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固定化脂肪酶手性拆分(R,S)-1-苯基乙醇研究进展
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作者 汪建华 夏胜旗 +3 位作者 颜润悦 史笑元 王睿 彭梦杰 《广东化工》 CAS 2024年第11期62-64,共3页
(R,S)-1-苯基乙醇是药物合成与精细化学品的重要中间体,可经固定化脂肪酶不对称催化获得光学纯1-苯基乙醇。本文分别从脂肪酶类型、溶剂工程、固定化技术三方面综述了国内外固定化脂肪酶手性拆分(R,S)-1-苯基乙醇的研究进展,并指明该领... (R,S)-1-苯基乙醇是药物合成与精细化学品的重要中间体,可经固定化脂肪酶不对称催化获得光学纯1-苯基乙醇。本文分别从脂肪酶类型、溶剂工程、固定化技术三方面综述了国内外固定化脂肪酶手性拆分(R,S)-1-苯基乙醇的研究进展,并指明该领域中亟待解决的关键问题及解决思路,以期为后续固定化脂肪酶应用于手性拆分(R,S)-1-苯基乙醇提供参考。 展开更多
关键词 脂肪酶 手性拆分 固定化酶 (R s)-1-乙醇 生物催化
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2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮诱导Hep3B人肝癌细胞凋亡的机制
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作者 刘晓冬 韩英浩 《黑龙江八一农垦大学学报》 2024年第1期77-83,107,共8页
近年来,紫草萘醌类衍生物因其临床应用受到副作用的限制。为寻找副作用小疗效高的新型抗肿瘤药物,合成了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮,并对其化学结构进行了鉴定。同时研究了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-... 近年来,紫草萘醌类衍生物因其临床应用受到副作用的限制。为寻找副作用小疗效高的新型抗肿瘤药物,合成了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮,并对其化学结构进行了鉴定。同时研究了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮对人肝癌细胞活力、凋亡的影响及其潜在机制。研究结果表明,通过MTT检测其细胞活力,发现2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮显著降低了人肝癌细胞系的细胞活力。蛋白免疫印迹结果表明,该化合物可通过上调Cle-caspase3、Bad和Bax凋亡相关蛋白表达水平来诱导肝癌细胞Hep3B凋亡。为进一步检测2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮诱导Hep3B细胞发生凋亡的原因,使用荧光探针JC-1检测了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮处理后Hep3B细胞内线粒体膜电位的变化。结果发现,与对照组相比,药物处理组线粒体膜电位显著下降,绿色荧光增强,红色荧光减弱,说明2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮能通过线粒体损伤来诱导Hep3B细胞凋亡。由于2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮显著诱导Hep3B细胞凋亡。因此,2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮具有良好的抗肿瘤活性。 展开更多
关键词 2-(4-甲氧-苯巯)-5 8-二甲氧-1 4-二酮 Hep3B细胞系 细胞活力 细胞凋亡
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白地霉不对称还原1-萘乙酮制备(S)-1-萘基1-乙醇
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作者 李贞景 郭敏 +3 位作者 杨明冠 武淑芬 路来风 王昌禄 《河北工业大学学报》 CAS 2016年第6期91-97,共7页
为建立具有较高产率和立体选择性的白地霉不对称还原1-萘乙酮体系,研究了不同底物浓度、反应体系pH、温度、菌丝体添加量、表面活性剂以及辅助底物对产率和对映体过量值(e.e.)的影响,优化了白地霉不对称还原1-萘乙酮的反应参数.结果表明... 为建立具有较高产率和立体选择性的白地霉不对称还原1-萘乙酮体系,研究了不同底物浓度、反应体系pH、温度、菌丝体添加量、表面活性剂以及辅助底物对产率和对映体过量值(e.e.)的影响,优化了白地霉不对称还原1-萘乙酮的反应参数.结果表明,最优反应条件为:底物浓度1 mmol/L,反应体系pH=4,反应温度30℃,菌悬液浓度60 mg/mL,辅助底物20 g/L异丙醇,该体系下白地霉不对称还原1-萘乙酮的产率达84.24%,较优化前(62.80%)提高34.14%,e.e.值>99%.该结果可为生产中利用白地霉不对称合成S-1-萘基-1-乙醇提供参考. 展开更多
关键词 白地霉 不对称还原 1-乙酮 (s)-1--1-乙醇
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离子液体/缓冲液两相体系中热带假丝酵母不对称还原制备(S)-1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙醇 被引量:4
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作者 王普 苏会贞 +1 位作者 何军邀 黄敏敏 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期279-284,共6页
研究了1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[BMIM]PF6/缓冲液两相体系中,热带假丝酵母104细胞催化3,5-双三氟甲基苯乙酮不对称还原制备(S)-1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙醇的反应过程。通过考察影响生物还原反应的主要因素,如离子液体浓度、辅助... 研究了1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[BMIM]PF6/缓冲液两相体系中,热带假丝酵母104细胞催化3,5-双三氟甲基苯乙酮不对称还原制备(S)-1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙醇的反应过程。通过考察影响生物还原反应的主要因素,如离子液体浓度、辅助底物种类和浓度、底物浓度、菌体浓度和转化时间等,发现上述因素对产率影响较大,但基本不影响产物手性醇的光学纯度。优化得到的较佳还原反应条件为:[BMIM]PF6体积分数5%,辅助底物为60 g L 1异丙醇,底物3,5-双三氟甲基苯乙酮浓度70 mmol L 1,菌体浓度350 g L 1,转化时间24 h。在优化条件下,产率达82.5%,产物(S)-1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙醇的对映体过量值大于99.9%。与水相转化相比,采用[BMIM]PF6/缓冲液两相体系进行3,5-双三氟甲基苯乙酮的生物不对称还原可有效提高底物浓度和产率,且反应时间缩短了6 h。 展开更多
关键词 离子液体 热带假丝酵母 不对称还原 3 5-双三氟甲苯乙酮 (s)1-3-5-双三氟甲乙醇
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(R)-醇腈酶催化法合成(R)-(-)-1-(2-萘基)-2-N-甲基氨基乙醇 被引量:2
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作者 褚朝森 韩世清 韦萍 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第6期999-1003,共5页
以2-萘甲醛为原料,经酶致转氰化、氰基还原、甲酰化、酰胺还原合成了光学活性(R)-(-)-1-(2-萘基)-2-N-甲基氨基乙醇5。转氰化过程采用来源于苦杏仁、枇杷仁、桃仁、黑布林果仁和苹果籽仁的醇腈酶催化HCN对底物醛的加成获得(R)-氰醇,通... 以2-萘甲醛为原料,经酶致转氰化、氰基还原、甲酰化、酰胺还原合成了光学活性(R)-(-)-1-(2-萘基)-2-N-甲基氨基乙醇5。转氰化过程采用来源于苦杏仁、枇杷仁、桃仁、黑布林果仁和苹果籽仁的醇腈酶催化HCN对底物醛的加成获得(R)-氰醇,通过比较反应产率和产物对映体过量值(ee)发现苦杏仁醇腈酶的催化效果最好,相应值分别为68.8%和88.3%;(R)-氰醇的O-保护衍生物2经化学法转化为标题化合物5,总产率达47%,ee值达88.0%,其结构经IR和1H-NMR确证。实验结果表明,醇腈酶催化合成的手性氰醇光学纯度较高,是合成手性氨基醇化合物的优秀原料,并且在随后的化学转化过程中各步反应产物均很好地保留了光学纯度。 展开更多
关键词 醇腈酶 酶催化 (R)-(-)-1-(2-)-2-N-乙醇 不对称合成
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LC-MS/MS法研究1-[1-(6-甲氧基-2-萘基)乙基]-2-(4-硝基苄基)-6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢异喹啉氢溴酸盐在大鼠体内的代谢产物 被引量:1
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作者 王雷娜 宋敏 +1 位作者 杭太俊 张正行 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1176-1182,共7页
采用液相色谱-串联质谱法对大鼠灌胃1-[1-(6-甲氧基-2-萘基)乙基]-2-(4-硝基苄基)-6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢异喹啉氢溴酸盐(编号P91024)后粪便、尿液、胆汁和血浆中的主要代谢产物进行研究。通过比较给药样品和空白样品的全扫描总离... 采用液相色谱-串联质谱法对大鼠灌胃1-[1-(6-甲氧基-2-萘基)乙基]-2-(4-硝基苄基)-6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢异喹啉氢溴酸盐(编号P91024)后粪便、尿液、胆汁和血浆中的主要代谢产物进行研究。通过比较给药样品和空白样品的全扫描总离子流色谱和选择离子扫描色谱图差别寻找I相代谢产物;根据其一级和二级质谱图,确定I相代谢产物的分子结构。完全提取I相代谢产物后的样品溶液,再用葡糖醛酸酶酶解,得II相结合物的苷元部分,采用与I相代谢产物鉴定同样方法寻找和鉴定II相代谢产物苷元的结构,进而确证II相代谢产物的分子结构。从大鼠粪便中鉴定出P91024的2个I相代谢物,从胆汁中鉴定出1个I相和5个II相代谢产物,从尿液中鉴定出1个I相和3个II相代谢产物,从血浆中鉴定出4个I相和1个II相代谢产物;并分别分析推测出它们的结构。P91024在大鼠体内被代谢转化为多种产物,利用LC-MS/MS可以快速寻找和鉴定。 展开更多
关键词 1-[1-(6-甲氧-2-)乙]-2-(4-)-6 7-二甲氧-1 2 3 4-四氢异喹啉氢溴酸盐 代谢物 液相色谱-串联质谱
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(R)-(-)-1-(2-萘基)-2-N-甲基氨基乙醇的合成 被引量:1
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作者 柳文敏 宋瑞娟 张生勇 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2005年第5期271-273,共3页
目的研究拟β-肾上腺素(R)-(-)-1-(2-萘基)-2-N-甲基氨基乙醇(1)的合成方法.方法以β-萘乙烯(2)为原料,通过烯烃的Sharpless不对称双羟化、环化、选择性开环、催化氢化、甲酰化、还原等6步反应制备目标产物.结果与结论设计的合成路线以... 目的研究拟β-肾上腺素(R)-(-)-1-(2-萘基)-2-N-甲基氨基乙醇(1)的合成方法.方法以β-萘乙烯(2)为原料,通过烯烃的Sharpless不对称双羟化、环化、选择性开环、催化氢化、甲酰化、还原等6步反应制备目标产物.结果与结论设计的合成路线以β-萘乙烯计,6步反应总收率为39.3%,ee值高达97%~99%,合成路线易行.目标产物的结构经质谱、红外光谱、1H-NMR和13C-NMR确证. 展开更多
关键词 药物化学 化合物制备 不对称合成 (R)-(-)-1-(2-)-2-N-乙醇 手性连二醇 手性β-叠氮醇 手性Β-
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纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)复合膜的制备及对(±)-1-萘乙醇的初步拆分 被引量:1
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作者 李国祥 艾萍 袁黎明 《湖北民族学院学报(自然科学版)》 CAS 2009年第2期144-146,共3页
以微晶纤维素和苯基异氰酸酯为原料,合成了纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)(CTPC)手性高分子,并以CTPC为膜材料用无纺布做支撑,制备了CTPC复合膜.讨论了浓度、操作压力对膜的性能的影响,并测试了复合膜的机械性能.将CTPC复合膜初步应用于对映... 以微晶纤维素和苯基异氰酸酯为原料,合成了纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)(CTPC)手性高分子,并以CTPC为膜材料用无纺布做支撑,制备了CTPC复合膜.讨论了浓度、操作压力对膜的性能的影响,并测试了复合膜的机械性能.将CTPC复合膜初步应用于对映体(±)-1-萘乙醇的分离.结果表明:当使用质量浓度为12%的复合膜,操作压力为0.25MPa时,该膜对(±)-1-萘乙醇具有明显的选择性,此时复合膜的抗张强度和断裂伸长率分别为bδ=45MPa,εb=54%. 展开更多
关键词 纤维素-三(苯甲酸酯) (±)-1-乙醇 手性膜 手性分离
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液相色谱法测定萘普生中间体1-(6-甲氧基-2-萘基)乙醇 被引量:1
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作者 陈平 胡艾希 《精细化工中间体》 CAS 2002年第2期54-55,共2页
建立了萘普生中间体 1 (6 甲氧基 2 萘基 )乙醇的高效液相色谱分析方法。流动相 :甲醇 +水 =80 + 2 0 (v/v ) ,在C18柱上UV 2 38nm下测定其含量 ,方法精密度为 0 19,变异系数为 0 2 7% ,回收率在 98 5 %~ 10 0 4
关键词 普生 中间体 1-(6-甲氧-2-)乙醇 高效液相色谱 测定
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N-(1-萘基)马来酰亚胺/St细乳液共聚合研究
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作者 王国祥 黄祥飞 《石化技术》 CAS 2011年第2期17-21,共5页
以过硫酸钾作引发剂,N-(1-萘基)马来酰亚胺(N-NPMI)和苯乙烯(St)为原料,采用细乳液聚合法合成了N-NPMI/St共聚物,研究了原料配比、引发剂用量、反应时间、温度等工艺条件对产品收率的影响。用傅里叶变换红外光谱仪、热分析仪、乌式黏度... 以过硫酸钾作引发剂,N-(1-萘基)马来酰亚胺(N-NPMI)和苯乙烯(St)为原料,采用细乳液聚合法合成了N-NPMI/St共聚物,研究了原料配比、引发剂用量、反应时间、温度等工艺条件对产品收率的影响。用傅里叶变换红外光谱仪、热分析仪、乌式黏度计对共聚物进行了表征。实验结果表明,合成N-NPMI/St共聚物的最佳工艺条件是n(N-NPMI)/n(St)为1:2,反应温度为75℃,引发剂过硫酸钾用量为5.5mmol/L,乳化剂十二烷基硫酸钠用量为9.9mmol/L,反应时间为3.5h。 展开更多
关键词 细乳液聚合 N-(1-)马来酰亚胺 苯乙烯合成 表征 工艺条件
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扶正化瘀通络方对高血压脑出血恢复期(气虚血瘀证)患者MMP-9、S100-β、AKT及Th1/Th2平衡的影响 被引量:1
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作者 银罗熙 张春玲 +3 位作者 王瑜 韦辉燕 陈刚 王宝爱 《广州中医药大学学报》 CAS 2023年第9期2168-2175,共8页
【目的】观察扶正化瘀通络方治疗高血压脑出血恢复期气虚血瘀证患者的临床疗效及对血清基质金属蛋白酶9(matrix metalloproteinase-9,MMP-9)、S100-β蛋白(S100-βprotein,S100-β)、苏氨酸蛋白激酶(threonine protein kinase,AKT)和Th1... 【目的】观察扶正化瘀通络方治疗高血压脑出血恢复期气虚血瘀证患者的临床疗效及对血清基质金属蛋白酶9(matrix metalloproteinase-9,MMP-9)、S100-β蛋白(S100-βprotein,S100-β)、苏氨酸蛋白激酶(threonine protein kinase,AKT)和Th1/Th2平衡的影响。【方法】将130例高血压脑出血恢复期气虚血瘀证患者随机分为对照组和观察组,每组各65例。对照组给予西医常规治疗,观察组在对照组的基础上联合扶正化瘀通络方治疗,疗程为4周。观察2组患者治疗前后美国国立卫生研究院卒中量表(NIHSS)评分、健康状况调查简表(SF-36)评分、中医证候积分(主要症状包括乏力、偏瘫、口眼歪斜,次要症状包括头部刺痛、气短)及血清MMP-9、S100-β、AKT和白细胞介素10(IL-10)、超敏C反应蛋白(Hs-CRP)、同型半胱氨酸(Hcy)、白细胞介素6(IL-6)水平的变化情况,并评价2组患者的临床疗效。【结果】(1)治疗4周后,观察组的总有效率为95.38%(62/65),对照组为78.46%(51/65),组间比较,观察组的疗效明显优于对照组(P<0.05)。(2)治疗后,2组患者的NIHSS评分和中医证候积分均较治疗前明显降低(P<0.05),SF-36评分均较治疗前明显升高(P<0.05),且观察组对NIHSS评分和中医证候积分的降低幅度及对SF-36评分的升高幅度均明显优于对照组(P<0.05)。(3)治疗后,2组患者的血清MMP-9、S100-β、AKT水平均较治疗前明显降低(P<0.05),且观察组对血清MMP-9、S100-β、AKT水平的降低幅度均明显优于对照组(P<0.05)。(4)治疗后,2组患者血清Hs-CRP、Hcy、IL-6水平均较治疗前明显降低(P<0.05),血清IL-10水平均较治疗前明显升高(P<0.05),且观察组对血清Hs-CRP、Hcy、IL-6水平的降低幅度及对血清IL-10水平的升高幅度均明显优于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。【结论】对于高血压脑出血恢复期气虚血瘀证患者而言,在西医常规治疗基础上联合扶正化瘀通络方治疗,可有效促进Th1/Th2平衡恢复,减轻氧化应激失衡,提高临床疗效。 展开更多
关键词 扶正化瘀通络方 高血压 脑出血恢复期 气虚血瘀证 质金属蛋白酶-9 s100-Β蛋白 苏氨酸蛋白激酶 TH1/TH2平衡
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L-3-(1-萘基)-丙氨酸的LC-MS分析
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作者 姚颖 谢军燕 《上海计量测试》 2009年第3期7-9,共3页
L-3-(1-萘基)-丙氨酸(L-3-(1-Naphthyl)-alanine)是合成药物和多肽的中间体。目前国内不同厂家生产的L-3-(1-萘基)-丙氨酸的比例各不相同,造成产品的纯度有明显的差异,从而影响其合成产品的优劣和临床疗效,因此测定L-3-(1-萘基)-丙氨酸... L-3-(1-萘基)-丙氨酸(L-3-(1-Naphthyl)-alanine)是合成药物和多肽的中间体。目前国内不同厂家生产的L-3-(1-萘基)-丙氨酸的比例各不相同,造成产品的纯度有明显的差异,从而影响其合成产品的优劣和临床疗效,因此测定L-3-(1-萘基)-丙氨酸所占的比例对控制产品质量、保证临床疗效非常重要。文献已报道其含量测定方法为薄层色谱法[1]和液相色谱法[2],均无法同时进行定性分析,该文建立的LC-MS法,为L-3-(1-萘基)-丙氨酸提供一种能同时定性和定量分析的新方法。 展开更多
关键词 L-3-(1-)-丙氨酸 含量测定 液质联用
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乙醇脱氢酶与葡萄糖脱氢酶偶联催化制备(S)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇 被引量:3
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作者 刘丽勤 张骏梁 +3 位作者 谭俊 陈代杰 李亚军 邵雷 《工业微生物》 CAS CSCD 2016年第3期8-12,共5页
(S)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇是抗癌药物克唑替尼的手性合成前体,可由2,6-二氯-3-氟苯乙酮经乙醇脱氢酶催化还原制备,还原中所需的还原型辅酶Ⅱ再生是该反应的技术瓶颈。本研究构建重组大肠杆菌E.coli BL21-ADH和E.coli BL21-GDH,实... (S)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇是抗癌药物克唑替尼的手性合成前体,可由2,6-二氯-3-氟苯乙酮经乙醇脱氢酶催化还原制备,还原中所需的还原型辅酶Ⅱ再生是该反应的技术瓶颈。本研究构建重组大肠杆菌E.coli BL21-ADH和E.coli BL21-GDH,实现了葡萄糖脱氢酶和乙醇脱氢酶的共表达,并进行偶联转化。结果表明,当在反应温度为30℃,p H为7的条件下,(S)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇的产量达到最高,在投料量为6%时,该体系转化率为93.75%。 展开更多
关键词 辅酶再生 乙醇脱氢酶 葡萄糖脱氢酶 (s)-1-(2 6-二氯-3-氟苯)乙醇
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克唑替尼关键中间体(S)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇的不对称合成 被引量:1
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作者 张杰 李国贤 +3 位作者 乔萍 罗宏军 梁文 薛涛 《合成化学》 CAS CSCD 2017年第9期779-783,788,共6页
(S)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇(2)是合成抗癌药物克唑替尼的关键手性前体。本文以1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙酮为起始原料,利用二异松莰基氯化硼[(-)-Ipc_2BCl]不对称还原制得光学纯的2;并将中间体2经Mitsunobu反应、还原、溴代、Suzuki... (S)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇(2)是合成抗癌药物克唑替尼的关键手性前体。本文以1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙酮为起始原料,利用二异松莰基氯化硼[(-)-Ipc_2BCl]不对称还原制得光学纯的2;并将中间体2经Mitsunobu反应、还原、溴代、Suzuki偶联及脱除Boc保护合成克唑替尼,其结构~1H NMR,^(13)C NMR和HR-MS(ESI)确证。对关键中间体2的合成条件进行了优化,并其对反应机理进行了推测。 展开更多
关键词 2 6-二氯-3-氟苯乙酮 (s)-1-(2 6-二氯-3-氟苯)乙醇 克唑替尼 二异松莰氯化硼 不对称 还原 药物合成
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(S)-(+)-N,N-二甲基-3-(1-萘氧基)-2-噻吩基丙胺的合成研究 被引量:2
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作者 朱柯彪 张珩 +4 位作者 杨艺虹 张秀兰 吴天政 夏婉婷 王莹 《精细化工中间体》 CAS 2016年第1期39-42,共4页
以2-乙酰噻吩为原料,经Mannich反应、还原反应、手性拆分、光延反应合成(S)-(+)-N,N-二甲基-3-(1-萘氧基)-2-噻吩基丙胺。对反应物配料比、反应时间和温度等工艺影响因素进行了研究,总收率达40.26%(以2-乙酰噻吩计),其结构经1H NMR和MS... 以2-乙酰噻吩为原料,经Mannich反应、还原反应、手性拆分、光延反应合成(S)-(+)-N,N-二甲基-3-(1-萘氧基)-2-噻吩基丙胺。对反应物配料比、反应时间和温度等工艺影响因素进行了研究,总收率达40.26%(以2-乙酰噻吩计),其结构经1H NMR和MS确证。 展开更多
关键词 抗抑郁病 度洛西汀 (s)-(%PLUs%)-N N-二甲-3-(1-)-2-噻吩丙胺
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1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生试剂的制备及其在高效液相色谱-质谱法测定糖类化合物中的应用 被引量:13
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作者 孙志伟 刘凌君 +4 位作者 户宝军 盛筱 王小艳 索有瑞 尤进茂 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期200-205,共6页
以1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)作为柱前衍生试剂,建立了简单、灵敏的糖类组分的反相高效液相色谱测定方法。NMP与糖在氨为催化剂的条件下,于70℃下反应可获得稳定的衍生产物。在HypersilODS2反相色谱柱上,实现了8种单糖的基... 以1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)作为柱前衍生试剂,建立了简单、灵敏的糖类组分的反相高效液相色谱测定方法。NMP与糖在氨为催化剂的条件下,于70℃下反应可获得稳定的衍生产物。在HypersilODS2反相色谱柱上,实现了8种单糖的基线分离。衍生物线性相关系数均大于0.9985,检出限为0.58-1.1pmol。利用柱后在线串联质谱的电喷雾电离正离子模式监测,获得了各组分的质谱定性及裂解规律,特别是m/z473的特征碎片离子可作为单糖NMP衍生物的判定依据。与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)相比,NMP对糖的衍生化具有灵敏、简单、质谱裂解规律性强、重现性好等优点。该方法用于测定油菜花粉多糖中的单糖组成,结果令人满意。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱 柱前衍生 1-(2-)-3--5-吡唑啉酮 单糖
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N-(1-萘基)-乙二胺荧光光度法测定痕量亚硝酸根 被引量:14
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作者 周运友 佘世科 +2 位作者 卢琴 朱昌青 王伦 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第8期1318-1321,共4页
研究了盐酸介质中N-(1-萘基)-乙二胺(NED)与亚硝酸根的反应. 基于NED的荧光强度被亚硝酸根猝灭的现象, 建立了一种荧光测定NO-2的新方法, 并对反应机理进行了讨论. 在优化实验条件下, NO-2在1.07~214.0 μg·L-1范围内与NED的荧光... 研究了盐酸介质中N-(1-萘基)-乙二胺(NED)与亚硝酸根的反应. 基于NED的荧光强度被亚硝酸根猝灭的现象, 建立了一种荧光测定NO-2的新方法, 并对反应机理进行了讨论. 在优化实验条件下, NO-2在1.07~214.0 μg·L-1范围内与NED的荧光猝灭强度呈线性关系, 方法的检出限为0.069 μg·L-1. 该法用于测定水样中痕量亚硝酸根的含量, 结果令人满意. 展开更多
关键词 N-(1-)-乙二胺 亚硝酸根 荧光猝灭
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固-液相转移催化法合成1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇 被引量:6
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作者 王明慧 吴坚平 +1 位作者 杨立荣 陈新志 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期909-914,共6页
用固-液相转移催化法由1-(2,4-二氯苯基)-2-氯-乙醇与咪唑在NaOH存在下进行N-烷基化反应合成了1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇。由实验得到的反应动力学方程符合拟一级反应,提出了合理的反应机理。详细研究了催化剂、溶剂、卤代烃... 用固-液相转移催化法由1-(2,4-二氯苯基)-2-氯-乙醇与咪唑在NaOH存在下进行N-烷基化反应合成了1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇。由实验得到的反应动力学方程符合拟一级反应,提出了合理的反应机理。详细研究了催化剂、溶剂、卤代烃的卤素原子、碱的种类和用量、反应温度和搅拌速度对反应的影响。对溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)、苄基三乙基氯化铵(TMBAC)、四丁基溴化铵(TBAB)、聚乙二醇400(PEG400)和聚乙二醇600(PEG600)五种催化剂的活性进行了考察,结果表明,具有对称结构的TBAB和PEG400的催化活性最强。反应产率与溶剂极性密切相关,中等极性的四氢呋喃(THF)、丙酮是合适的溶剂。低活性季铵盐CTMAB、TMBAC作催化剂时,在反应体系中加入溴化钠,能提高反应活性。快速搅拌和加热对反应有促进作用。在优化反应条件下,产率达88.5%。 展开更多
关键词 1-(2 4-二氯苯)-2-(1-咪唑)-乙醇 N- 相转移催化 溶剂效应 动力学
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(S)-2-氨基-1,1-二苯基-1-丙醇的合成和外消旋Droxidopa前体的拆分 被引量:3
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作者 张成刚 罗焕 +4 位作者 匡德忠 李鸿波 李蕾蕾 王海平 秦圣英 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期165-168,共4页
(S)-2-氨基-1,1-二苯基-1-丙醇是一种合成多种手性助剂的重要中间体,也用于外消旋屈昔多巴前体化合物的拆分。从价廉易得的L-丙氨酸出发,通过四步反应制得,总收率55.6%L-丙氨酸经甲酯化,苄氧羰基保护制得的L-2-苄羰基氨基丙酸甲酯与苯... (S)-2-氨基-1,1-二苯基-1-丙醇是一种合成多种手性助剂的重要中间体,也用于外消旋屈昔多巴前体化合物的拆分。从价廉易得的L-丙氨酸出发,通过四步反应制得,总收率55.6%L-丙氨酸经甲酯化,苄氧羰基保护制得的L-2-苄羰基氨基丙酸甲酯与苯基溴化镁反应制得(S)-2-苄氧羰基氨基-1,1-二苯基-1-丙醇。是在5%Pd/C催化加氢下脱除苄氧羰基得到标题化合物。该制备方法涉及的中间体及目标化合物易于纯化,总收率高且重现性好。我们用制得的氨基醇能成功地拆分外消旋苏式屈昔多巴前体化合物3-3,4-二苄氧苯基)-N-苄氧羰基丙氨酸。 展开更多
关键词 拆分剂 (s)-2--1 1-二苯-1-丙醇 Β- 屈昔多巴
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反式-9,10-二氢-9,10-二(1-萘基)-9,10-菲二醇的包合现象与晶体结构 被引量:4
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作者 朱峰 郭文生 林永成 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第9期655-657,共3页
按文献方法合成了一个螯形主体分子 ,反式 9,10 二氢 9,10 二 (1 萘基 ) 9,10 菲二醇。研究发现该主体可以和一些含氮杂环化合物形成一定比例的晶体包合物。用X 射线衍射分析二环己胺包合物的晶体结构表明 ,包合物中主客体之间... 按文献方法合成了一个螯形主体分子 ,反式 9,10 二氢 9,10 二 (1 萘基 ) 9,10 菲二醇。研究发现该主体可以和一些含氮杂环化合物形成一定比例的晶体包合物。用X 射线衍射分析二环己胺包合物的晶体结构表明 ,包合物中主客体之间存在OH…N氢键相互作用 ,客体分子包合在主体分子形成的空腔中。 展开更多
关键词 反式-9 10-二氢-9 10-二(1-)-9 10-菲二醇 包合物 晶体结构 氢键 主客体化学
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