XPS表面分析技术在生物医用金属材料研究中的应用

利用先进表征技术对生物医用金属材料的表面性质进行分析,并揭示其表界面与机体的相互作用机理至关重要。X射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)作为一种强有力的表面分析技术,可以高灵敏度、高分辨率地对材料表面元素种类和价态进行定性、半定量分析,并能结合离子束溅射、角分辨深度剖析获得材料表面层的纵深分布信息,已被广泛应用于生物医用金属材料研究。基于此,首先介绍了XPS的原理和特点;其次,根据生物医用金属材料的分类和研究领域,重点探讨了XPS表面分析技术在医用不锈钢、医用钴基合金、医用钛及其合金、医用镁合金的设计制造、表面改性及表界面表征等方面的应用;再次,通过总结上述工作的优势与不足,进一步阐明了XPS表面分析技术在小面积、化学成像、角分辨、原位测试、价带谱、同步辐射激发源等多种功能方面的应用潜力;最后,对XPS技术助力新型生物医用金属材料的开发和应用提出了展望和建议。

磁控溅射制备碳化硼薄膜的结构与成分分析

近年来国际上^(3)He资源的短缺造成了基于^(3)He的中子探测器高昂的成本,而以碳化硼薄膜作为中子转换层的硼基中子探测器逐渐成为了最有前景的替代方案。通过直流磁控溅射制备了Ti/B_(4)C多层膜,并使用透射电子显微镜(TEM)、飞行时间二次离子质谱(ToF-SIMS)、X射线光电子能谱(XPS)等手段对薄膜的结构与成分进行表征。结果表明:Ti层存在结晶情况;H、O、N元素为薄膜内部的主要杂质,且多分布于Ti层与B_(4)C-on-Ti过渡层中;更高的本底真空度能够降低碳化硼薄膜内的杂质含量,提高B含量占比;中子探测效率测试结果证明本底真空度的提高能够有效提高碳化硼中子转换层的效率。

X射线光电子能谱技术及其应用

X射线光电子能谱法(XPS)是最重要且使用最广泛的表面分析技术。较为全面地介绍了X射线能谱法,内容涵盖原理、分析方法、应用及技术进展。原理介绍基于理工科大学本科层级的知识,阐述了XPS的科学原理以及仪器原理;分析方法部分概述了分析的关键步骤及要点;应用部分以热门研究的材料类型分类(催化剂、生物材料、碳材料、高分子材料等)进行介绍,介绍的同时兼顾介绍了X射线光电子能谱法的一些常用技术以及在各种材料中的应用特点。本文旨在帮助该领域的初学者,包括尚未完全熟悉该技术的研究人员、研究生和X射线光电子能谱从业人员,使他们能够全面了解X射线光电子能谱技术。

La_(1-x)Ce_xFeO_3钙钛石高变催化剂的XPS研究

采用X射线电子能谱(XPS)实验技术,对具有钙钛石结构的稀土铁复合氧化物高变催化剂进行了研究。结果表明:在La1-xCexFeO3钙钛石结构中,铈的价态为正四,镧的价态为正三,而铁为正二、正三混合价态,三价铁和二价铁的摩尔比与稀土镧铈的摩尔比具有很好的一致性;在钙钛石ABO3结构中,A位镧、铈能有效控制B位铁的价态。铁具有混合价态是La1-xCexFeO3催化剂具有较高变换催化活性的主要原因。La1-xCexFeO3表面上存在α吸附氧和β晶格氧两类氧种,随铈含量的增加,表面吸附氧增加。

不同表面状态镀锡钢板铬酸盐钝化膜中铬元素的XPS分析

用X射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)分析的方法,对铬酸盐钝化镀锡钢板的正常表面及缺陷点处铬元素的含量、价态以及由铬元素组成的化合物进行了研究。用超声波的方法对铬酸盐钝化镀锡钢板进行处理后,研究了超声波处理对缺陷处的铬元素的含量、价态的影响。结果表明,钝化膜中主要含有Cr,O,Sn元素。镀锡铬酸盐钝化膜中正常表面的铬元素主要是以Cr(OH)3,Cr单质以及Cr2O3的形态存在。在对镀锡板表面进行阴极电解钝化的过程中,Cr(Ⅵ)发生了转化,价态降低。在缺陷处,除了有Cr(OH)3和Cr2O3以外,还有微量的Cr(Ⅵ)存在。在缺陷处铬元素的含量低于正常表面,在超声波清洗处理后,缺陷处铬元素的含量明显低于不经超声波清洗的含量。施加的超声波因产生强烈的洗脱作用,使吸附在缺陷处的微量的Cr(Ⅵ)消失。

污泥/煤泥混合燃烧过程中N和S污染物迁移规律

为探究污泥/煤泥混合燃烧过程中N、S污染物的排放机理,开展N、S污染物迁移规律研究.基于热重-质谱分析仪获得的污泥/煤泥混合燃烧时气态污染物的基础生成规律,建立污泥/煤泥混合燃烧实验系统,研究不同污泥质量分数、温度下污泥/煤泥混合燃烧的SO_(2)、NO的排放规律,并通过对4个不同阶段燃烧产物的X射线光电子能谱(XPS)检测,研究N、S官能团在燃烧过程中的转化规律.结果表明,污泥质量分数为40%时固硫固氮效果最明显;随污泥质量分数增加,吡啶类氮更多转化为吡咯类氮,使HCN产量增加以及胺类和腈类生成量增加,导致总NO排放量随污泥质量分数增加先增加后减少;有机硫类释放更为完全,燃烧产生的含S污染物增多,灰分中硫酸盐含量同步增长,因此总SO_(2)的释放量随污泥质量分数增加变化较小.

噻吩在猝冷骨架Ni上吸附脱硫的XPS研究

采用X射线光电子能谱(XPS)研究了室温下噻吩在猝冷骨架Ni吸附剂上的吸附及受热分解行为.研究结果表明,298K时噻吩首先在吸附剂表面发生C—S键断裂,生成原子硫及含金属的有机环状化合物.当吸附剂表面完全被解离物种覆盖后,发生噻吩的多层物理吸附.加热至373K,大部分物理吸附的噻吩直接脱附,其余部分在碳物种脱附后暴露的Ni表面上发生解离.473K时表面的碳物种消失,而残留在样品上的硫均转化为硫化镍.

3.5%NaCl环境中S32205双相不锈钢与N09925镍基合金的钝化膜特征及耐蚀性

采用莫特肖特基(Mott-Schottky)分析方法、电化学阻抗谱(EIS)和X射线光电子能谱(XPS)等,对比研究了S32205双相不锈钢和N09925镍基合金在3.5%NaCl溶液中的钝化膜特征和耐蚀性。结果表明:N09925镍基合金表面钝化膜的缺陷密度低于S32205双相不锈钢,两种材料表面的钝化膜中均存在Fe和Cr元素富集,主要成分为Cr和Fe的氧化物和氢氧化物;S32205双相不锈钢表面钝化膜中含有少量金属Ni,N09925镍基合金表面钝化膜中Ni含量较高,还含有Ni的氧化物和氢氧化物;N09925镍基合金的阻抗值更高,其膜层电阻和电荷传递电阻均高于S32205双相不锈钢,N09925镍基合金表面钝化膜的保护性高于S32205双相不锈钢。

原位XPS技术研究碳化铀的表面氧化

采用X射线光电子能谱(XPS)原位分析研究了298K时烧结UC的清洁表面在O2气氛中的初始氧化过程.UC试样清洁表面通过氩离子束长时间溅射获取.初始反应各阶段U4f,O1s和C1s芯能级谱的变化显示样品表面的氧化产物为UO2和自由碳.当O2饱和吸附后,UC表面氧化膜的增长呈抛物线型,氧透过氧化膜的扩散为UC进一步氧化的速率控制步骤.定量分析表明,反应过程中U,C原子均未出现明显的表面偏析.

XPS研究单壁碳纳米管(SWNTs)上碳与碘形成的共价键

采用简单的氯胺-T反应制备了碘化的多羟基单壁碳纳米管(SWNTols),发现碘与SWNTols的碳形成共价键.用同步辐射光电子能谱(SRXPS)和光电子能谱(XPS)测量发现,样品的碘的电子结合能与两个具有C-I共价键的参考物——苯的衍生物,完全一致,而与具有离子性质的NaI的结合能不同.这个结果对单壁碳纳米管今后的生物医学应用研究有实际意义.

焙烧条件对Ce离子价态影响的XPS研究

在均相沉淀法制备含铈化合物的过程中,利用XRD和IR尤其是XPS研究了含Ce化合物在不同焙烧温度条件下产物的结构、铈离子的价态变化、化合物表面性质及其内核电子构型。XRD结果表明,焙烧温度的不同可产生不同的铈基化合物,导致产物中Ce离子价态的变化,IR结果也证实了这一点。单纯均相沉淀法得到的产物为三价的斜方晶系的单晶Ce_2O(CO_3)_2·H_2O(Ⅲ)微粒;将三价的Ce_2O(CO_3)_2·H_2O加热到200℃,产物转化成高价态六价化合物CeO(CO_3)_2·H_2O(Ⅵ);加热温度再升高到250℃,产物转化为稳定的四价化合物CeO_2(Ⅳ)。XPS通过对3种不同价态化合物的O(1s),Ce(3d),Ce(4d)峰进行精细扫描,研究了产物的表面性质及其内部电子构型,比较结果证实了不同价态铈化合物的形成是由于内核价电子构型的差异引起的。

贝壳珍珠层层间断口及死亡期的XPS研究

利用X射线光电子能谱 (XPS) ,对贝壳珍球层层间断口进行了研究 ,探讨了有机物的元素组成及其随死亡期的变化。研究结果表明 :贝壳珍珠层层间都含有C、Ca、N、O这四种元素 ,还有少量的S元素 ,有机质元素含量为C(6 7.5 0 ) ,O(17.6 8) ,N(14 .2 4 ) ,S(0 .5 8)at%。层间断口处有机物均匀存在于断口两侧 ,裂纹在有机物中的路径是曲折的 ,有利于增韧。对应于珍珠层力学性能随死亡期的变化 ,层间有机物随死亡期的延长其成份也有所变化。

添加纳米TiO_2的氯醚树脂的XPS分析

在紫外线老化前后,利用光电子能谱(XPS)研究了分别添加金红石型和锐钛型纳米TiO2的氯醚树脂。研究发现,氯醚树脂中氯、氧元素具有表面富积现象——趋肤效应,而钛和碳元素在内层聚集;添加颜料粒子越小,在表面含量越大;金红石型纳米二氧化钛紫外屏蔽性好,减缓树脂老化;而锐钛型纳米二氧化钛具有显著的光催化活性,加速树脂老化。因此,金红石型纳米二氧化钛将是一种有前途的紫外线吸收剂。

XPS对多层膜中单层膜厚的测定

依据XPS的测量信号与能量损失有一定定量关系的原理,利用数理分析方法,推导数学模型进行多层膜中单层膜厚的计算,该方法是一种测量总膜厚小于10 nm的单层膜厚的非破坏性的方法,具有较高的准确性。

高聚物包覆法抑制NTO酸性腐蚀的XPS实验研究

采用高聚物包覆方法制得了NTO/F2311药柱,用XPS测试了药柱与不锈钢、铝、铜等金属高温接触贮存期间的NTO酸性腐蚀作用。结果表明,NTO/F2311药柱与金属在高温接触贮存期间未发生酸性腐蚀,F2311具有抑制NTO酸性腐蚀的作用;样品表面各种原子的迁移变化不明显,F2311中含氯链段发生取向为药柱深层的迁移,而含氟链段发生取向为药柱表面的迁移;药柱表面组分的迁移存在着的取向性使表面层组分的电子云密度降低以及峰位结合能增大,起到了抑制NTO酸性腐蚀的作用。

膨胀石墨的形貌结构与表面功能基团的XPS研究

膨胀石墨的孔结构和表面化学组成对其物化性能有着很大影响,利用扫描电镜（SEM）和X射线光电子能谱（XPS）对550～920℃制备的膨胀石墨形态结构和表面功能基团进行了表征,结果表明：在蠕虫状的膨胀石墨粒子表面和内部存在大量的网状孔洞,这些网络状孔洞是由10～50nm厚的石墨片叠合而成的平行塌陷片层构成;膨胀石墨表面化学组成以C、O元素为主,其它元素含量较低,其表面存在有-C=O、-C-O和-O-O-（过氧基团）等功能基团.

通风环境下保温材料XPS的火灾特性

在0,0.6和1.2 m/s机械通风条件下,实验研究不同火源距离和火源位置时挤塑聚苯乙烯泡沫塑料(XPS)的火灾行为、引燃特性及烟气特性.结果表明,随着风速的增大,XPS表面火焰蔓延速度逐渐增大且较早出现结焦现象.通风风速和火源位置相同时,XPS引燃时间与火源距离近线性相关;火源位于垂直墙面位置时,风速从0.6 m/s增加到1.2 m/s,XPS最大引燃距离从0.2 m缩短至0.15 m.与其他工况相比,风速为0.6 m/s时,烟气温度达最大值,且氧气、二氧化碳及一氧化碳浓度变化量最小,XPS燃烧速率随着风速的增加先增大后减小;当风速较小时,氧气浓度增加对XPS燃烧起主导促进作用;随着风速的进一步增加,其热效应对燃烧的抑制作用显著增强.

氧离子束辅助激光淀积生长ZnO／Si的XPS探究

为了探究ZnO/Si内部化学成分及有关信息,用氧离子束辅助(O+-assisted)脉冲激光淀积(PLD)法在不同实验条件下生长成ZnO/Si(111)样品.利用X射线光电子能谱(XPS)对长成的ZnO/Si异质结构进行了异位测试.通过对O1s峰及其肩状结构进行拟合、分析,得到了原子数密度比n(O)∶n(Zn),进而探究了原子数密度比与生长质量的关系.结果表明,用氧离子束辅助PLD法,可在较低的衬底温度190℃和适当O+束流条件下,生长出正化学比接近于1,且c轴单一取向最佳的ZnO/Si薄膜.用氧离子束辅助PLD淀积法生长ZnO薄膜,可以改善缺氧状况,能提供一个富氧环境.

X射线能谱技术(XPS)在造纸工业中的应用

简单介绍了X射线能谱技术(XPS)的作用机理及其在纸张表面涂层结构、纤维素和木素含量、造纸助剂及纸病分析等方面的应用。

X射线光电子能谱(XPS)在摩擦学研究中的应用

X射线光电子能谱(XPS)是最常用的表面分析技术之一,在材料的摩擦化学、摩擦和磨损机理以及材料失效等研究方面发挥着重要作用.本文综述了XPS的基本原理、设备构成、分析特点及在润滑油添加剂的吸附与反应、聚合物填料、气相润滑和离子液体等摩擦化学研究中的应用,希望为摩擦学者在表面分析方法方面提供一些新的启示.