3-二羟基-2-丙基)三甲基 碘化铵,作为相转移催化剂,它对苯乙腈的α-甲基化、苯甲醛与氯仿的亲核加成均显示良好的催化作用和一定的不对称 诱导效应。
关键词 手性相转移催化剂 合成 不对称诱导效应 (1s 2r)-(—)-(1-对硝基苯基-1 3-二羟基-2-丙基)三甲基碘化铵 手性化合物
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麻黄碱、伪麻黄碱及(1S,2S)-β-氯代甲基苯丙胺、(1R,2S)-β-氯代甲基苯丙胺的分析方法研究 被引量:6
11
作者 钱振华 李静 花镇东 《中国司法鉴定》 2017年第5期36-41,共6页
目的建立甲基苯丙胺制毒原料样品中麻黄碱、伪麻黄碱及(1S,2S)-β-氯代甲基苯丙胺、(1R,2S)-β-氯代甲基苯丙胺的定性和定量分析方法。方法分别使用气相色谱质谱联用法(GC-MS)、液相色谱质谱联用法(LC-MS)和液相色谱紫外检测法(LC-UV)... 目的建立甲基苯丙胺制毒原料样品中麻黄碱、伪麻黄碱及(1S,2S)-β-氯代甲基苯丙胺、(1R,2S)-β-氯代甲基苯丙胺的定性和定量分析方法。方法分别使用气相色谱质谱联用法(GC-MS)、液相色谱质谱联用法(LC-MS)和液相色谱紫外检测法(LC-UV)分析该类样品,考察各方法的特点及适用范围。结果 GC-MS可以对麻黄碱和伪麻黄碱进行定性分析,最低检测限为4.0μg/m L,但进样口的高温会导致(1S,2S)-β-氯代甲基苯丙胺和(1R,2S)-β-氯代甲基苯丙胺转化生成1,2-二甲基-3-苯基-氮丙啶。LC-MS及LC-UV分析则不存在这一问题,前者对麻黄碱、伪麻黄碱的最低检测限为0.3 ng/m L,对(1S,2S)-β-氯代甲基苯丙胺、(1R,2S)-β-氯代甲基苯丙胺的最低检测限为1.0 ng/m L;后者对麻黄碱和伪麻黄碱的最低检测限为3.0μg/m L,对(1S,2S)-β-氯代甲基苯丙胺和(1R,2S)-β-氯代甲基苯丙胺的最低检测限为5.0μg/m L。结论 GC-MS仅适用于分析样品中麻黄碱和伪麻黄碱,不能检测样品中的(1S,2S)-β-氯代甲基苯丙胺和(1R,2S)-β-氯代甲基苯丙胺。LC-MS可同时对样品中的痕量麻黄碱、伪麻黄碱及(1S,2S)-β-氯代甲基苯丙胺、(1R,2S)-β-氯代甲基苯丙胺进行定性和定量分析,LC-UV则适用于上述物质的常量分析。 展开更多
关键词 法医毒物学 麻黄碱 伪麻黄碱 (1s 2s)-β-氯代甲基苯丙胺 (1r 2s)-β-氯代甲基苯丙胺
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GC法测定(1R,2R)-(-)-1,2-环己二胺中S,S对映异构体 被引量:7
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作者 朱圣亮 宋晓光 +2 位作者 韩斌 祝传斌 李语如 《药学进展》 CAS 2009年第4期174-177,共4页
目的:建立GC法,测定(1R,2R)-(-)-1,2-环己二胺中S,S对映异构体。方法:用三氟乙酸酐对1,2-环己二胺进行柱前衍生化。色谱柱:CHIRALDEXTMB-DP二丙酰化β-环糊精手性毛细管柱(30 m×0.25 mm),检测器:FID,进样口及检测器温度:200℃,柱温... 目的:建立GC法,测定(1R,2R)-(-)-1,2-环己二胺中S,S对映异构体。方法:用三氟乙酸酐对1,2-环己二胺进行柱前衍生化。色谱柱:CHIRALDEXTMB-DP二丙酰化β-环糊精手性毛细管柱(30 m×0.25 mm),检测器:FID,进样口及检测器温度:200℃,柱温:175℃,载气:氮气,流速:3.0 mL.min-1,分流比:50∶1,进样量:1.0μL。结果:1,2-环己二胺的R,R与S,S对映异构体衍生物达到基线分离;S,S对映异构体定量限和检测限分别为2.2和0.66 mg.L-1,平均回收率为96.2%,RSD为2.1%(n=6)。结论:本法能较为准确、快速、有效地分离测定(1R,2R)-(-)-1,2-环己二胺中S,S对映异构体。 展开更多
关键词 气相色谱 (1r 2r)-(-)-1 2-环己二胺 s s对映异构体 柱前衍生化 含量测定
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(1R,2S)-2-(3,4-二氟苯基)环丙胺的合成 被引量:2
13
作者 张建水 李晓军 +1 位作者 刘烽 潘仙华 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期64-68,71,共6页
替卡格雷是一种口服选择性小分子抗凝血药,不需要通过代谢激活,自身具有抗血小板活性。(1R,2S)-2-(3,4-二氟苯基)环丙胺是合成替卡格雷的一个关键中间体。该文在文献报道的合成路线基础上对其中关键步骤——不对称Corey-Chaykovsky环丙... 替卡格雷是一种口服选择性小分子抗凝血药,不需要通过代谢激活,自身具有抗血小板活性。(1R,2S)-2-(3,4-二氟苯基)环丙胺是合成替卡格雷的一个关键中间体。该文在文献报道的合成路线基础上对其中关键步骤——不对称Corey-Chaykovsky环丙烷化反应进行了研究,筛选出最优反应条件:以L-薄荷醇为手性辅剂,三甲基碘化锍盐为硫叶立德试剂,二甲亚砜和四氢呋喃为混合溶剂,温度为10~12℃,质量分数10%的碘化亚铜为催化剂时,反应收率为60.5%;合成(1R,2S)-2-(3,4-二氟苯基)环丙胺5步总收率为20.0%。 展开更多
关键词 替卡格雷 (1r 2s)-2-(3 4-二氟苯基)环丙胺 Corey—Chaykovsky环丙烷化反应 中间体 医药原料
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(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙基二(3,5-二甲基苯基)膦的合成 被引量:1
14
作者 李玉峰 楚庆岩 +3 位作者 施路 姜鹏 王凯 朱红军 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1236-1239,共4页
以乙酰基二茂铁为原料,经过钯催化氢化胺化及(R)-(+)-酒石酸拆分制备了(R)-1-二茂铁基乙基二甲胺(Ⅲ);Ⅲ与正丁基锂作用后,与二苯基氯化膦作用得到N,N-二甲基-(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙胺(Ⅳ);Ⅳ与新制的二(3,5-二甲基苯基)... 以乙酰基二茂铁为原料,经过钯催化氢化胺化及(R)-(+)-酒石酸拆分制备了(R)-1-二茂铁基乙基二甲胺(Ⅲ);Ⅲ与正丁基锂作用后,与二苯基氯化膦作用得到N,N-二甲基-(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙胺(Ⅳ);Ⅳ与新制的二(3,5-二甲基苯基)膦烷发生构型保持的取代反应,得到双膦配体(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙基二(3,5-二甲基苯基)膦(Ⅷ)。以乙酰基二茂铁计Ⅷ的总收率达19.5%,手性高效液相色谱分析其ee值达95%。 展开更多
关键词 乙酰基二茂铁 氢化胺化 拆分 (r)-1-[(s)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙基二(3 5-二甲基苯基)膦 精细 化工中间体
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(1R,3S)-樟脑酸制备(1S,3R)-樟脑酸酐过程中构型翻转的研究 被引量:5
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作者 钱惠芬 《南京工业大学学报(自然科学版)》 CAS 2004年第4期35-39,共5页
(1S,3R)-樟脑酸酐由(1R,3S)-樟脑酸制得并经过元素分析、红外光谱、比旋光度和X-射线单晶衍射表征。通过晶体结构和量子化学计算的结果对该化合物中两个手性碳原子同时发生构型翻转进行了讨论。(1S,3R)-樟脑酸酐的晶体学数据:正交晶系,... (1S,3R)-樟脑酸酐由(1R,3S)-樟脑酸制得并经过元素分析、红外光谱、比旋光度和X-射线单晶衍射表征。通过晶体结构和量子化学计算的结果对该化合物中两个手性碳原子同时发生构型翻转进行了讨论。(1S,3R)-樟脑酸酐的晶体学数据:正交晶系,空间群为P2(1)2(1)2(1),a=0 64872(15)nm,b=1 1190(3)nm,c=1 3010(3)nm,V=0 9444(4)nm3,Z=4,Dc=1 282Mg·m-3,Rint=0 0555,S=1 001,I>2σ(I)data:R1=0 0454,wR2=0 0927,alldata:R1=0 0588,wR2=0 0959。 展开更多
关键词 (1r 3s)-樟脑酸 制备 (1s 3r)-樟脑酸酐 构型翻转 手性碳原子 晶体结构
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(R,S)-(1-羟基-2-异丙氨基)甲磺酰苯胺盐酸盐的合成及工艺改进 被引量:2
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作者 许同桃 金义翠 《江西化工》 2002年第4期98-100,共3页
以对销基苯乙酮为原料经还原反应、甲磺化反应、溴代反应、与异丙胺的亲核取代和硼氢化钠还原。异丙醇精制而得经工艺改进 ,各部收率均有较大的提高 ,总收率达 3 6 .0 2 %。
关键词 (r s)-(1-羟基-2-异丙氨基)甲磺酰苯胺盐酸盐 合成 工艺 改进
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螺[1-溴-4-(1R,2S,5R)-l-孟氧基-5-氧杂-6-氧代双环[3.1.0]己烷-2,2'-(3'-α-膦酸二乙酯基-(S)-苯甲氧基-4'-l-(1R,2S,5R)-孟氧基丁内酯)]的晶体结构
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作者 范雪娥 傅玉琴 +2 位作者 王建革 黄华鸣 陈庆华 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第5期601-606,共6页
报道了标题化合物合成和晶体结构。X-射线结构分析表明,该化合物的分子式为C39H58BrO10P,Mr = 797.74,晶体属于单斜晶系,空间群为P21,晶胞参数a = 12.858(3), b = 25.130(5), c = 14.125(3) ? = 105.15(3), V = 4405(2) ?, Z = 4, Dc =... 报道了标题化合物合成和晶体结构。X-射线结构分析表明,该化合物的分子式为C39H58BrO10P,Mr = 797.74,晶体属于单斜晶系,空间群为P21,晶胞参数a = 12.858(3), b = 25.130(5), c = 14.125(3) ? = 105.15(3), V = 4405(2) ?, Z = 4, Dc = 1.203 g/cm3, ?= 1.019 mm-1, F(000) = 1688,R = 0.0726, wR = 0.1201,共收集到9691个独立衍射点,其中可观测点5638个(I≥2s(I))。每个分子中有6个环,13个手性中心,2个五员环呈信封式构象,并分别与三员环组合成[2.4]螺环和[3.1.0]桥环化合物,4个新生成的手性中心的绝对构型为C(6)(S), C(7)(S), C(3)(R), C(2)(R),新引入的磷酸酯官能团C(9)为S构型。 展开更多
关键词 螺[1--4-(1r 2s 5r)-l-孟氧基-5-氧杂-6-氧代双环[3.1.0]己烷-2 2′-(3′-α-膦酸二乙酯基-(s)一苯甲氧基-4′-l-(1r 2s 5r)-孟氧基丁内酯)] 晶体结构 手性化合物 螺环/环丙烷/有机磷衍生物 构型
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(1R,2S)-2-氨基-1-苯基-1-丙醇的合成
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作者 蔡小华 刘志华 +2 位作者 胡薇 杨志学 姚祖凤 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2002年第2期109-111,共3页
目的 改进 (1R ,2S) - 2 -氨基 - 1-苯基 - 1-丙醇的合成工艺。方法 以苯丙酮为起始原料 ,经中间体肟基苯丙酮和Pt-Pd/C催化加氢反应合成赤式 - 2 -氨基 - 1-苯基 - 1-丙酮 ,再用S -羧甲基 -L -半胱氨酸作拆分试剂进行拆分 ,得到目标... 目的 改进 (1R ,2S) - 2 -氨基 - 1-苯基 - 1-丙醇的合成工艺。方法 以苯丙酮为起始原料 ,经中间体肟基苯丙酮和Pt-Pd/C催化加氢反应合成赤式 - 2 -氨基 - 1-苯基 - 1-丙酮 ,再用S -羧甲基 -L -半胱氨酸作拆分试剂进行拆分 ,得到目标产物。结果 收率和光学纯度有较大提高 ,总收率达 5 5 .5 %。结论 该工艺具有工业应用价值。 展开更多
关键词 苯丙酮 肟基苯丙酮 (1r 2s)-2-氨基-1-苯基-1-丙醇 合成
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(1R,2S,5R,8S,9R,10S)-8-甲基-4-氮杂-5-苯基-7-氧杂四环[8.2.1.0^(2,9).0(~4,8)]十三-11-烯-3-酮的合成和晶体结构
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作者 叶剑良 魏赞斌 +1 位作者 陈忠 黄培强 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第2期228-232,共5页
为确定内型降冰片烯酰亚胺与甲基格氏试剂反应所得加成产物的结构,合成了标题化合物(C18H19NO2)。其结构通过单晶X-射线衍射分析确定,该晶体属正交晶系,空间群为P212121,a = 6.293(1),b = 14.342(3),c = 16.357(3) 牛琕 = 1476.2(5) ?,Z... 为确定内型降冰片烯酰亚胺与甲基格氏试剂反应所得加成产物的结构,合成了标题化合物(C18H19NO2)。其结构通过单晶X-射线衍射分析确定,该晶体属正交晶系,空间群为P212121,a = 6.293(1),b = 14.342(3),c = 16.357(3) 牛琕 = 1476.2(5) ?,Z = 4,Dc = 1.266 g/cm3, (MoKa) = 0.082mm-1,F(000) = 600。晶体结构用直接法解出,最终的偏离因子为R = 0.0535,wR = 0.988。由此晶体结构可确定加成产物为标题化合物,并由1H-NMR数据推测另一加成产物的结构。 展开更多
关键词 手性辅助基 晶体结构 合成 内型降冰片烯酰亚胺 (1r 2s 5r 8s 9r 10s)-8-甲基-4-氮杂-5-苯基-7-氧杂四环[8.2.1.0^2.90^4.8]十三-11--3-
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酶促立体有择合成(1R,3S,5S)-1-乙炔基3-二苯叔丁硅氧基双环[3.1.0]己烷
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作者 郭丽 伍晓春 +1 位作者 李佩杰 吴勇 《四川大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期1111-1114,共4页
(1R,3S,5S) 1 乙炔基 3 二苯叔丁硅氧基双环[3.1.0]己烷(3)是合成19 失碳 1α,25 二羟基维生素D3(2)的重要合成子.为了寻找更有效的可用于工业化生产的合成(3)的方法,作者以(±)外向 1 溴双环[3.1.0] 3 己醇(±4)为原料,经酶促... (1R,3S,5S) 1 乙炔基 3 二苯叔丁硅氧基双环[3.1.0]己烷(3)是合成19 失碳 1α,25 二羟基维生素D3(2)的重要合成子.为了寻找更有效的可用于工业化生产的合成(3)的方法,作者以(±)外向 1 溴双环[3.1.0] 3 己醇(±4)为原料,经酶促立体有择反应得到光学活性的(1S,3S,5S) 1 溴 双环 [3.1.0] 3 己醇(4),再经羟基保护等3步反应得到目标物(3).实验结果表明,该合成方法实验操作简单、收率较高,所合成的(3)的光学纯度可达99%,是一个较好的合成方法. 展开更多
关键词 酶促立体有择合成 (1r 3s 5s)-1-乙炔基-3-二苯叔丁硅氧基双环[3.1.0]己烷 A环合成子 酶促催化 维生素D3
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