以TEOS为硅源的聚硅氯化铝絮凝剂的制备及其物化特征

采用TEOS为硅源合成制备了新型的聚硅氯化铝PASC(A) ,并与传统方法合成的聚硅氯化铝PASC(B)做了比较 ,探讨了产品的 pH值和Zeta电位随B值和Si/Al摩尔比的变化关系 ,并利用酸解反应和2 7AlNMR研究了硅引入对PASC分子结构和铝形态的影响 .结果表明 ,由于采用了特殊的合成方法 ,与PASC(B)相比 ,PASC(A)具有更高的聚合度 ,分子量分布并且分子中铝硅分布均匀 ,不易被酸解聚 ,而且有利于Al13 形态稳定性 .

TEOS水解对ZSM-5分子筛性质及MTP催化性能的影响

在体系中加入不同量的乙醇及改变水解时间都会影响正硅酸乙酯(TEOS)的水解,为制备介孔ZSM-5分子筛提供了新思路。在与水解条件相近的条件下制备了一系列ZSM-5分子筛样品,应用XRD、SEM、低温物理吸附、NH3-TPD及FTIR等表征手段详细考察了水解条件对合成样品的晶型、晶貌、孔结构及酸性等性质的影响,证实了通过控制水解条件,经过部分水解、缩聚、晶化及焙烧后,骨架上的乙氧基基团脱离晶体从而在合成的ZSM-5样品中制造了介孔,同时酸性也受到了影响。对制得的样品在微型固定床反应器上进行了甲醇制丙烯(MTP)反应的性能评价,结果表明,具有适当低密度表面B酸及较高的介孔孔容的样品给出较高的丙烯及低碳烯烃收率,低碳烯烃最高初始收率由常规方法合成ZSM-5的40.5%提高到66.7%,其中丙烯收率由15.2%提高到32.7%;同时甲烷和低碳烷烃的收率明显降低。

球形粒子在TEOS-DDS溶胶-凝胶过程中的形成

在酸催化正硅酸乙酯(TEOS)溶胶-凝胶过程中,当水量充足时,向体系中加入二甲基二乙氧基硅烷(DDS),可得到一种疏水性球形微粒。利用扫描电镜(SEM)、热重分析(TG)、红外光谱分析(IR)等手段对产物进行了分析测试,并对粒子形成的机理进行了探讨。结果表明,此粒子的形成是在TEOS完全水解的情况下,通过表面的活性硅羟基与DDS水解中间产物的硅羟基之间相互键合形成的。该粒子表面光滑,热稳定性好,具有良好的应用前景。

CMP中TEOS去除速率的一致性

针对300 mm正硅酸乙酯(TEOS)镀膜片在化学机械平坦化(CMP)过程中中心去除速率快而边缘去除速率慢的问题,研究了抛光头摆动位置、抛光头不同区域压力和非离子型表面活性剂对TEOS去除速率一致性的影响。实验结果显示,抛光头距抛光盘中心越远,中心去除速率越慢,去除速率一致性越好;增加抛光头边缘压力,加快了边缘去除速率,提高了去除速率一致性;增加非离子表面活性剂添加量,提高了温度分布均匀性,进而改善去除速率一致性。与初始工艺对比,在抛光头摆动位置距抛光盘中心7.2~8.2英寸(1英寸=2.54 cm)、抛光头边缘压力增加20%、添加非离子表面活性剂体积分数1.5%条件下,片内非均匀性(WIWNU)降低了60.9%。

前体水解聚合制备无机-有机杂化膜时TEOS对PVDF成膜过程的影响

通过测定铸膜液黏度、凝胶速率以及绘制浊点相图来研究正硅酸乙酯(TEOS)对聚偏氟乙烯(PVDF)成膜过程的影响.实验发现,随着铸膜液中TEOS添加量的增加,铸膜液的黏度持续降低;三元相图显示更少的凝胶剂就能达到铸膜液的分相点,两者的综合作用使得PVDF膜的凝胶速率加快.TEOS对成膜过程的影响使得膜结构有一定的改变:铸膜液不含添加剂时形成的是海绵状致密膜,随着TEOS含量的增加孔的数量增多,孔径变大;含有添加剂时形成的是指状孔结构,随着TEOS含量增加指状孔生长更充分.

微LED显示基板CMP过程中铜/钛/TEOS的去除速率选择比优化

微LED显示技术因其发光点小、响应速度快等优点而被誉为“终极显示技术”,而芯片加工技术限制了其规模化应用。芯片加工过程中产生的碟形缺陷会严重影响芯片的发光特性和可靠性。采用化学机械抛光(CMP)方法对钛(Ti)作为阻挡层的微显示器基板进行有效的表面平坦化处理,发现引入柠檬酸钾(KCit)可以有效降低碟形缺陷深度。结果表明,在双氧水-柠檬酸钾体系下,可以将铜/钛/正硅酸乙酯(TEOS)去除速率选择比控制在1∶1.9∶1.7,最终修正后的碟型缺陷深度均在20 nm以下,满足工业应用要求。

A novel fabrication of meso-porous silica film by sol-gol of TEOS

A homogeneous crack-free nano- or meso-porous silica films on silicon was fabricated by colloidal silica sol derived by hydrolyzing tetraethyl orthosilicate (TEOS) catalyzing with (C4H9)4N+OH- in water medium. The solution with ratio of H2O/TEOS15, R4N+ and glycerol as templates, combining with the hydrolyzed intermediate, controlled the silica aggregating; the templated silica film with heterostructure was developed into homogeneous nano-porous then meso-porous silica films after being annealed from 750 C to 850 C; the formation mechanism of the porous silica films was discussed; morphologies of the silica films were characterized. The refractive indexes of the porous silica films were 1.2561.458, the thermal conductivity < 0.7 W/m/K. The fabricating procedure and the sequence had not been reported before.

耐高温有机硅树脂示温涂层的制备

近年来,我国的航空航天事业发展迅猛,由此对发动机涡轮机、燃烧室等高温部件的温度及分布测试提出了更高要求,其中示温漆受到广泛关注。为了解决我国航空发动机等高热部件温度测量问题,需要进一步提高示温漆的变色温度上限和显色性能。本文选用正硅酸乙酯(TEOS)、二苯基二甲氧基硅烷(DMDPS)、三甲基氧基苯基硅烷(TMPS)为原料制备TEOS杂化甲基苯基硅树脂(SR),通过调节TEOS与DMDPS比例提高树脂的柔韧性;采用七异丁基三硅羟基多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)对所制备的增韧SR进行改性,制备出一种兼具韧性和耐高温性且可室温固化的杂化有机硅树脂,其在500℃残重达82%。选择新胭脂红、三氧化钨、三氧化二铬、氧化铁、硅酸铝等为颜料,锆英粉和三氧化硼为耐高温填料,无水乙醇为溶剂,与制备的耐高温有机硅树脂混合研磨制备耐高温示温漆,分别研究其在400、500、800、900、1000、1150及1300℃时的显色效果及显色机制。研究表明,所制备的示温漆工艺、耐高温、显色等性能较为优异,具有高温部件测温的潜能。

一种新的制备有机-无机杂化膜的方法——前驱体水解聚合法制备聚偏氟乙烯-硅杂化膜

首次提出一种制备有机-无机杂化膜的新方法,即将正硅酸乙酯(TEOS)直接添加到聚偏氟乙烯(PVDF)铸膜液中,在入水凝胶时,PVDF逐渐固化成膜,而TEOS同时也与水发生水解聚合反应,生成硅氧聚合物,这就为形成无机高分子与PVDF互穿网络结构或分子链相互缠绕创造了机遇,为制备力学性能优良的聚偏氟乙烯-硅杂化膜提供了可能.实验初步考察了正硅酸乙酯的添加量对聚偏氟乙烯-硅杂化膜的超滤性能和力学性能的影响,对杂化膜进行了能谱分析.结果表明:1)能谱实验证明杂化膜表面有Si元素存在,表明TEOS在凝胶过程中发生水解聚合反应,生成硅氧聚合物留在杂化膜中;2)在无致孔添加剂存在时,随TEOS添加量的增加,杂化膜的纯水通量增大,而对牛血清蛋白的截留率呈现持续下降的趋势;当TEOS含量为8%时,与无TEOS的PVDF膜相比,杂化膜的拉伸强度σt和弹性模量E几乎增加一倍;3)在有致孔添加剂PVP K30和无水LiCl存在时,杂化膜的纯水通量随TEOS添加量的增加呈先升后降然后再上升的趋势,对牛血清蛋白的截留率呈现持续下降的趋势.当TEOS添加量为12%时,与无TEOS的PVDF膜相比,超滤性能相近,但杂化膜的拉伸强度tσ和弹性模量E增加近一倍.

二氧化硅薄膜沉积技术的主要化学反应与方法

对二氧化硅薄膜沉积技术中的主要化学方法、化学气相沉积等进行讨论,综述不同温度条件下各种沉积的方法及其发生的主要化学反应。

聚偏氟乙烯杂化微孔膜的疏水性研究

采用改进的水蒸气(或称水雾蒸气)诱导成膜的方法制备强疏水性的聚偏氟乙烯(PVDF)微孔膜.在制膜液中添加了正硅酸乙酯(TEOS),水蒸气中添加了碱后,制备的PVDF/Si杂化微孔膜的疏水性更强,水接触角得到较大提高.实验初步考察了TEOS的浓度、环境相对湿度、蒸汽中凝胶时间和蒸汽中碱的浓度对膜表面接触角的影响.结果表明,在一定范围内,膜上表面的接触角随TEOS的浓度、相对湿度和蒸汽中凝胶时间的增加而增大.扫描电镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)照片显示,改进的蒸汽诱导法形成的杂化膜上表面无致密皮层,呈网状多孔结构并附着微米级的球形颗粒,且蒸汽中适宜的碱浓度有利于球状颗粒的形成和长大;断面呈对称的海绵状结构.

球形二氧化硅的制备与改性

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅原,在无水乙醇中通过氨水催化得到球形二氧化硅粒子。通过改变无水乙醇用量得到不同粒径的球形二氧化硅(SiO2),粒子粒径分布在180～300nm之间。反应过程中加入硅烷偶联剂KH-570对球形二氧化硅粒子改性,随着偶联剂用量的增加,在红外光谱图中1400cm-1处出现峰值,说明亚甲基的C-H键特征峰强度增加了,二氧化硅粒子表面KH-570的有机官能团增加了,且KH-570对二氧化硅粒子起到了改性作用。将制备好的球形二氧化硅在氮气保护下用丙烯酸甲酯(MA)进行包覆,在红外谱图中1400cm-1出现C-H键的特征峰,1800cm-1处也有了酯基的特征峰,说明球形二氧化硅粒子表面存在了丙烯酸甲酯的官能团,丙烯酸甲酯接枝到了二氧化硅表面。

炭膜表面疏水改性及老化性能研究

采用溶胶凝胶法,以正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三乙氧基硅烷(MTES)为混合硅源,合成疏水硅溶胶,将其浸渍涂覆在卷式炭膜上,经干燥、热处理制备了具有高疏水性能的疏水炭膜.考察了硅溶胶制备工艺和膜热处理工艺对所制备炭膜疏水性能的影响.采用水接触角测试仪、TG、FTIR、AFM、SEM和TEM等测试手段,对疏水炭膜的表面结构和疏水性能进行了表征.结果表明,通过硅溶胶表面改性,在炭膜表面引入了甲基化的二氧化硅的表面结构,提高了其疏水性能.硅溶胶的制备工艺对所制备疏水炭膜的表面化学结构、形貌及粗糙度有较大的影响.其中硅溶胶合成反应温度对提高膜表面疏水性能的影响最为显著;膜表面甲基基团含量对改善炭膜表面的疏水性能起到决定性作用.通过控制硅溶胶合成和膜的热处理工艺可以有效地调控疏水炭膜的表面疏水性能;在最佳条件下制备的疏水炭膜,其表面粗糙度为34.263nm;水接触角达到138°左右,表现出良好的疏水性能.气体渗透性能测试表明,炭膜疏水改性对炭膜的气体渗透性能影响较小,但明显地提高了炭膜的抗老化性能.

正硅酸乙酯水解液储存的稳定性

采用正硅酸乙酯(TEOS)在酸性条件下水解制备了溶剂型无机硅酸锌底漆的固化剂——TEOS水解液,通过升高储存温度的方法研究了水解度、酸水pH对TEOS水解液储存稳定性的影响。结果表明,以pH=2.5的酸水为催化剂,水解得到水解度为80%的TEOS水解液具有良好的储存稳定性,其在常温下的储存期可达12个月,以此TEOS水解液制备的无机硅酸锌底漆具有表干快、附着力优良、耐蚀性好等特点。

金刚石微粉表面的纳米硅烷化改性及其抗氧化性能

采用溶胶−凝胶技术和正硅酸乙酯(TEOS)的水解−缩合反应,在金刚石微粉表面包覆一层厚度为2~10 nm的富含活性氧基团的纳米氧化硅非晶凝胶膜,凝胶膜在加热至一定温度后,其二氧化硅可由非晶相向晶体相转变。金刚石微粉在空气中的初始氧化温度从原料金刚石的500℃提升到其TEOS覆膜改性后的550℃。在TEOS覆膜中添加纳米硅粉改性后,金刚石微粉样品在空气中的初始氧化温度可进一步提升至610℃;且经过800℃的热处理后,样品剩余量比之原料金刚石量大幅度提升,表明TEOS覆膜中添加纳米硅粉后可进一步提升金刚石微粉的高温抗氧化性能。TEOS覆膜中富含的活性氧基团能与树脂/陶瓷结合剂间产生化学反应,有利于提高结合剂对金刚石的把持力,可为制备高性能的树脂/陶瓷结合剂金刚石工具提供良好的功能化改性原材料。

表面增强喇曼光谱的Au@SiO2核壳纳米粒子制备

研究了核壳纳米颗粒的表面增强喇曼光谱（SERS）,并制备了不同SiO2厚度的Au@SiO2核壳纳米粒子进行喇曼光谱分析测试。首先,采用化学还原法制备出酒红色的金溶胶溶液。接着,添加不同量的正硅酸四乙酯（TEOS）制备了以Au为核、不同厚度SiO2为壳包裹的Au@SiO2核壳纳米粒子。然后,采用紫外-可见光（UV-Vis）和扫描电子显微镜（SEM）对Au@SiO2核壳纳米粒子的结构进行表征。最后,不同SiO2厚度的Au@SiO2核壳纳米粒子和未进行表面修饰的金溶胶溶液中滴入等量质量浓度为0.1 mg/L的罗丹明B,离心干燥后用喇曼光谱仪测试表面增强喇曼光谱效应。结果表明：罗丹明B的检出限可达到2.1×10^-7 mol/L,在扫描范围为300-1 800 cm^-1,激发波长为532 nm的条件下,SERS活性随TEOS用量的增加先增大后减小。TEOS的用量为120μL时,罗丹明B的表面喇曼增强效应最佳。

SiO2包覆羰基铁粉电磁特性及吸波性能研究

通过正硅酸乙酯(TEOS)水解,在羰基铁表面包覆SiO2,对其进行表面改性,研究表面包覆时间对电磁特性和吸波性能的影响。采用XRF、FT-IR对样品的元素及化学键进行表征,使用TEM分析样品表面形貌,确定包覆层厚度。利用矢量网络分析仪对样品的电磁参数进行测量,研究其吸波性能。结果表明:羰基铁表面包覆层厚度约为40~60nm,随包覆时间延长,包覆层厚度逐渐增加并致密;经模拟,包覆后同等厚度样品对电磁波的吸收峰向高频移动,频带宽度(RL≤-10dB)明显增加;包覆2h样品,反射损耗最小,最佳反射损耗值为-45.18dB,展现出了良好的吸波性能。

Y_(2)O_(3):Eu^(3+)和 Y_(2)O_(3)-SiO_(2):Eu^(3+)材料的制备及表征研究

采用溶胶-凝胶法再经过热处理制备了Y_(2)O_(3):Eu^(3+)和Y_(2)O_(3)-SiO_(2):Eu^(3+)发光材料。研究了两个温度(200、600℃)及Eu离子的掺杂浓度与材料的结构及发光性质之间的关系。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FT IR)、荧光光谱对材料的物相及发光性能进行了表征。XRD结果显示,Y_(2)O_(3):Eu^(3+)和Y_(2)O_(3)-SiO_(2):Eu^(3+)材料的主要衍射峰与Y_(2)O_(3)标准卡号43-1036数据基本一致。结果表明,温度和(Eu^(3+))含量会影响荧光发射峰的峰位及强度。

基于铝粉造孔的氧化铝陶瓷的制备和研究

以正硅酸乙酯(TEOS)为包覆原料,采用包覆法对金属铝粉进行包覆改性后利用注浆成型制备多孔氧化铝陶瓷,研究了TEOS/Al质量比对铝粉包覆率的影响以及铝粉包覆率、包覆铝粉加入量对多孔氧化铝陶瓷性能的影响。研究结果表明,随着TEOS/Al质量增大,铝粉包覆率逐渐增大,并在TEOS/Al质量比为4:5时趋于100%;随着铝粉包覆率增大,多孔氧化铝陶瓷的显气孔率逐渐增大,烧成线收缩率及抗弯强度逐渐减小,但当TEOS/Al质量比超过4:5,达到5:5时,陶瓷显气孔率减小,烧成收缩率和抗弯强度增大;而随着包覆铝粉加入量提高,多孔氧化铝陶瓷的显气孔率逐渐增大,烧成线收缩率及抗弯强度逐渐减小。

BaSO_(4)-SiO_(2)∶Eu^(3+)和BaSO_(4)∶Eu^(3+)发光材料的合成及表征研究

采用溶胶-凝胶法与沉淀法相结合的方法在600℃退火处理后,合成了BaSO_(4)-SiO_(2)∶Eu^(3+)及BaSO_(4)∶Eu^(3+)发光材料.通过XRD、IR、荧光光谱对材料的物相及发光性能进行了表征和分析.实验考察了SO_(4)^(2-)和正硅酸乙酯(TEOS)掺杂量对材料荧光性能的影响,样品出现了3个发射峰,分别为577 nm、613 nm和715 nm处.研究结果表明,SO_(4)^(2-)和TEOS的掺杂量基本不影响样品发射峰的位置,但荧光强度会随着含量的增加而增强.