桃潜蛾性信息(S)-14-甲基-1-十八碳稀的手性合成

以（Ｒ）－３－羟基－２－甲基丙酸甲酯以及四氢糠醇为起始原料合成了桃潜蛾的性信息素（Ｓ）－１４－甲基－１－十八碳烯

1β-甲基碳青霉烯双环母核的合成

研究了 1β-甲基碳青霉烯双环母核的两种合成方法 :分子内卡宾插入环合法和 Dieckmann反应环合法。后法步骤短 ,收率高 ,适于一般制备。

1β-甲基碳青霉烯类抗生素美罗培南合成进展

美罗培南是首个1β-甲基碳青霉烯类抗生素,于1990年首次合成得到,其对β-内酰胺酶和肾脱氢肽-Ⅰ酶(DHP-Ⅰ)稳定,无需与脱氢肽酶抑制剂联用,已用于临床抗重症感染的治疗。该类抗生素是目前研发难度大,生产工艺复杂的产品之一,主要是通过化学全合成来制备,工艺过程包括关键侧链合成和骨架母核的合成。本文综述了1β-甲基碳青霉烯类抗生素美罗培南的全合成方法。

N,N'-二茂铁甲基-(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺的合成及其在烯烃的不对称双羟基化反应中的应用

(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺和甲酰基二茂铁经缩合和还原两步反应,以90%的产率合成了N,N'-二茂铁甲基-(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺,并以其为配体催化烯烃的不对称双羟基化反应,获得了较高的对映选择性(71%～86%ee).

新型1β-甲基碳青霉烯母核的合成

以(2R)-2-[(3S,4R)-3-[(1R)-1-叔丁基二甲基硅氧乙基]氮杂环丁-2-酮-4-基]丙酸为原料,研究了新型1β-甲基碳青霉烯母核的合成方法,总收率达到24%,本方法收率高,适合于大规模制备。

1β-甲基碳青霉烯类抗生素关键中间体的合成进展

合成碳青霉烯类抗生素的关键中间体主要有两类 ,本文针对这两类关键中间体的合成新进展作一简单综述。

新型1β-甲基碳青霉烯类抗生素比阿培南

比阿培南是新型 1β -甲基碳青霉烯类抗生素 ,它具有抗菌谱广、对肾脱氢肽酶稳定、药物动力学参数优良、临床治疗效果好、耐受性好和不良反应少等特点。本文主要对比阿培南的抗菌作用、药物动力学、毒性。

(S)-1-烯丙基-2-氨甲基吡咯烷的制备

(S)-1-Allyl-2-aminomethylpyrrolidine, a key intermediate of a novel dopamine D2-receptor PET imagingagent 18F-fallypride was prepared from L-prolinamide by allylation and reduction in an overall yield of 50%.

(1R,2S,5R,8S,9R,10S)-8-甲基-4-氮杂-5-苯基-7-氧杂四环[8.2.1.0^(2,9).0(~4,8)]十三-11-烯-3-酮的合成和晶体结构

为确定内型降冰片烯酰亚胺与甲基格氏试剂反应所得加成产物的结构,合成了标题化合物(C18H19NO2)。其结构通过单晶X-射线衍射分析确定,该晶体属正交晶系,空间群为P212121,a = 6.293(1),b = 14.342(3),c = 16.357(3) 牛琕 = 1476.2(5) ?,Z = 4,Dc = 1.266 g/cm3, (MoKa) = 0.082mm-1,F(000) = 600。晶体结构用直接法解出,最终的偏离因子为R = 0.0535,wR = 0.988。由此晶体结构可确定加成产物为标题化合物,并由1H-NMR数据推测另一加成产物的结构。

(5R,6S)-2-(4-甲氧基)苯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸乙酯的合成

以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,经取代、酰化、Wittig反应,合成了标题化合物,化合物结构经1HNMRI、R、元素分析和质谱表征。

(5S,6R)-2-苄基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸乙酯的合成

以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,合成了标题化合物。中间体和产物的结构经1HNMR、IR、元素分析和质谱表征。

1β-甲基碳青霉烯双环母核的合成路线综述

1β-甲基碳青霉烯双环母核是合成1β-甲基碳青霉烯类抗生素的关键和难点。对文献报道的合成方法进行总结,发现1β-甲基碳青霉烯双环母核的合成中有两个关键步骤:第一是增环反应,可通过分子内卡宾插入反应或分子内Dieckmann缩合反应进行;第二是引入1β-甲基的反应,可通过烯醇锂盐的甲基化反应或立体选择性的Reformasky反应进行。同时总结了1β-甲基碳青霉烯双环母核2位、3位和6位保护基的保护方案。

1-烯丙基-3-甲基咪唑离子液体单体与丙烯腈共聚行为的研究

以1-烯丙基-3-甲基咪唑盐酸盐([AMIM]Cl)作为离子液体单体,偶氮二异丁腈作为引发剂,二甲基亚砜为溶剂,实现了与丙烯腈(AN)在不同反应条件下的自由基共聚合.研究了AN/[AMIM]Cl二元共聚合的动力学,得到了相应的竞聚率数据(rAN=8.11,r[AMIM]Cl=0).用1H-NMR、GPC、DSC、TGA等手段对共聚物进行了表征.通过对AN/[AMIM]Cl二元共聚及AN/IA/[AMIM]Cl三元共聚的研究发现,[AMIM]Cl在与丙烯腈共聚时具有双重作用,一部分离子单体进入到共聚物的分子链中调节其亲水性及可纺性,剩下的大部分留在纺丝液中可显著降低纺丝液的黏度,从而使高分子量高固含量纺丝液的纺制成为可能,有望得到高性能的碳纤维原丝.

(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯的合成

以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,经酰基取代、酰化、Wittig反应,合成了新化合物(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯(6)。中间体和产物经1HNMR、IR、质谱表征。

(5S,6R)-2-苯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸乙酯的合成及改进

以光学活性物质(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为起始原料,经取代、酰化、Witting环合得到了标题化合物,并对其合成方法进行工艺改进。中间体和产物结构经1HNMR、IR、元素分析和质谱表征。并对合成C-2位为苯基取代的青霉烯提供了一种提纯方法,简化了反应过程。

(5S,6R)-2-(4-甲基)苯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸乙酯的合成研究

A compound ethyl(5S,6R)-2-(4-methylphenyl)-6-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethy]-penem-3-carboxylate was synthesized through displacement,acylation and Wittig cyclization reaction of optically active material(3R,4R)-3-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethyl]-4-acetoxy-2-azetidi-none(4AA)upon thionocarboxlic acid.The intermediates and the target product were characterized by 1HNMR,IR,elementary analysis and MS.

1β-甲基碳青霉烯类抗生素——比阿培南的合成综述

对比阿培南的合成路线进行文献综述,先总体介绍比阿培南的两条总合成路线,进而介绍其中侧链对接法所涉及各关键中间体（包括1β-甲基碳青霉烯母核、吡唑烷环、含硫双五环侧链）的合成路线。1β-甲基碳青霉烯母核可通过分子内卡宾插入反应或分子内Dieckmann缩合反应两种方法合成,含硫双五环侧链则有以1,2-二（叔丁氧羰基）肼为原料和以水合肼为原料两条路线。

催化裂化轻汽油中3-甲基-1-丁烯加氢异构化反应

以催化裂化全馏分汽油中分离出低于70℃的轻汽油为原料,采用镍基LNEH-1催化剂,研究了加氢和异构化反应规律。结果表明,在反应温度为60℃,氢气/原料油(体积比)为30,反应压力为1.5 MPa,进料空速为2 h-1的条件下,轻汽油中二烯烃质量分数从0.34%降低到0,加氢转化率达到100%;3-甲基-1-丁烯异构转化率为86.25%;叔碳烯烃质量分数由19.43%增到21.00%。

碳青霉烯CS-834的合成

目的:合成1β-甲基碳青霉烯抗生素CS-834。方法:以单环β-内酰胺起始原料,经过合成双环、侧链及连接得到目标化合物CS-834。结果:目标化合物CS-834经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱确证其化学结构,总收率为22．1％。结论:本方法原料易得,反应条件温和,操作简单。