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(S)-3-羟基吡咯烷盐酸盐的合成工艺研究 被引量:3
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作者 沈悦 邓启华 +3 位作者 靳磊 林蓉 黄文才 李子成 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期743-744,746,共3页
以(S)-4-氨基-2-羟基丁酸为原料,经硅烷化、环合得到(S)-3-三甲基硅氧基-2-吡咯烷酮,再经还原、成盐,得到标题化合物。考察了还原体系、物料配比、溶剂等因素对收率的影响,确定的最佳反应条件为:用二氧六环为溶剂,NaBH4-CH3COOH作还原剂... 以(S)-4-氨基-2-羟基丁酸为原料,经硅烷化、环合得到(S)-3-三甲基硅氧基-2-吡咯烷酮,再经还原、成盐,得到标题化合物。考察了还原体系、物料配比、溶剂等因素对收率的影响,确定的最佳反应条件为:用二氧六环为溶剂,NaBH4-CH3COOH作还原剂,(S)-4-氨基-2-羟基丁酸:NaBH4:冰乙酸的物质的量比为1:5:5,回流温度110~120℃,还原时间5h。在上述条件下,产品总收率达到65%。 展开更多
关键词 (s)-3-羟基吡咯烷盐酸盐 酰胺还原 硼氢化钠 乙酸 合成
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熔融法合成(S)-1-苄基-3羟基吡咯烷-2,5-二酮 被引量:2
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作者 魏林 陆晨熠 邱飞 《精细化工中间体》 CAS 2011年第1期27-28,34,共3页
以L-苹果酸为原料,与苄胺反应,再经熔融法得到标题化合物。考察了反应温度和时间对反应收率的影响,优化条件为:反应温度140℃,反应时间8 h,标题化合物的收率为68%。目标化合物结构经核磁共振氢谱、红外、比旋度确证。
关键词 (s)-1-苄基-3-羟基吡咯烷-2 5-二酮 熔融反应 绿色合成
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(2S,4S)-苯甲基-2-(6-氟-1H-吲哚-3-羰基)-4-羟基吡咯烷-1-羧酸酯的合成 被引量:2
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作者 寇玉辉 张英俊 +2 位作者 谢洪明 邓炳初 鄢明 《合成化学》 CAS CSCD 2016年第11期990-993,共4页
以4-羟基-L-脯氨酸为原料,经Cbz保护、偶联、Mitsunobu反应和水解合成了抗肿瘤新药Birinapant的重要中间体——(2S,4S)-苯甲基-2-(6-氟-1H-吲哚-3-羰基)-4-羟基吡咯烷-1-羧酸酯,总收率83%,其结构经1H NMR和ESI-MS确证。
关键词 抗肿瘤药物 Birinapant 中间体合成 (2s 4s)-苯甲基-2-(6--1H-吲哚-3-羰基)-4-羟基吡咯烷-1-羧酸酯
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(S)-1-苄基-3-羟基吡咯烷的合成及红外光谱研究
4
作者 魏林 邱飞 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期1238-1240,共3页
从L-苹果酸出发,经过与苄胺缩合反应得到(S)-1-苄基-3-羟基吡咯烷-2,5-二酮,再通过硼氢化钠-碘体系还原制得重要的医药中间体(S)-1-苄基-3-羟基吡咯烷。采用红外光谱法对原料、中间体及产物进行了测试并对硼氢化钠-碘体系还原酰亚胺的... 从L-苹果酸出发,经过与苄胺缩合反应得到(S)-1-苄基-3-羟基吡咯烷-2,5-二酮,再通过硼氢化钠-碘体系还原制得重要的医药中间体(S)-1-苄基-3-羟基吡咯烷。采用红外光谱法对原料、中间体及产物进行了测试并对硼氢化钠-碘体系还原酰亚胺的机理进行了研究。通过比较原料、中间体及产物相应特征吸收峰的消失或是出现,可知所得的产物为(S)-1-苄基-3-羟基吡咯烷;还原机理研究表明,硼氢化钠在碘催化下生成的硼烷与酰亚胺中的羰基形成四元环状过渡态,同时另外一分子硼烷与酰亚胺中的氮原子形成N-BH3复合物,然后羰基还原完全,得到(S)-1-苄基-3-羟基吡咯烷-硼烷复合物,最后在甲醇作用下脱去硼烷得到最终产物。 展开更多
关键词 红外光谱 机理 (s)-1-苄基-3-羟基吡咯烷 硼氢化钠-
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(S)-叔丁基吡咯烷-3-氨基甲酸酯的合成 被引量:1
5
作者 田志高 王超凡 +2 位作者 李海林 陈宬 程华 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期922-926,共5页
以L-天冬氨酸为原料,经酯、氨基保护、酯还原、取代、关环和加氢脱苄基等6步反应高效合成了(S)-叔丁基吡咯烷-3-氨基甲酸酯,总收率20%,其结构经1H NMR,13C NMR和GC确证。
关键词 (s)-叔丁基吡咯烷-3-氨基甲酸酯 L-天冬氨酸 合成 工艺优化
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(S)-4-羟基吡咯烷-2-酮的简便合成
6
作者 刘洋 张锋 +1 位作者 林紫云 黄海洪 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期375-377,共3页
(S)-3-羟基-γ-丁内酯开环制得手性3,4-二羟基丁酸甲酯(2);对2的伯羟基进行对甲苯磺酰化、仲羟基进行苄基保护得4-对甲苯磺酰氧基-3-苄氧基丁酸甲酯(5);5在氨甲醇作用下合环、脱苄基保护合成了(S)-4-羟基吡咯烷-2-酮,总收率26%,其结构经... (S)-3-羟基-γ-丁内酯开环制得手性3,4-二羟基丁酸甲酯(2);对2的伯羟基进行对甲苯磺酰化、仲羟基进行苄基保护得4-对甲苯磺酰氧基-3-苄氧基丁酸甲酯(5);5在氨甲醇作用下合环、脱苄基保护合成了(S)-4-羟基吡咯烷-2-酮,总收率26%,其结构经1HNMR和HR-MS确认,比旋光值与文献值相符。 展开更多
关键词 (s)-4-羟基吡咯烷-2- 对甲苯磺酰化 合环 脱苄基保护 合成
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(S)-(+)3-氨基吡咯烷二盐酸盐的合成研究
7
作者 蒋旭东 袁哲东 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期35-38,共4页
以L-天冬氨酸为原料,经缩合得N-甲酰-L-天冬氨酸酐,然后经酰化、酯化、还原、成环得(S)-1-苄基-3-氨基吡咯烷,最后脱苄合成(S)-(+)3-氨基吡咯烷二盐酸盐,总收率62.8%。考察了工艺条件对反应的影响。(S)-1-苄基-3-氨基吡咯烷适宜工艺条件... 以L-天冬氨酸为原料,经缩合得N-甲酰-L-天冬氨酸酐,然后经酰化、酯化、还原、成环得(S)-1-苄基-3-氨基吡咯烷,最后脱苄合成(S)-(+)3-氨基吡咯烷二盐酸盐,总收率62.8%。考察了工艺条件对反应的影响。(S)-1-苄基-3-氨基吡咯烷适宜工艺条件为:n(KBH4)∶n(H2SO4)∶n(混合物4)=3∶1.5∶1,反应温度50~60℃,反应时间6h,收率71.6%。产物结构经MS和1 H NMR进行确证。 展开更多
关键词 L-天冬氨酸 (s)-(%PLUs%)-3-氨基吡咯烷二盐酸盐 合成
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(3S,4S)-N-苄基-3,4-二羟基氢化吡咯的合成工艺条件研究
8
作者 林凯城 李永莲 《广东轻工职业技术学院学报》 2013年第1期1-4,共4页
以(R,R)-(+)-酒石酸为原料,合成了(3S,4S)-N-苄基-3,4-二羟基氢化吡咯,利用1HNMR、12CNMR对合成的产物进行性能表征。采用单因素分析方法,系统研究了物料的摩尔比,还原剂,反应时间等因素对产品收率的影响,实验结果表明:以NaBH4/I2做还原... 以(R,R)-(+)-酒石酸为原料,合成了(3S,4S)-N-苄基-3,4-二羟基氢化吡咯,利用1HNMR、12CNMR对合成的产物进行性能表征。采用单因素分析方法,系统研究了物料的摩尔比,还原剂,反应时间等因素对产品收率的影响,实验结果表明:以NaBH4/I2做还原剂,n(底物)∶n(NaBH4)∶n(I2)=1∶5∶1.68,反应时间为6 h是获得较高产率的最佳工艺条件。 展开更多
关键词 (3s 4s)-N-苄基-3 4-羟基氢化吡咯 合成 工艺
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特力利汀关键中间体(2S)-4-氧代-2-(3-噻唑烷基羰基)-1-吡咯烷羧酸叔丁酯的合成研究 被引量:3
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作者 崔哲凯 卓广澜 《精细化工中间体》 CAS 2018年第6期36-39,共4页
以4-羟基-L-脯氨酸和半胱胺盐酸盐为起始原料,经过氨基的保护、氧化、缩合3步反应得到合成特力利汀的关键中间体(2S)-4-氧代-2-(3-噻唑烷基羰基)-1-吡咯烷羧酸叔丁酯,总收率73.8%。采用了新的合成策略,对氧化方法进行了研究优化。整体... 以4-羟基-L-脯氨酸和半胱胺盐酸盐为起始原料,经过氨基的保护、氧化、缩合3步反应得到合成特力利汀的关键中间体(2S)-4-氧代-2-(3-噻唑烷基羰基)-1-吡咯烷羧酸叔丁酯,总收率73.8%。采用了新的合成策略,对氧化方法进行了研究优化。整体路线环境污染小、对设备腐蚀小、产品收率高,适于工业化推广。其结构经~1H NMR和ESI-MS确证。 展开更多
关键词 特力利汀中间体 4-羟基-L-脯氨酸 氧化 (2s)-4-氧代-2-(3-噻唑烷基羰基)-1-吡咯烷羧酸叔丁酯
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3-(S)-(-)-(1-氨甲酰基-1,1-二苯基甲基)吡咯烷的制备 被引量:1
10
作者 姚韧辉 王德才 江建 《化工时刊》 CAS 2007年第6期34-35,共2页
3-(S)-(-)-1-氨甲酰基-1,1-二苯基甲基)吡咯烷是合成抗尿失禁药物达非那新的重要中间体。它由3-(S)-(+)-3-羟基吡咯烷盐酸盐经磺酰化和烷基化反应得到3-(S)-(+)-(1-氰基-1,1-二苯基甲基)-1-甲苯磺酰基吡咯烷,再经过去磺酰化和水解4步反... 3-(S)-(-)-1-氨甲酰基-1,1-二苯基甲基)吡咯烷是合成抗尿失禁药物达非那新的重要中间体。它由3-(S)-(+)-3-羟基吡咯烷盐酸盐经磺酰化和烷基化反应得到3-(S)-(+)-(1-氰基-1,1-二苯基甲基)-1-甲苯磺酰基吡咯烷,再经过去磺酰化和水解4步反应制得,总产率为5.1%。 展开更多
关键词 3-(s)-(-)-(1-氨甲酰基-1 1-二苯基甲墓)吡咯烷达非那新 中间体合成
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(3S,4R)-3,4-(二氧丙叉基)-N-氧化吡咯烷与丙烯酸甲酯的环加成反应研究
11
作者 李欣 林智杰 +1 位作者 胡泓梵 张洪奎 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期64-68,共5页
硝酮与烯烃的的1,3-偶极环加成反应是构成五元含氮杂环的重要方法.本文先由异抗坏血酸经H2O2氧化,合成了(2R,3R)-(O,O-丙叉基)-γ-丁内酯1,然后用"一锅煮"的实验方法经DIBAL-H还原,羟胺化及甲磺酸处理,以55%的产率制备了环状... 硝酮与烯烃的的1,3-偶极环加成反应是构成五元含氮杂环的重要方法.本文先由异抗坏血酸经H2O2氧化,合成了(2R,3R)-(O,O-丙叉基)-γ-丁内酯1,然后用"一锅煮"的实验方法经DIBAL-H还原,羟胺化及甲磺酸处理,以55%的产率制备了环状硝酮2.接着,研究了环状硝酮2与丙烯酸甲酯3的1,3-偶极环加成反应.实验结果表明:当反应在甲苯中于室温下搅拌1.5 h,得到了区域选择性的环加成产物4a和4b,产率为76%.产物的波谱分析指出:该环加成反应具有高度的区域选择性和立体选择性,但endo/exo选择性较差(1:1.3). 展开更多
关键词 环状硝酮 丙烯酸甲酯 (3s 4R)-3 4-(二氧丙叉基)-N-氧化吡咯烷 1 3-偶极环加成反应
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(R)-3-羟基吡咯烷的简便合成研究
12
作者 叶飞 李娜 +1 位作者 丁建海 王亚丽 《广州化工》 CAS 2017年第17期23-24,共2页
(R)-3-羟基吡咯烷是合成抗生素帕尼培南的重要原料,且在医药行业应用广泛。本文以L-羟基脯氨酸为原料经高温脱羧、蒸馏,制得收率为76%,GC纯度为98.6%,ee值>99%的(R)-3-羟基吡咯烷单体,得出最佳合成工艺为:L-羟基脯氨酸∶聚乙二醇-400... (R)-3-羟基吡咯烷是合成抗生素帕尼培南的重要原料,且在医药行业应用广泛。本文以L-羟基脯氨酸为原料经高温脱羧、蒸馏,制得收率为76%,GC纯度为98.6%,ee值>99%的(R)-3-羟基吡咯烷单体,得出最佳合成工艺为:L-羟基脯氨酸∶聚乙二醇-400=1 g∶3 mL,选用2-环己烯-1-酮为催化剂,反应温度160℃,反应时间10 h。其结果经质谱、核磁等进行了表征。 展开更多
关键词 L-羟基脯氨酸 (R)-3-羟基吡咯烷 合成
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改进的(S)-3,3'-二(吡咯烷甲基)-八氢联萘酚合成方法
13
作者 符世玮 葛锐 +2 位作者 汤佳凡 明巍 古双喜 《武汉工程大学学报》 CAS 2021年第2期124-127,共4页
(S)-3,3'-二(吡咯烷甲基)-八氢联萘酚可广泛应用于不对称催化反应和手性分子识别,但其合成方法仍有待改进。以(S)-联萘酚为原料,通过环境友好的两步反应在乙醇溶剂中合成了(S)-3,3'-二(吡咯烷甲基)-八氢联萘酚。在(S)-联萘酚的... (S)-3,3'-二(吡咯烷甲基)-八氢联萘酚可广泛应用于不对称催化反应和手性分子识别,但其合成方法仍有待改进。以(S)-联萘酚为原料,通过环境友好的两步反应在乙醇溶剂中合成了(S)-3,3'-二(吡咯烷甲基)-八氢联萘酚。在(S)-联萘酚的氢化反应中,研究了钯的负载量及其回收套用,发现在质量分数1%~5%(钯净含量占原料)的钯炭催化剂的作用下,反应收率均几乎定量,但所需反应时间不同。在类曼尼希反应中,开发了改进的合成方法,不仅溶剂更为绿色,而且后处理方法更为简单、高效和省时,产品收率高达97.9%。 展开更多
关键词 (s)-3 3'-二(吡咯烷甲基)-八氢联萘酚 手性催化剂 类曼尼希反应 绿色溶剂
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水/离子液体两相体系中出芽短梗霉催化4-氯-乙酰乙酸乙酯不对称还原合成(S)-4-氯-3-羟基-丁酸乙酯 被引量:11
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作者 张帆 倪晔 +4 位作者 孙志浩 郑璞 林文清 朱坡 居年丰 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第6期577-582,共6页
考察了水/离子液体两相体系中出芽短梗霉(Aureobasidium pullulansCGMCC1244)催化4-氯乙酰乙酸乙酯(COBE)不对称还原生成光学活性(S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯((S)-CHBE)的性能,并对反应条件如摇床转速、相体积比、温度、初始底物浓度和pH... 考察了水/离子液体两相体系中出芽短梗霉(Aureobasidium pullulansCGMCC1244)催化4-氯乙酰乙酸乙酯(COBE)不对称还原生成光学活性(S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯((S)-CHBE)的性能,并对反应条件如摇床转速、相体积比、温度、初始底物浓度和pH值等进行了优化.结果表明,在水/1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐体系中,出芽短梗霉催化COBE不对称还原生成(S)-CHBE,在30℃,pH6·6,摇床转速180r/min和不对称反应8h条件下,反应物的转化率、产物ee值和浓度分别达到95·6%,98·5%和47·1g/L.在控制pH值为6·6的情况下,通过分添加底物可有效提高产物(S)-CHBE浓度至75·1g/L. 展开更多
关键词 离子液体 全细胞 出芽短梗霉 4--乙酰乙酸乙酯 不对称还原 (s)4--3-羟基丁酸乙酯
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CTAB透性化酵母细胞生物催化合成(S)-(+)-3-羟基丁酸乙酯 被引量:11
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作者 于明安 朱晓冰 +2 位作者 祁巍 赵领 魏郁梦 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第7期609-613,共5页
利用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)透性化啤酒酵母细胞中高活性的脱氢酶,借助于辅助底物乙醇和葡萄糖,对3羰基丁酸乙酯(EOB)不对称还原合成(S)(+)3羟基丁酸乙酯((S)(+)3EHB)进行了研究.结果表明,CTAB透性化酵母细胞中的醇脱氢酶和6磷酸葡... 利用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)透性化啤酒酵母细胞中高活性的脱氢酶,借助于辅助底物乙醇和葡萄糖,对3羰基丁酸乙酯(EOB)不对称还原合成(S)(+)3羟基丁酸乙酯((S)(+)3EHB)进行了研究.结果表明,CTAB透性化酵母细胞中的醇脱氢酶和6磷酸葡萄糖脱氢酶的活性分别比未经处理的酵母细胞高482倍和6.5倍.在相同条件下,CTAB透性化细胞对EOB的还原比未经处理的酵母细胞快.细胞浓度对反应有明显影响,当透性化酵母细胞浓度<90mg/ml时,(S)(+)3EHB的产率和对映体过量值都较低;当酵母细胞浓度≥90mg/ml,在最佳进料速率、最适温度和pH条件下,振摇速度为125r/min时,(S)(+)3EHB的浓度达到最大值314mmol/L.在反应开始的6h内,(S)(+)3EHB的产率可达94%,对映体过量值≥98%,但24h后产率和对映体过量值分别降低到85%和91%. 展开更多
关键词 十六烷基三甲基溴化铵 透性化 啤酒酵母 生物催化 3-羰基丁酸乙酯 不对称还原 (s)-(%PLUs%)-3-羟基丁酸乙酯
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水/有机溶剂两相体系微生物催化不对称还原制备(S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯 被引量:7
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作者 何军邀 孙志浩 +1 位作者 郑璞 韩丽 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期310-315,共6页
研究了水/有机溶剂两相体系中,出芽短梗霉SW0202细胞催化4-氯乙酰乙酸乙酯(COBE)不对称还原制备(S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯(CHBE)的过程。有机溶剂的选择表明邻苯二甲酸二丁酯为该反应最适有机溶剂,与单一水相体系相比,水/邻苯二甲酸二丁... 研究了水/有机溶剂两相体系中,出芽短梗霉SW0202细胞催化4-氯乙酰乙酸乙酯(COBE)不对称还原制备(S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯(CHBE)的过程。有机溶剂的选择表明邻苯二甲酸二丁酯为该反应最适有机溶剂,与单一水相体系相比,水/邻苯二甲酸二丁酯两相体系能明显改善反应效率。通过系统考察一些因素如相体积比、振摇速度、反应温度和pH等对反应速度、摩尔转化率和产物光学纯度的影响发现,这些因素对还原反应的初速度和摩尔转化率有较明显的影响,而对产物的光学纯度影响不明显。优化后的条件为:水与有机溶剂的相体积比1:1,振摇速度180r·min-1,温度30℃,pH7.0。在该优化反应条件下,水/有机溶剂两相体系中出芽短梗霉SW0202细胞催化COBE生成(S)-CHBE不对称还原反应的最大摩尔转化率和产物的光学纯度分别达到了94.8%和97.9%e.e.,在用Na2CO3溶液控制水相pH7.0条件下,有机相中的产物浓度积累达58.2g·L-1。 展开更多
关键词 出芽短梗霉sW0202 不对称还原 4-氯乙酰乙酸乙酯 (s)-4--3-羟基丁酸乙酯
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(2S,3S,5S)-2,5-二氨基-3-羟基-1,6-二苯基己烷的合成 被引量:4
17
作者 刘福萍 陆明 李锋 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第12期831-833,共3页
L-苯丙氨酸用氯苄进行N,O-苄基化、氰化、格氏反应、还原制得(2S,3S,5S)-5-氨基-2-二苄胺基-1,6-二苯基-3-己醇,再经钯炭催化脱苄制得抗病毒药洛匹那韦中间体(2S,3S,5S)-2,5-二氨基-3-羟基-1,6-二苯基己烷,总收率约为63%。
关键词 (2s 3s 5s)-2 5-二氨基-3-羟基-1 6-二苯基己烷 利托那韦 洛匹那韦 中间体 合成
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烟草甲虫性信息素(7S)-(-)-4,6-二甲基-7-羟基-3-壬酮的立体选择性合成 被引量:4
18
作者 古昆 李鲜 +2 位作者 陈静波 刘复初 林军 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第8期662-663,共2页
Using an available compound 3 pentanone(1) as starting material, the key intermediate compound 4,6 dimethyl 3,7 nonandione(5) was synthesized through the addition elimination of silylenol ether and Michael addition of... Using an available compound 3 pentanone(1) as starting material, the key intermediate compound 4,6 dimethyl 3,7 nonandione(5) was synthesized through the addition elimination of silylenol ether and Michael addition of α methylene 3 pentanone(4) with silylenol ether(2). In the presence of chiral reagent 6 β phenyl amino 3 β,5α chlorestandiol(7), compound (5) was reduced by KBH 4 directly to give Tobacco Beetle Pheromone (7S) (-) 4,6 dimethyl 7 hydroxyl 3 nonanone(6). 25 D=-35 87°( c =0 23, CHCl 3), overall yield 23 9%. 展开更多
关键词 烟草甲虫 性信息系 手性试剂 立体选择性合成 (7s)-(一)-4 6-二甲基-7-羟基-3-壬酮
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(S)-6-苄氧基-5-羟基-3-氧代-己酸叔丁酯合成新方法 被引量:2
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作者 徐刚 孙丰来 +1 位作者 吴坚平 杨立荣 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第6期768-771,共4页
研究了一条新的路线用于(S)-6-苄氧基-5-羟基-3-氧代-己酸叔丁酯的合成.以廉价、易得的R-环氧氯丙烷为起始原料,经过几步比较温和的反应得到目标化合物.在此基础上,通过对催化剂三氟化硼乙醚用量的考察以及两条反应路线优缺点的比较,找... 研究了一条新的路线用于(S)-6-苄氧基-5-羟基-3-氧代-己酸叔丁酯的合成.以廉价、易得的R-环氧氯丙烷为起始原料,经过几步比较温和的反应得到目标化合物.在此基础上,通过对催化剂三氟化硼乙醚用量的考察以及两条反应路线优缺点的比较,找到了一条适合大规模制备的工艺路线.该路线具有收率高、原料易得、反应条件温和、产物容易分离、提纯等特点. 展开更多
关键词 (s)-6-苄氧基-5-羟基-3-氧代-己酸叔丁酯 R-环氧氯丙烷 (R)-1-苄氧基-3--2-丙醇 (s)-3-羟基-4-苄氧基丁腈 (s)-1-苯甲氧基-2 3-环氧丙烷
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手性化合物(S)-3-羟基四氢呋喃的合成 被引量:3
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作者 李勇智 宁斌科 丁秀丽 《应用化工》 CAS CSCD 2008年第2期191-194,共4页
以(S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯为原料,经过还原和环化两步反应得到目标产物(S)-3-羟基四氢呋喃;还原反应最佳温度为40℃,时间为4 h;环化反应最佳温度为80℃,时间为20 h;本论文所合成的目标化合物及中间体的化学结构均经过元素分析、红外光... 以(S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯为原料,经过还原和环化两步反应得到目标产物(S)-3-羟基四氢呋喃;还原反应最佳温度为40℃,时间为4 h;环化反应最佳温度为80℃,时间为20 h;本论文所合成的目标化合物及中间体的化学结构均经过元素分析、红外光谱、核磁共振以及质谱分析鉴定。反应总收率为75.2%,纯度达到99.3%,光学纯度达到96.3%。 展开更多
关键词 (s)-3-羟基四氢呋喃 合成 手性
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