(S)-2-氯丙酸溶解度参数的估算与萃取剂的选择

以基团法估算出(S)-2-氯丙酸的溶解度参数为11.3,根据溶解度参数相近的原则初选出能萃取(S)-2-氯丙酸的溶剂,分别萃取(S)-2-氯丙酸;采用气相色谱法分析了各萃取剂中(S)-2-氯丙酸的质量浓度,据此求出了各萃取剂的表观分配系数,结果表明乙酸乙酯和二氯甲烷为(S)-2-氯丙酸适宜的萃取剂。

(S)-2-氯丙酸脱卤酶发酵条件优化

以对(S)-2-氯丙酸有高效脱卤能力的菌株S4为研究对象,对其发酵产酶条件进行了研究。研究了各种碳源、氮源对产酶的影响,确定培养基组成为:葡萄糖10g/L,尿素0.5g/L,Na2HPO4·12H2O3.2g/L,KH2PO41.5g/L,MgSO40.098g/L。摇瓶培养优化后条件为:接种量5%,培养基初始pH7.0,培养温度30℃,摇床转速180r/min,装液量20%。

光学纯2-氯丙酸的拆分研究

报道了使用光学纯的α-萘乙胺拆分外消旋2-氯丙酸制备(R)-(+)-2-氯丙酸和(S)-(-)-2-氯丙酸的新方法.(R)-(+)-2-氯丙酸收率28%,e.e.值97.2%,(S)-(-)-2-氯丙酸收率12%,e.e.值95.6%.适宜的拆分条件为异丙醇-水为溶剂,n((±)-2-氯丙酸))∶n(拆分剂)=1∶1,反应温度50℃.对(-)-α-萘乙胺和(+)-α-萘乙胺的回收使用进行了研究,回收率分别为70%和51%,重复使用5次,拆分效果不变.

(S)-(—)-苄基丁二酸的合成研究

以L-苯丙氨酸为原料,经重氮化得到(S)-2-氯-3-苯基丙酸,然后用浓硫酸为催化剂与乙醇进行酯化,得到(S)-2-氯-3-苯基丙酸乙酯;再在乙醇钠的作用下与丙二酸二乙酯缩合,经水解、脱羧,得到(S)-(—)-苄基丁二酸。在本试验的操作条件下总收率达到26·8%。并用旋光度、熔点、红外、核磁及元素分析对产品结构进行了表征。

手性气相色谱法测定2-氯丙酸乙酯的含量及光学纯度

[目的]建立一种用手性气相色谱法测定2-氯丙酸乙酯R体、S体的含量及光学纯度的定量分析方法。[方法]采用BETA DEX 120色谱柱,起始温度40℃,升温速率1℃/min,终止温度80℃,进样口温度230℃,检测器温度250℃进行检测。[结果]方法的线性相关系数S体、R体均为0.9999,标准偏差0.030,平均回收率:S体为98.91%,R体为100.82%。[结论]该方法分离效果较好,具有高精密度和准确度及良好的线性关系。