HPLC-RID法测定氨糖美辛肠溶片中盐酸氨基葡萄糖含量

目的:建立高效液相色谱-示差折光检测器法测定氨糖美辛肠溶片中盐酸氨基葡萄糖含量。方法:使用Waters XBridge Amide(4.6 mm×250 mm,3.5μm)色谱柱,流动相:80%乙腈溶液(1000 mL中含1 mL氨水),流速:1.2 mL•min^(-1);柱温:40℃;进样量:20μL,示差折光检测器(RID)检测。结果:盐酸氨基葡萄糖检测限为0.03 mg•mL^(-1),定量限为0.125 mg•mL^(-1),其在0.72~7.56 mg•mL^(-1)质量浓度范围内呈良好的线性关系。平均回收率为99.36%(RSD=0.85%,n=9)。测定氨糖美辛肠溶片7批,盐酸氨基葡萄糖的含量在93%~107%范围内。结论:所建方法检测快速准确、专属性强、耐用性较好,可用于盐酸氨基葡萄糖含量的测定,为有效控制氨糖美辛肠溶片的质量提供参考。

HPLC-RID法测定不同厂家益母草药材中盐酸水苏碱含量

建立了测定益母草中盐酸水苏碱含量的HPLC-RID方法,并测定分析了14家药厂的益母草中盐酸水苏碱的含量。结果表明:以Mercury益母草专用柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以70%乙腈溶液为流动相、流速1.0 mL/min、柱温45℃的条件下采用示差检测器进行检测,盐酸水苏碱在0.100~0.523 mg/mL浓度范围内呈良好的线性关系;回归方程为y=91519 x+1342.2(R^(2)=0.9916),平均回收率100.07%,RSD为0.71%,且该方法具有重复性好、操作简便、快速、稳定、易于普及等优点;各厂家的益母草药材中盐酸水苏碱含量差异较大,14家厂家中仅有1367和8656这2家的益母草药材符合药典标准;盐酸水苏碱含量与益母草药材性状具有关联性,市民、药企和中药商等在购买益母草药材时,建议选择性状为叶多、青绿、茎细的益母草药材。

基于酰胺基柱的HPLC-RID同时测定异麦芽酮糖中5种糖的含量及其影响因素

研究高效液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RID)同时测定异麦芽酮糖产品中果糖、葡萄糖、蔗糖、异麦芽酮糖和海藻酮糖的含量及影响因素。方法采用酰胺基柱,通过精密度试验、t检验确证方法准确性,通过单因素试验和谱图比较确定色谱条件和前处理条件对分离的影响。结果表明,流动相中乙腈的增加能加强糖在酰胺基柱上的保留,三乙胺能显著消除果糖、葡萄糖和海藻酮糖在分离时产生的分裂峰或分叉峰并影响谱图中负峰的位置;样液介质中乙腈、三乙胺分别主要影响溶剂峰和负峰(峰的极性和大小)。在流动相中乙腈、三乙胺体积分数分别为75%、0.05%、柱温45℃、流速1.0 mL/min、进样体积10μL条件下,5种糖在10 min内基本基线分离,且色谱柱pH耐受安全,实际样品测定结果与COA无显著差异(p=0.05),精密度均小于1.3%,均满足相关检测标准的要求。

8个紫花苜蓿品种在干热区生产性能和营养价值评价

为了筛选出适宜热带亚热带地区种植的苜蓿优良品种,在干热河谷区元谋,采用方差分析方法和灰色关联度分析方法,对2017年引进的8个紫花苜蓿品种进行生产性能和营养价值研究。结果表明:(1)参试的8个紫花苜蓿,在本区均能安全越冬,正常生长,生育期205~215 d。(2)株高最高的品种为WL525HQ,达到70.20 cm,与维多利亚、德钦、赛迪7号和WL712HQ品种有显著差异(P<0.05)。一级分枝数最高的品种为WL656品种,为27.20枝,WL712HQ和G8品种间有显著差异(P<0.05)。茎叶比最高的品种为WL712HQ品种,为1.10,与德钦和赛迪7号品种间有显著差异(P<0.05)。年均干草产量最高的是赛迪7号紫花苜蓿,显著高于德钦品种(P<0.05),2018年、2019年、2020年和三年的平均产量分别为34217.40 kg/hm^(2)、32527.55 kg/hm^(2)、22024.93 kg/hm^(2)和29589.96 kg/hm^(2),所有参试材料在2018年和2020年每年可刈割8次,2019年为9次。(3)5号品种粗蛋白和全磷含量显著高于其他品种(P<0.05),分别为21.43%和0.25%。WL903品种粗纤维含量显著高于其他品种(P<0.05),含量为23.51%。(4)经灰色关联度分析,8个紫花苜蓿品种排名前3的为赛迪7号、WL525HQ、维多利亚。综上,赛迪7号、‘WL-525HQ’、维多利亚表现较好,可在干热河谷区大面积推广应用。

HPLC-RID法测定磷酸奥司他韦干混悬剂中山梨醇的含量

磷酸奥司他韦是目前临床上治疗禽流感、甲型H1N1流感病毒和乙型流感病毒最有效的药物之一。采用高效液相色谱-示差折光检测法测定磷酸奥司他韦干混悬剂中关键辅料山梨醇的含量。优选色谱柱Sepax Technologies carbomix Ca-NP 10∶8%(7.8 mm×300 mm,10μm),流动相为超纯水,流速0.5 mL/min,色谱柱柱温80℃,检测器温度55℃,进样量20μL。结果显示:磷酸奥司他韦干混悬剂中除山梨醇之外的其余混合辅料及原料药均不干扰山梨醇的检测;山梨醇在一定浓度范围内呈良好线性关系;重复测试6份样品,相对标准偏差0.53%,回收率99.36%~100.33%,RSD为0.30%。所建立的检测方法适用于磷酸奥司他韦干混悬剂中山梨醇含量的测定。

HPLC-RID法测定夫西地酸钠软膏中十六醇含量

创建了HPLC-RID测定夫西地酸钠软膏中十六醇含量的分析方法。采用Phenmenex C18色谱柱,以甲醇-水(85∶15)为流动相,流速为1.2mL·min^(-1),柱温35℃,示差折光检测器检测温度为40℃,进样量20μL。实验结果表明,在线性范围内,线性相关系数为0.9997,有良好的线性关系。平均加标回收率为97.3%,RSD为1.8%,表明该方法专属性强,重复性良好,准确度较高,为夫西地酸钠软膏中十六醇含量测定提供新的方法。

聚对苯二甲酸乙二醇酯中低聚物组成的双检测器色谱法分析

聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)材料中的低聚物会显著影响其加工性能和终端产品的品质。为探究PET中低聚物的组成,通过一步沉淀法提取PET中的低聚物,借助超高效聚合物色谱(APC)、光电二极管阵列检测器(PDA)和示差折光检测器(RID)对自制的低聚物混合标准溶液进行标定,由外标法拟合各组分的标准曲线,建立定量检测低聚物组成的方法。结果表明:在240 nm吸收波长下,可获得分离度高且重复性好的低聚物色谱图;在测定范围内,相关系数R^(2)>0.99,相对标准偏差RSD<2.00%,方法的线性关系及重复性良好。对未知浓度的试样进行检测可知,PET纤维中的低聚物包括环状二聚体、含一个二甘醇的环状二聚体、环状三聚体、环状四聚体,其中以环状三聚体和环状四聚体为主;所测试样品中,物理法再生PET中低聚物总含量最多,原生PET次之,化学法再生PET中低聚物含量最少。

HPLC-RID法甘油二酯含量分析

研究了HPLC-RID法分析油脂中甘油二酯的含量,采用Nova-Pak(R)3.9 mm×150 mm硅胶柱,流动相为正已烷/异丙醇(50:1,V/V),12 min即可完成一个分析.应用外标法定量,该分析方法在1.0～10.0 mg/mL的浓度范围内线性良好,RSD为1.27%,平均回收率为101.9%.

RID-HPLC法测定阿卡波糖原料药含量

为提高阿卡波糖原料的质量监测水平,采用HPLC法,利用示差折光检测器,以Agela Venusil XBP NH2柱,以V（乙腈）∶V（磷酸盐缓冲液）=65∶35作为流动相,流速1.0 mL/min,柱温35℃,对阿卡波糖原料药含量进行了测定。该方法对阿卡波糖的线性范围是0.396-4.752 mg/mL（r=0.999 9）,平均回收率100.11%,RSD=0.93%。原料药中阿卡波糖平均含量为98.60%。结果表明：RID-HPLC法测定阿卡波糖原料药的含量,操作简便、分析速度快、结果准确。

HPLC-RID测定甘蔗茎节蔗糖、葡萄糖和果糖含量

研究高效液相色谱示差折光检测法(HPLC-RID)测定甘蔗茎节3种主要糖分蔗糖、葡萄糖和果糖的含量,摒弃有毒流动相乙腈,建立一种无毒、快捷、准确的检测方法.该法通过乙醇浸提,采用Waters Sugar PakⅠ色谱柱(6.5 mm×300 mm,10μm),流动相为超纯水,流速0.4 m L·min-1,柱温90℃,检测器温度35℃.检测方法线性关系好、灵敏度高,RSD为2.77%-4.5%(n=5),方法重复性良好;加标回收率高,达95.4%-101.8%;能满足甘蔗及相似作物中3种糖的准确分析.

HPLC-ELSD法与HPLC-RID法检测蜂蜜中糖分的比较

采用高效液相-蒸发光散射检测方法测定蜂蜜中的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的含量，从而判断蜂蜜中的糖是否符合国家标准有无掺假。采用ELSD法检测结果表明，果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的线性范围均是0．6—10mg／mL，相对标准偏差分别为0．308％、0．424％、0．327％、0．539％。并将ELSD法与国标中的RID法进行比较，结果显示前者的灵敏度更高，检出限更低，线性范围更广。由此看来，蒸发光散射检测器的比示差折光检测器的在我们检测糖项目上应用较好。

HPLC-RID测定银蓝通络口服液中银杏内酯含量

建立了高效液相色谱法测定银蓝通络口服液中银杏内酯的方法。采用酸性氧化铝柱处理银蓝通络口服液样品,用示差折光检测器,采用大连依力特Hypersil ODS2柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇∶水=28∶72(体积比),流速0.8mL/min,柱温35℃条件下,白果内酯(BB)、银杏内酯A(GA)、银杏内酯B(GB)和银杏内酯C(GC)分别在21.46~107.30、17.94~89.70、8.00~40.00、11.02~55.10mg/L内呈良好的线性关系,回归方程分别为Y=183.84 X-841.32(R^2=0.997 1)、Y=171.98 X-689.03(R^2=0.998 1)、Y=142.97 X-55.797(R^2=0.997 1)、Y=178.93 X-305.41(R^2=0.997 9),平均回收率分别为103.43%(RSD=1.49%)、100.86%(RSD=1.74%)、101.78%(RSD=1.39%)、102.49%(RSD=1.17%)。该法快速、简便、准确,重复性好,可用于银蓝通络口服液的质量控制。

长周期地震动作用下RID-巨-子结构消能控制体系减震性能研究

为了验证旋转惯容阻尼器(RID)对巨-子结构体系在长周期地震动作用下的减震效果,基于强震动观测数据比较了近断层速度脉冲型地震动和远场类谐和地震动这两类长周期地震动的特点,通过建立RID-巨-子结构消能控制体系的振动微分方程,对比分析了两类长周期地震动对RID-巨-子结构消能控制体系和巨-子结构抗震体系地震响应的影响差异。结果表明,相对于巨-子结构抗震体系,RID-巨-子结构消能控制体系能有效减小结构体系在长周期地震动作用下的地震响应,减震效果明显。

RP-HPLC-RID测定中药和保健食品中低聚果糖的含量

目的：建立测定中药和保健食品中低聚果糖（包括蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖3种成分）的高效液相含量测定方法。方法：色谱柱Agilent zorbaxNH2（4．6min×250mm，5μm），柱温25℃；流动相水-乙腈（32：68），流速1．2mL·min^-1；视差折光检测器，内部温度35℃。结果：蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖的线性范围分别为2．26～22．6μg，2．16-21．6μg，2．10-21．0μg；加样回收率（n=5）分别为96．32％，96．98％，95．67％。结论：本方法简便、灵敏、准确，可用于含低聚果糖中药和保健食品中以上3种成分的含量测定和产品质量控制。

RID-HPLC法测定伏格列波糖口腔崩解片中伏格列波糖含量

建立高效液相色谱-示差折光检测法测定伏格列波糖口腔崩解片中伏格列波糖的含量。采用Hy-persil ODS2 C18柱，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温40℃，0.045%辛烷磺酸钠的磷酸盐缓冲液（pH3.5）为流动相，流速为1.0mL.min^-1。伏格列波糖在0.0505-0.2525mg.mL^-1范围内线性关系良好，r=0.9991，平均回收率为100.8%，RSD=0.1%。本方法准确、重复性好，可用于该片剂的质量控制。

大蒜中低聚糖的TLC鉴别和HPLC-RID含量测定

目的建立大蒜中低聚糖的薄层色谱(TLC)法和高效液相-示差折光检测器(HPLC-RID)法,用于大蒜中低聚糖的鉴别和含量测定。方法采用TLC法大蒜中果糖、蔗糖、蔗果三糖和蔗果四糖进行鉴别,以冰乙酸-氯仿-水(21/18/4)为展开系统,苯胺-二苯胺溶液为显色剂;采用HPLC-RID法测定大蒜中果糖、蔗糖、蔗果三糖和蔗果四糖的含量,色谱柱为碳水化合物分析柱(4.6×250 mm,4μm);流动相:乙腈-水(75/25),柱温:35℃,流速:1.0 mL/min,进样量:15μL。结果薄层色谱中可以检测到果糖、蔗糖、蔗果三糖和蔗果四糖4种低聚糖。果糖、蔗糖、蔗果三糖和蔗果四糖分别在0.03~0.81、0.5~16.04、0.02~0.65、0.02~0.64 mg/mL范围线性关系良好。4种糖类低、中、高浓度平均回收率(n=3)分别为98.0%、99.7%、100.3%和98.2%;测定新疆5种不同海拔(1733、1680、1250、2800、2300 m)大蒜中果糖、蔗糖、蔗果三糖、蔗果四糖的含量分别为0.34~0.54、6.54~8.74、0.45~0.61、0.04~0.15 mg/g。结论本研究建立的大蒜中低聚糖的定性、定量分析方法准确可靠、重现性好,可用于大蒜中低聚糖的鉴别和含量测定。

HPLC-RID法测定吸附无细胞百白破联合疫苗中甘油的残留量

目的:建立高效液相色谱-示差折光(HPLC-RID)法测定吸附无细胞百白破联合疫苗中甘油残留量的方法,为其检测提供参考。方法:采用NH;色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(85∶15)为流动相,柱温30℃,RID检测器温度35℃,流速1.0 mL·min^(-1)。结果:甘油在43.5~2 173.0μg·mL^(-1)浓度范围内呈良好的线性关系(R^(2)=1.000),平均回收率为99.98%,RSD为0.65%(n=9)。结论:该方法简便、准确,专属性强,可用于甘油残留量的测定,使产品质量更加有效地得到控制。

HPLC-RID法测定丙戊酸钠片的药物含量

建立利用HPLC-RID测定丙戊酸钠片中丙戊酸钠含量的方法。采用Waters SunFire C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(40∶60),柱温为30℃,进样量为20μL,流速为1.0 mL/min,检测器为RID,检测池温度为30℃。丙戊酸钠的线性范围为1.014~5.070 mg/mL(r=0.9993),平均回收率为99.0%(相对标准偏差D rs=1.7%,n=9)。此方法简便、快速、准确、重现性好,适用于丙戊酸钠片中丙戊酸钠的含量测定。

HPLC-RID法测定冠心宁注射液中三种糖的含量

目的：建立高效液相色谱联用示差折光检测器测定冠心宁注射液中果糖、葡萄糖和蔗糖含量的方法.方法：Hanbon Lichrospher NH2分析色谱柱（5μm,4.6×250 mm）,Welchrom氨基保护柱（5μm,10 mm×4.6 mm）,流动相为乙腈—水（70∶30）,柱温：30℃,流速：1.0 ml/min,示差折光检测器设定温度：35℃.结果：回归方程A果糖=85 539C＋677.38,r=0.999 9,A葡萄糖=84 012 C＋575.37,r=1,A蔗糖=187 714C＋504.15,r=1（n=6）,果糖浓度在33.72~1 079μg/ml之间、葡萄糖浓度在32.22~1 031μg/ml之间以及蔗糖浓度在16.19~518μg/ml之间线性关系良好;平均回收率分别为100.1%、100.6%和99.3%,RSD分别为1.99、2.35和2.84%（n=6）;注射液中果糖、葡萄糖和蔗糖的总含量占固含物的55.03%.结论：该方法简便快速、准确可靠,可用于冠心宁注射液中果糖、葡萄糖及蔗糖的含量测定.

高效液相色谱-示差折光法测定NMM抗肿瘤DNA疫苗中甘露醇含量

目的 建立测定NMM抗肿瘤DNA疫苗中甘露醇含量的高效液相色谱-示差折光法。方法 检测器为示差折光检测器,色谱柱为SUGAR SC1011阳离子钙型交换柱(300 mm×8 mm,6μm),流动相为纯化水,流速为1.0 mL/min,柱温为80℃,检测池温度为37℃,进样量为10μL。结果 甘露醇的质量浓度在0.02~5.00 mg/mL(R2=1.000 0,n=6)范围内与峰面积线性关系良好;定量限为13.37μg/mL;精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于2.0%;加样回收率为97.76%,RSD为0.97%(n=9)。3批小试样品和中试样品中甘露醇的含量分别为20.02,19.95 mg/mL。结论 该方法操作简便、重复性好、结果准确,可用于NMM抗肿瘤DNA疫苗中甘露醇的含量测定。